《中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業標準:醌茜的測定 萃取分光光度法(SN/T 1788-2006)》附錄A為資料性附錄。由國家認證認可監督管理委員會提出並歸口。由廣東出入境檢驗檢疫局起草。梁美瓊、梁妙玲、鄭建國、關迪峰為主要起草人。首次發布的出入境檢驗檢疫行業標準。由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布。
基本介紹
- 中文名：醌茜的測定 萃取分光光度法
- 作者：中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
- 出版社：中國標準出版社
- 出版時間：2006年8月1日
- 頁數：5 頁
- 開本：16 開
- ISBN：155066217108
- 外文名：Determination of Quinizarin-Extraction Spectrophotometric Method
- 語種：簡體中文
著作權頁：
7分析步驟
7.1按7.2～7.7和8.1步驟測定醌茜標準溶液B（4.10）的回收因子Rf，回收率至少在96%以上。
註：回收率小於96%（回收係數0.96），則認為該結果是可疑的。如將鹼液放置在日光中，將會發生這種情況。
7.2操作應在沒有強光或紫外光的環境中完成。
7.3在100mL分液漏斗中加入50mL柴油樣品、5mL氫氧化鈉溶液（4.7）、5mL正丁醇（4.4），搖動45s±5s。靜止10min，使兩相完全分離。將已變成藍色的水層放至第二個已裝有6mL稀鹽酸（4.6）的分液漏斗中，並充分搖動，使藍色消失。再用約2mL水洗滌油相，並將洗滌液合併至第二個分液漏斗中。
注1：在油一鹼液層的界面偶爾會出現懸浮物。這時可按以下方法來改善對醌茜的萃取。按正常的步驟直到第3次鹼液萃取完畢，然後棄去大部分的油，留下懸浮物。加入20mL石油溶劑油（4.5），幾毫升水及一小片石蕊試紙和足夠的鹽酸，使溶液呈酸性，搖動溶液後使其分層。滴加氫氧化鈉溶液至水層剛剛呈鹼性。再次搖動並讓其分層和澄清。將水層放入第二個分液漏斗中，並按正常程式完成試驗。
注2：藍色被認為是陰離子形式的醌茜。它不穩定，並隨時間和在紫外光的照射下產生不可逆轉的分解。所以必須在每次加入鹼性萃取液後，通過震盪直到醌茜完全分散在過量鹽酸中，以此來保證沒有任何藍色物存在於第二個分液漏斗中。
7.4另取5mL氫氧化鈉溶液萃取柴油，搖動45s。靜止使其分層，將水層放至第二個分液漏斗中，如前一樣用2mL水洗滌油層。
7.5再用5mL氫氧化鈉溶液重複進行萃取，直至鹼性水溶液層不呈現藍色為止。如有必要可在第二個分液漏斗中加入更多的鹽酸，以保持酸性狀態。棄去油相。
註：正常情況下，三次萃取已足夠。除非萃取次數超過5次，否則不需要再往第二個分液漏斗中加入鹽酸。
7.6加入10mL+氫化萘（4.3）至酸性萃取液中，搖動漏斗30s，靜止10min，使其分層，棄去水相。十氫化萘必須清澈，不夾帶水粒。否則套用脫脂棉過濾。
7.7用10mm比色皿（用十氫化萘作參比）分別在560nm～420nm範圍中的521nm、508nm、487nm、476nm、461nm處測出溶液的5個特徵光譜峰。在519nm～521nm範圍內最大峰高處測定醌茜含量，將樣品測得的光譜與醌茜在十氫化萘中的標準溶液（10mg/L）測得的光譜直接比較，並用回收因子Rf（見8.1）校正。
註：如果沒有記錄式分光光度計，醌茜的含量可直接通過測量吸光度來測定。首先通過改變波長，找出512nm處的主峰直至記錄下最大的吸光度。這一步非常重要，因為由於儀器間的差異，所記錄的最大峰可在稍微不同的波長處出現。
