《輻射乳液聚合法製備納米微膠囊》是南京中脈科技發展有限公司於2002年2月6日申請的專利，該專利的申請號為021126380，公布號為CN1363615，授權公布日為2002年8月14日，發明人是王龍山、曾仲韜、張志成。
《輻射乳液聚合法製備納米微膠囊》涉及的是一種輻射乳液聚合製備納米微膠囊的方法。製備方法為:按組份配比稱量原料囊芯2～40%，單體5～40%，乳化劑1～10%，水餘量，將囊芯、單體進容器內混合均勻，再將乳化劑、水加入容器，激烈攪拌15～45分鐘，將上述容器內容物加入反應釜中，將反應釜放進高能射線放射源室，充氮氣保護，升起高能射線放射源開始輻射（輻照），系統升溫，聚合反應啟動，聚合反應5～6小時後，降下高能射線放射源，停止反應，將聚合反應生成的乳液過濾，用稀氨水中和至pH值5～7，經檢測化驗合格，即製成納米微膠囊成品。
2007年，《輻射乳液聚合法製備納米微膠囊》獲得第五屆江蘇省專利項目獎優秀獎。
基本介紹
- 中文名：輻射乳液聚合法製備納米微膠囊
- 公布號：CN1363615
- 公布日：2002年8月14日
- 申請號：021126380
- 申請日：2002年2月6日
- 申請人：南京中脈科技發展有限公司
- 地址：江蘇省南京市新街口正洪街18號東宇大廈23樓
- 發明人：王龍山、曾仲韜、張志成
- 分類號：C08F2/22、C08F2/46
- 代理機構：南京蘇科專利代理有限責任公司
- 類別：發明專利
- 代理人：奚勝元
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
微膠囊技術是一種用成膜材料把固體或液體包覆，使之成微小粒子的技術，所得到的微小粒子叫微膠囊。通常製備的微膠囊粒徑在5～2000微米之間，稱為微米級微膠囊。其較大的粒徑制約了微膠囊技術更廣泛的套用。隨著科學技術的發展，人們套用高新技術，努力使製備的微膠囊粒徑在1～1000微米之間，科學家們將這種粒徑在納米範圍內的微膠囊定義為納米微膠囊。2002年2月前乳液聚合法生產納米微膠囊用的化學乳液聚合法，此法引發溫度高、聚合溫度高、反應不穩定，反應過程不易控制、反應時間較長、聚合物分子量小、凝聚渣子多、得率較低。
發明內容
專利目的
《輻射乳液聚合法製備納米微膠囊》針對上述生產方法存在的不足之處提供一種輻射乳液聚合法製備納米微膠囊，目的是開發一種新穎的製備納米微膠囊的方法，其引發溫度低，聚合溫度低，反應較平穩易控制、聚合分子量大、得率較高、生產工藝簡單、操作方便。
乳液聚合是一種高分子聚合反應，根據單體和溶劑性質的不同，分為水相介質（以水為連續相）乳液聚合和有機溶劑介質（以有機溶劑為連續相）乳液聚合。以水為介質的乳液聚合是製備納米微膠囊最主要的方法。在強烈攪拌或劇烈振盪和乳化劑分散作用下，與水互不相溶的非水溶性單體和非水溶性囊芯，在水中分散成乳液狀。如要製備納米微膠囊，則要選擇適宜的乳化劑及若干種乳化劑的復配和適宜的量，以及適宜的攪拌強度，將囊芯材料和高聚物單體分散成納米大小的液滴，且具有必要的分散穩定性。然後利用高能輻射（鈷-60作γ射線輻射源）在氮氣等惰性氣體保護下引發聚合反應。聚合反應引發後，單體聚合成大分子，當聚合物分子量大到一定程式度時，它就會從分散相中析出，包覆在囊芯周圍，形成納米微膠囊。
技術方案
《輻射乳液聚合法製備納米微膠囊》製備工藝為：
1、按組份配比稱量原料：囊芯2～40％，單體5～40％，乳化劑1～10％，水餘量，以上百分比為占體系總重量的百分比；
將稱量的囊芯、單體進一容器內混合均勻，再將稱量的乳化劑、水加入容器中；
2、將帶有勻質器的攪拌器裝置入上述容器中，啟動攪拌電機，激烈攪拌15～45分鐘；
3、將上述容器內容物加入一帶有攪拌裝置、夾套冷卻或噴淋裝置的反應釜中，將反應釜放進高能射線放射源室，充氮氣保護；
4、升起高能射線放射源開始輻射（輻照），系統升溫，聚合反應啟動，控制反應溫度不高於75℃；
5、聚合反應5～6小時後，降下高能射線放射源，停止反應；
6、將上述聚合反應生成的乳液過濾，邊攪拌邊用稀氨水中和至pH值5～7；
7、經檢測化驗合格，即製成納米微膠囊成品。
囊芯可採用水不溶且與單體混溶的油性囊芯，例如液體石臘、橄欖油、植物油等。
單體採用具有一個以上不飽和雙鍵的原料，單體可採用乙烯基單體、丙烯酸及甲基丙烯酸系單體。例如乙烯基單體採用苯乙烯等，丙烯酸及甲基丙烯酸系單體採用丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酸丁酯等。
乳化劑採用陰離子以及非離子表面活性劑，通常採用烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸酯鹽、平加加、OS-1、MS-3等陰離子、非離子表面活性劑。
高能射線放射源可採用Co-60作γ射線放射源等。
改善效果
乳液聚合法有許多不可多得的優點：乳液聚合體系粘度低、易散熱，具有高的聚合反應速率和高的聚合物分子量。乳液聚合以水作介質成本低廉、生產安全，污染環境問題小。所用的設備及生產工藝簡單、操作方便、靈活性大。
輻射乳液聚合法與化學乳液聚合法相比較，引發溫度低，聚合溫度低，反應比較平穩，易控制，聚合物分子量大，凝聚渣子少，得率較高，尤其適於熱敏性囊芯材料。經研究發現，納米微膠囊具有許多獨特的性質，在許多領域中得到全新的套用。如人體最細的毛細血管直徑為40微米，納米微膠囊很易通過，因此納米微膠囊可用作注射用緩釋藥物。藥物納米微膠囊有良好的靶向性和緩釋作用，用於肌肉注射時，由於藥粒小，對注射部位的刺激也大大減小。如用於紡織製品上，可通過改變囊壁的組成、厚度、硬度、孔徑、開口率等結構調節緩釋速度。優選各種功能囊芯，採用高新技術，使其能牢固地固著於纖維製品，可賦於通常的紡織品許多常規方法得不到的特殊功能。
權利要求
1、《輻射乳液聚合法製備納米微膠囊》其特徵在於製備方法為：
（1）按組份配比稱量原料：囊芯2～40％，單體5～40％，乳化劑1～10％，水餘量，以上百分比為占體系總重量的百分比；
將稱量的囊芯、單體進一容器內混合均勻，再將稱量的乳化劑、水加入容器中；
（2）將帶有勻質器的攪拌器裝置入上述容器中，啟動攪拌電機，激烈攪拌15～45分鐘；
（3）將上述容器內容物加入一帶有攪拌裝置、夾套冷卻或噴淋裝置的反應釜中，將反應釜放進高能射線放射源室，充氮氣保護；
（4）升起高能射線放射源開始輻射（輻照），系統升溫，聚合反應啟動，控制反應溫度不高於75℃；
（5）聚合反應5～6小時後，降下高能射線放射源，停止反應；
（6）將上述聚合反應生成的乳液過濾，邊攪拌邊用稀氨水中和至pH值5～7；
（7）經檢測化驗合格，即製成納米微膠囊成品。
2、根據權利要求1所述輻射乳液聚合法製備納米微膠囊，其特徵在於囊芯採用水不溶且與單體混溶的油性囊芯材料。
實施方式
實施例1
1、按組份配比稱量原料：油性囊芯40千克（占體系總質量40％），單體苯乙烯10千克，單體丙烯腈5千克（單體總質量占體系總質量的15％），乳化劑烷基酚聚氧乙烯醚2千克，乳化劑平加加1千克（乳化劑總質量占體系總質量的3％），水42千克（占體系總質量的42％）備用；
將稱量的油性囊芯、單體丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯腈進一容器內混合均勻，再將稱量的乳化劑烷基酚聚氧乙烯醚、平加加、水加入容器中；
2、將帶有勻質器的攪拌器裝置入上述容器中，啟動攪拌電機，調節轉速，由慢至快，激烈攪拌15～45分鐘；
3、將上述容器內的內容物加入一帶有攪拌裝置、夾套冷卻或噴淋裝置的反應釜中，將反應釜放進Co-60高能γ射線放射源室，充氮氣保護；
4、升起Co-60高能射線放射源開始進行γ射線輻照，約30分鐘，系統升溫，聚合反應啟動，控制反應溫度不高於75℃；
5、聚合反應5.5小時後，降下Co-60高能射線放射源，停止反應；
6、將上述聚合反應生成的乳液過濾，邊攪拌邊用稀氨水中和至pH值6.5；
7、經檢測化驗合格，即製成納米微膠囊成品。
實施例2
1、按組份配比稱量原料：油性囊芯10千克（占體系總質量10％），單體甲基丙烯酸甲酯15千克，單體苯乙烯20千克，單體丙烯酸0.5千克單體丙烯酸丁酯4.5千克（單體總質量占體系總質量的40％），乳化劑烷基酚聚氧乙烯醚5千克，乳化劑平加加5千克（乳化劑總質量占體系總質量的10％），水40千克（占體系總質量的40％）備用；
2、將帶有勻質器的攪拌器裝置入上述容器中，啟動攪拌電機，調節轉速，由慢至快，激烈攪拌15～45分鐘；
3、將上述容器內的內容物加入一帶有攪拌裝置、夾套冷卻或噴淋裝置的反應釜中，將反應釜放進Co-60高能γ射線放射源室，充氮氣保護；
4、升起Co-60高能射線放射源開始進行γ射線輻照，約30分鐘，系統升溫，聚合反應啟動，控制反應溫度不高於75℃；
5、聚合反應6小時後，降下Co-60高能射線放射源，停止反應；
6、將上述聚合反應生成的乳液過濾，邊攪拌邊用稀氨水中和至pH值7；
7、經檢測化驗合格，即製成納米微膠囊成品。
實施例3
1、按組份配比稱量原料：油性囊芯2千克（占體系質量2％），單體丙烯酸丁酯1千克，單體苯乙烯3千克，單體丙烯腈1千克（單體總質量占體系總質量的5％），乳化劑脂肪醇硫酸酯鹽1千克（乳化劑占體系總質量的1％），水92千克（占體系總質量的92％）備用；
將稱量的油性囊芯、單體丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯腈進一容器內混合均勻，再將稱量的乳化劑脂肪醇硫酸酯鹽、水加入容器中；
2、將帶有勻質器的攪拌器裝置入上述容器中，啟動攪拌電機，調節轉速，由慢至快，激烈攪拌15～20分鐘；
3、將上述容器內的內容物加入一帶有攪拌裝置、夾套冷卻或噴淋裝置的反應釜中，將反應釜放進Co-60高能γ射線放射源室，充氮氣保護；
4、升起Co-60高能射線放射源開始進行γ射線輻照，約30分鐘，系統升溫，聚合反應啟動，控制反應溫度不高於75℃；
5、聚合反應5小時後，降下Co-60高能射線放射源，停止反應；
6、將上述聚合反應生成的乳液過濾，邊攪拌邊用稀氨水中和至pH值5；
7、經檢測化驗合格，即製成納米微膠囊成品。
榮譽表彰
2007年，《輻射乳液聚合法製備納米微膠囊》獲得第五屆江蘇省專利項目獎優秀獎。
