超細粒子製備，製備直徑為1～100納米的固體顆粒的技術。又稱納米材料製備。
基本介紹
- 中文名：超細粒子製備
- 別名：納米材料製備
也有把粒徑在幾微米以下的顆粒製備統稱為超細粒子製備。隨著物質的超細化，表面原子或分子占了很大的比例，具有很多不同於大塊材料的性能，包括量子效應、巨觀量子隧道效應等。如金屬和陶瓷超細粒子的熔點比塊狀材料低很多，可以在較低溫度下燒結。所製成的陶瓷製品，衝擊強度很高，不易破碎，可製造渦輪發動機的葉片。
超細粒子材料為21世紀的研究重點，有關製備方法，從20世紀80年代逐漸發展，一直是重點研究的化工技術。杜邦公司在1985～1992年的3 000多種產品中，62%是粉末或以其為基礎的產品，其化學工業的40%增值來自超細粒子技術的進步。但基本理論研究和製備技術的進展仍然是發展的限制因素。超細粒子製備方法可分兩類，一類是由大的顆粒製成超細粒子的物理方法，另一大類是通過化學反應生成超細粒子的化學方法。物理法 主要採用物理或機械的方法，如在高真空下蒸發冷凝或離子濺射，常用於製備金屬超細粉。
也有採用粉碎的方法，所用的設備有：
①振動篩，其中有一可高速轉動的偏心轉子的研磨體，能在垂直、水平兩個方向上做高頻振動，把粒料衝擊碎、磨細，對陶瓷材料可製備400～1 000納米的細粉。
②膠體磨，其中有一固定盤或一高速轉動盤，把懸浮液中的粒料磨碎，可製備1 000納米以下的微粒。
③氣流粉碎磨，利用壓縮空氣或過熱蒸汽通過噴嘴產生的超聲速氣流帶動粗粉運動，使粗粉相互碰撞和摩擦，可製備1 000納米以下的細粉。
化學法
主要有氣相合成法、液相化學合成法、氣–液相反應。氣相合成法 包括：
①熱化學合成，把原料與高溫流體瞬間混合，達到反應溫度而產生超細粉產品，如製備碳化矽可採用這種方法。
②電漿方法，在高於5 000K溫度下，金屬或其化合物形成電漿，進行氧化、還原或分解，生成超細顆粒。用此法可製備碳化物、氮化物、硼化物等高熔點超細粉。
③其他方法，如採用燃燒、雷射、微波等方法加熱，使原料瞬間達到高溫，產生化學反應以獲得超細粉。
液相化學合成法
一般用共沉澱方法生成結晶。如製備γ–Fe2O3磁性細粉，是在Fe2SO4極高飽和度水溶液中用NaOH沉澱製得α–FeOOH，再通過還原和氧化熱處理製得。液相反應法中，20世紀80年代以來發展了水熱合成技術。在高溫、高壓下於水溶液或蒸汽流體中進行氧化、還原、合成等反應，再沉澱、結晶，製得超細的粉末。
可製備具有光、電、磁特性的金屬和陶瓷材料。氣–液相反應 如把顆粒前驅體溶液噴霧，在高溫條件下液滴蒸發或分解，生成微粒，稱為噴霧熱分解法。
又如在高速旋轉填充床中，氣相和液相在極短接觸時間下產生沉澱，如用CO2氣體與Ca(OH)2反應可生成粒徑分布很窄的納米級CaCO3。所有製備超細顆粒的方法都要求原料在極短接觸時間內達到反應溫度並進行化學反應或生成晶核，並能控制晶核的停留時間和生長尺度，才能控制晶粒的大小，且要求粒度大小的分布較窄、晶體有一定結構。所涉及最困難的工程問題是保證原料在瞬間達到微觀混合，質量和熱量快速傳遞以保證反應器中濃度和溫度均勻。超細粒子的回收和分離也是一個較困難的問題。
