製備納米纖維氈的多孔噴頭靜電紡絲裝置及其製備方法:專利背景,發明內容,專利目的,技

《製備納米纖維氈的多孔噴頭靜電紡絲裝置及其製備方法》是李從舉於2011年3月21日申請的專利，該專利的公布號為CN102140701A，授權公布日為2011年8月3日，發明人是李從舉。

一種製備納米纖維氈的多孔噴頭靜電紡絲裝置，該裝置包括供液系統、螺旋管、旋轉電機及接收裝置；所述供液系統與螺旋管連線，所述旋轉電機與螺旋管連線並控制螺旋管轉速，所述螺旋管為中空結構，其管壁上設有若干通孔；所述螺旋管與接收裝置分別連線異向電極，或螺旋管接正極或負極，接收裝置接地。這種連續製備納米纖維氈的新型靜電紡絲裝置，結構簡單，生產效率高，可運用於納米纖維的規模化生產。

2020年7月14日，《製備納米纖維氈的多孔噴頭靜電紡絲裝置及其製備方法》獲得第二十一屆中國專利獎優秀獎。

（概述圖為《製備納米纖維氈的多孔噴頭靜電紡絲裝置及其製備方法》摘要附圖）

基本介紹

中文名：製備納米纖維氈的多孔噴頭靜電紡絲裝置及其製備方法
申請人：李從舉
申請日：2011年3月21日
申請號：2011100675605
公布號：CN102140701A
公布日：2011年8月3日
發明人：李從舉
地址：北京市朝陽區櫻花東街甲2號
Int. Cl.：D01D5/00(2006.01)I、D04H1/72(2006.01)I
代理機構：北京北新智誠智慧財產權代理有限公司
代理人：程鳳儒
類別：發明專利

專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,

專利背景

靜電紡絲技術作為近年發展起來的一項新技術，是製備納米級纖維的重要方法。利用該方法能夠得到直徑為幾十或幾百納米的納米級纖維，形成的纖維膜重量輕、滲透性好、比表面積大、孔隙率高、內部孔隙的連通性好、容易與納米級的化學物質或功能性物質相結合，這些優異的性能使納米纖維廣泛套用於國防、醫藥、化工和電子等許多領域。

2011年前市面上比較通用的靜電紡絲設備主要由提供高壓電場的靜電發生器、微量注射泵、帶毛細管的注射器及纖維接收裝置4個部分組成。一般都是單噴頭的靜電紡絲裝置，該裝置雖然簡單便捷，但是由於受靜電紡絲條件及裝置所限，得到納米纖維產量很低，只能進行實驗室基礎性的研究，很難進行連續、大量的生產。為了提高靜電紡絲效率，近年來中國內外開發了很多的紡絲裝置及紡絲方法。美國專利（US6616435B2、US6689374B2、US6713011B2、US674327B2）設計了多噴頭連續靜電紡絲裝置。多噴頭靜電紡絲系統噴射的納米纖維受相鄰噴頭的靜電排斥影響，會導致納米纖維飛散，影響溶劑揮發。因此噴頭多排列稀疏，大大制約產量。中國專利（200810032247.6）設計了滾筒連續式靜電紡絲裝置。滾筒式的紡絲方法由於溶液暴露於空氣當中，導致溶劑揮發，溶液參數不穩定性，得到的纖維性能不穩定。

發明內容

專利目的

《製備納米纖維氈的多孔噴頭靜電紡絲裝置及其製備方法》的目的是提供一種靜電紡絲裝置，這種新型的紡絲裝置製備納米纖維氈，生產效率高，能夠規模化生產，並且通過對裝置的改進，可以減少紡絲液溶劑的揮發，保證紡絲液的穩定。

技術方案

《製備納米纖維氈的多孔噴頭靜電紡絲裝置及其製備方法》採用如下具體技術方案：

一種製備納米纖維氈的多孔噴頭靜電紡絲裝置，該裝置包括供液系統、管狀噴絲裝置、旋轉電機及接收裝置；所述供液系統與管狀噴絲裝置連線，所述旋轉電機與管狀噴絲裝置連線並控制管狀噴絲裝置轉速，所述管狀噴絲裝置的管壁上設有若干通孔；所述管狀噴絲裝置與接收裝置分別連線異向電極，或管狀噴絲裝置接正極或負極，接收裝置接地。當溶液進入螺旋管內，在一定的離心力和電場下，能夠噴射出來，形成納米纖維。

所述供液系統包括溶解釜及計量泵，所述溶解釜與管狀噴絲裝置連線，其二者之間連線有計量泵。

所述接收裝置為纏絲滾筒或傳送帶裝置。

所述接收裝置為傳送帶接收裝置，傳送帶接收裝置包括卷繞滾筒和退繞滾筒，所述兩滾筒之間通過纖維接收帶連線。

所述管狀噴絲裝置為螺旋管或直管。

所述螺旋管或直管的管徑為3～8厘米；所述管壁上通孔的孔徑為0.3～1微米。發明人經實驗證實，當管徑低於3厘米，通孔的孔徑低於0.3微米時，紡絲液很難形成噴射細流，致使紡絲效果降低。

所述螺旋管的最外側表面或直管表面與接收裝置之間的距離15～50厘米。所述管狀噴絲裝置的轉速為20～80轉/分。在距離小於15厘米，轉速低於20 轉/分時，其紡絲效果與2011年之前的技術效果相比較略好，但效果不甚明顯，當距離大於等於15厘米，轉速大於等於20轉/分時，紡絲效率明顯提高，與2011年之前的技術相比，提高至少30%，由於螺旋管結構的特殊設計，使得紡絲液溶劑揮發極小，紡絲過程中紡絲液性質穩定，紡絲質量也比2011年之前的技術大幅提高。

所述管狀噴絲裝置為導電的金屬材質製成，具體可採用銅、鋁或鐵等導電金屬。

一種利用上述靜電紡絲裝置連續製備納米纖維氈的方法，其特徵在於，具體步驟包括：

（1）在溶解釜中配好聚合物紡絲溶液備用；

（2）將管狀噴絲裝置與高壓靜電發生器的正極或負極連線，並施加靜電壓，接收裝置接地；或管狀噴絲裝置與接收裝置分別接異向電極；

（3）開動旋轉電機使管狀噴絲裝置轉動；

（4）啟動計量泵，紡絲溶液從溶解釜中定量均勻進入管狀噴絲裝置，在離心力和電場的作用下，紡絲液從管狀噴絲裝置的通孔中噴射出來，形成纖維；

（5）啟動接收裝置，均勻移動，連續接收納米纖維氈。

所述管狀噴絲裝置與高壓靜電發生器的正極或負極連線，施加靜電壓為大於零小於50伏。

所述的聚合物紡絲溶液是聚合物溶液和溶劑混合而成；所述聚合物溶液是聚酯類、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氨酯、聚丙烯腈等聚合物溶液中的一種或兩種以上的混合物。

所述的溶劑是三氟乙酸、N,N-二甲基甲醯胺（DMF）、二氯甲烷和水中的一種或多種。

所述螺旋管的轉速為20～80轉/分。低於20轉/分時，紡絲液難以形成噴射細流，致使紡絲效果降低；當轉速過快，大於80轉/分時，對提高效率影響不大反而浪費能源，因此在該範圍內紡絲效率和紡織物質量最佳。

所述的溶劑是三氟乙酸、二氯甲烷和水中的一種或多種。

改善效果

（1）該裝置採用的供液系統，可以定量、均勻的將紡絲液分配到帶電螺旋金屬管中，能保證紡絲液的連續供應；

（2）採用螺旋金屬管狀的紡絲裝置，可以減少溶劑的揮發，維持溶液的穩定性；

（3）螺旋金屬管外側的微孔使得溶液在離心力的作用下，被甩出，在高壓靜電場作用下容易克服溶液的表面張力，被拉伸變細成絲，形成的纖維量大；

（4）螺旋管可根據需求定製合適的長度及直徑，增加紡絲面積，提高產量；

（5）《製備納米纖維氈的多孔噴頭靜電紡絲裝置及其製備方法》使溶液朝上噴，接收裝置在上面的方法，使紡絲液不會滴到纖維氈上，不會影響纖維氈的質量；

（6）採用傳送帶方式接收，可以製備連續的納米纖維氈。

（7）《製備納米纖維氈的多孔噴頭靜電紡絲裝置及其製備方法》製備的纖維氈確實可以達到納米級，其纖維直徑是200～800納米。

附圖說明

圖1製備納米纖維氈的螺旋空心管狀噴頭靜電紡絲裝圖；

圖2 螺旋空心金屬管結構圖；

圖3製備納米纖維氈的直管狀噴頭靜電紡絲裝圖。

技術領域

《製備納米纖維氈的多孔噴頭靜電紡絲裝置及其製備方法》涉及一種靜電紡紡絲裝置，特別是涉及一種製備納米纖維氈的多孔噴頭靜電紡絲裝置及其製備方法。

權利要求

1.一種製備納米纖維氈的多孔噴頭靜電紡絲裝置，其特徵在於，該裝置包括供液系統、管狀噴絲裝置、旋轉電機及接收裝置；所述供液系統與管狀噴絲裝置連線，所述旋轉電機與管狀噴絲裝置連線並控制管狀噴絲裝置轉速，所述管狀噴絲裝置的管壁上設有若干通孔；所述管狀噴絲裝置與接收裝置分別連線異向電極，或管狀噴絲裝置接正極或負極，接收裝置接地。

2.根據權利要求1所述的靜電紡絲裝置，其特徵在於，所述供液系統包括溶解釜及計量泵，所述溶解釜與管狀噴絲裝置連線，其二者之間連線有計量泵。

3.根據權利要求1或2所述的靜電紡絲裝置，其特徵在於，所述接收裝置為纏絲滾筒或傳送帶裝置。

4.根據權利要求3所述的靜電紡絲裝置，其特徵在於，所述接收裝置為傳送帶接收裝置，傳送帶接收裝置包括卷繞滾筒和退繞滾筒，所述兩滾筒之間通過纖維接收帶連線。

5.根據權利要求4所述的靜電紡絲裝置，其特徵在於，所述管狀噴絲裝置為螺旋管或直管。

6.根據權利要求5所述的靜電紡絲裝置，其特徵在於，所述螺旋管或直管的管徑為3～8厘米；所述管壁上通孔的孔徑為0.3～1微米。

7.根據權利要求6所述的靜電紡絲裝置，其特徵在於，所述螺旋管的最外側表面或直管表面與接收裝置之間的距離15～50厘米。

8.根據權利要求7所述的靜電紡絲裝置，其特徵在於，所述管狀噴絲裝置為金屬材質製成。

9.一種利用權利要求1所述靜電紡絲裝置連續製備納米纖維氈的方法，其特徵在於，具體步驟包括：在溶解釜中配好聚合物紡絲溶液備用；將管狀噴絲裝置與高壓靜電發生器的正極或負極連線，並施加靜電壓，接收裝置接地；或管狀噴絲裝置與接收裝置分別接異向電極；開動旋轉電機使管狀噴絲裝置轉動；啟動計量泵，紡絲溶液從溶解釜中定量均勻進入管狀噴絲裝置，在離心力和電場的作用下，紡絲液從管狀噴絲裝置的通孔中噴射出來，形成纖維；啟動接收裝置，均勻移動，連續接收納米纖維氈。

10.根據權利要求9所述的方法，其特徵在於，所述管狀噴絲裝置與高壓靜電發生器的正極或負極連線，施加靜電壓為大於零小於50伏。

11.根據權利要求10所述的方法，其特徵在於，所述管狀噴絲裝置的轉速為20～80轉/分。

12.根據權利要求11所述的方法，其特徵在於，所述的聚合物紡絲溶液是聚合物溶液和溶劑混合而成；所述聚合物溶液是聚酯類、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氨酯、聚丙烯腈等聚合物溶液中的一種或兩種以上的混合物。

13.根據權利要求12所述的方法，其特徵在於，所述的溶劑是三氟乙酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲醯胺（DMF）和水中的一種或多種。

實施方式

實施例1

如圖1及圖2所示，一種製備納米纖維氈的螺旋多孔噴頭靜電紡絲裝置，該裝置包括溶解釜1、計量泵2、螺旋管3、旋轉電機4、卷繞滾筒7、退繞滾筒6，所述兩滾筒之間通過纖維接收帶5連線。所述溶解釜1與螺旋管3連線，其二者之間連線有計量泵2。所述旋轉電機4與螺旋管3連線並控制螺旋管3轉速，所述螺旋管3為中空結構，其管壁上設有若干均勻排布的通孔31；所述螺旋管3與高壓靜電發生器的正極連線，並施加靜電壓30伏，纖維接收帶接地；

所述螺旋管的管徑為5厘米；所述螺旋管上通孔的孔徑為0.5微米，各通孔之間的距離為5厘米。螺旋管的製備：中空的直管，其管壁上設有沿管中心軸均勻排布的通孔，然後將有通孔的一側設定為外側，均勻纏繞，從而製備成《製備納米纖維氈的多孔噴頭靜電紡絲裝置及其製備方法》的螺旋管，所述管徑為直管的管徑，所述螺旋管的螺距無具體限定，一般為5厘米以上，5厘米以下也可以，不會影響纖維氈的質量。

所述螺旋管的最外側表面與接收裝置之間的距離為30厘米。

所述螺旋管為金屬銅材質製成。

該實施例中使用螺旋噴頭靜電紡絲裝置製備納米纖維氈，具體實施包括以下步驟：

（1）在溶解釜中配好濃度適宜的聚合物紡絲溶液備用；聚合物紡絲溶液的製備：將聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET，特性粘數0.6～0.7）120克溶解於400毫升的三氟乙酸和100毫升的二氯甲烷的混合溶劑中。

（2）將螺旋管與高壓靜電發生器的正極連線，並施加靜電壓30伏，纖維接收器接地；

（3）開動旋轉電機使螺旋空心金屬管以合適的轉速轉動；電機提供的轉速為30轉/分。

（4）啟動計量泵，紡絲溶液從溶解釜中定量均勻地進入螺旋管，在離心力和電場的作用下，紡絲液從通孔中噴射出來，形成纖維；

（5）啟動纖維接收裝置，均勻移動，連續接收納米纖維氈。

按照上述實施步驟得到納米纖維氈，得到的納米纖維均勻緻密，質量符合國家標準，且直徑約500～700納米，生產量為：3克/分鐘以上。

實施例2

如圖3所示，一種製備納米纖維氈的螺旋多孔噴頭靜電紡絲裝置，該裝置包括溶解釜1、計量泵2、直管3’、旋轉電機4、纏絲滾筒接收裝置8。所述纏絲滾筒接收裝置8可相對於直管3’位移；所述溶解釜1與直管3’連線，其二者之間連線有計量泵2。所述旋轉電機4與直管3’連線並控制直管3’轉速，所述直管3’為中空結構，其管壁上設有若干均勻排布的通孔31；所述直管3’與高壓靜電發生器的正極連線，並施加靜電壓+50伏，纏絲滾筒接收裝置8接負極，並施加靜電壓-50伏；

所述直管3’的管徑為3厘米；所述管壁上通孔的孔徑為1微米，各通孔之間的孔距為5厘米。

所述直管3’外表面與接收裝置之間的距離15厘米。

所述直管3’為金屬鋁材質製成。

該實施例中使用上述靜電紡絲裝置製備納米纖維氈，具體實施包括以下步驟：

（1）在溶解釜中配好濃度適宜的聚合物紡絲溶液備用；聚合物紡絲溶液的製備：將聚乙烯吡咯烷酮（P伏P，Mn＝30000）300克溶解於1000毫升去離子水中，加入適量的氯化鈉，得到透明P伏P紡絲溶液。

（2）將直管與高壓靜電發生器的正極連線，並施加靜電壓+50伏，纏絲滾筒接收裝置8接負極，並施加靜電壓-50伏；其轉速為10 ～20轉/分，位移約為20厘米～50厘米。

（3）開動旋轉電機使直管以合適的轉速轉動；電機提供的轉速為50轉/分。

（4）啟動計量泵，紡絲溶液從溶解釜中定量均勻地進入直管，在離心力和電場的作用下，紡絲液從通孔中噴射出來，形成纖維；

（5）啟動纏絲滾筒接收裝置，均勻移動，連續接收納米纖維氈。

按照上述實施步驟得到納米纖維氈，得到的納米纖維均勻緻密，質量符合國家標準，且直徑約200～500納米，生產量為：3.5克/分鐘以上

實施例3

一種製備納米纖維氈的螺旋多孔噴頭靜電紡絲裝置，該裝置包括溶解釜1、計量泵2、螺旋管3、旋轉電機4、卷繞滾筒7、退繞滾筒6，所述兩滾筒之間通過纖維接收帶5連線。所述溶解釜1與螺旋管3連線，其二者之間連線有計量泵2。所述旋轉電機4與螺旋管3連線並控制螺旋管3轉速，所述螺旋管3為中空結構，其管壁上設有若干均勻排布的通孔31；所述螺旋管3與高壓靜電發生器的正極連線，並施加靜電壓+30伏，纖維接收帶接負極，並施加靜電壓-30伏；

所述螺旋管的管徑（直徑）為8厘米；所述螺旋管上通孔的孔徑為0.3微米，各通孔之間的距離為8厘米。

所述螺旋管的最外側表面與接收裝置之間的距離50厘米。

所述螺旋管為金屬鐵材質製成。

該實施例中使用螺旋噴頭靜電紡絲裝置製備納米纖維氈，具體實施包括以下步驟：

（1）在溶解釜中配好濃度適宜的聚合物紡絲溶液備用；聚合物紡絲溶液的製備：聚丙烯腈（PAN）溶解於N,N-二甲基甲醯胺（DMF）中，溶液的質量百分比濃度為10%，在室溫下成穩定、均一的溶液，靜置幾分鐘後。

（2）將螺旋管與高壓靜電發生器的正極連線，纖維接收器接負極，並各自施加電壓30伏；

（3）開動旋轉電機使螺旋空心金屬管以合適的轉速轉動；電機提供的轉速為80轉/分。

（4）啟動計量泵，紡絲溶液從溶解釜中定量均勻地進入螺旋管，在離心力和電場的作用下，紡絲液從微孔中噴射出來，形成纖維；