色譜定性與定量(第二版)
所屬類別
科技 >> 化學 >> 分析科學與技術
作者:汪正范 編著
叢書名:色譜技術叢書
出版日期:2007年10月 書號:978-7-122-01130-5
開本:16 裝幀:平 版次:2版1次 頁數:328頁
本書介紹了色譜分析中常用的定性和定量方法。在定性分析中除介紹了經典的保留值定性的各種方法外,對近年來在色譜定性分析中越來越多使用的質譜和紅外光譜的譜圖解析作了較詳細的介紹。在定量分析中除介紹了各種定量分析方法外,對數據處理中的誤差分析、定量分析結果的評價和表達方法作了較詳細介紹。本書還對色譜定性定量分析常用的積分儀和色譜工作站作了介紹。
第一章緒論1
第一節色譜圖的獲得1
第二節色譜圖中得到的信息3
第三節色譜峰的“峰純度”檢驗9
一、用兩個不同檢測信號比檢驗“峰純度”9
二、光譜抑制法檢驗“峰純度”10
三、利用光譜重疊法檢驗“峰純度”10
四、信號歸一化法檢驗“峰純度”12
五、導數技術12
六、與純化合物的標準圖譜比較檢驗“峰純度”12
參考文獻13
第二章定性分析14
第一節利用保留值定性14
一、氣相色譜中用保留值定性的方法14
二、液相色譜中用保留值定性的方法19
三、平面色譜中用保留值定性的方法20
四、影響保留值測定準確性的因素21
第二節在線上定性27
一、色譜質譜在線上定性28
二、色譜紅外光譜在線上定性56
第三節其他定性方法92
一、收集洗脫物後進行定性分析92
二、化學衍生法定性94
三、選擇性檢測器定性100
第四節多種方法配合定性102
一、GCMS和保留指數配合定性102
二、GCMS和GCFTIR配合定性106
第五節色譜指紋圖譜與色譜指紋譜106
一、指紋圖譜所用色譜圖的獲取107
二、色譜指紋圖譜的數位化——色譜指紋譜108
三、色譜指紋圖譜的識別和鑑定116
四、色譜指紋圖譜的套用123
參考文獻126
第三章定量分析128
第一節定量分析基礎128
一、定量分析的基本公式128
二、峰高和峰面積的準確測定128
三、定量校正因子的測定142
第二節定量方法157
一、峰高法和峰面積法的選擇158
二、歸一化法162
三、標準曲線法163
四、內標法164
五、標準加入法165
第三節影響定量分析結果準確性的因素166
一、樣品製備167
二、進樣技術168
三、色譜條件的選擇169
四、檢測器特性170
五、分離度170
第四節痕量分析171
一、分離度對痕量分析的影響171
二、痕量分析中的進樣技術172
三、富集和預分離173
四、檢測方法對痕量分析的影響173
五、色譜色譜聯用技術在痕量分析中的套用175
六、痕量分析的校準177
第五節色譜定量分析誤差及數據處理177
一、誤差的定義和分類177
二、色譜定量分析中的誤差來源及校正方法179
三、誤差和偏差的表示方法及準確度和精密度181
四、數據的統計處理及分析結果的表示方法185
五、標準物質在色譜定量分析中的套用215
六、不確定度評定與表示222
參考文獻233
第四章積分儀和色譜工作站234
第一節概述234
一、積分儀234
二、色譜工作站236
第二節積分儀的工作原理237
一、峰的識別238
二、基線的建立239
三、峰面積和峰高的測量241
第一節色譜圖的獲得1
第二節色譜圖中得到的信息3
第三節色譜峰的“峰純度”檢驗9
一、用兩個不同檢測信號比檢驗“峰純度”9
二、光譜抑制法檢驗“峰純度”10
三、利用光譜重疊法檢驗“峰純度”10
四、信號歸一化法檢驗“峰純度”12
五、導數技術12
六、與純化合物的標準圖譜比較檢驗“峰純度”12
參考文獻13
第二章定性分析14
第一節利用保留值定性14
一、氣相色譜中用保留值定性的方法14
二、液相色譜中用保留值定性的方法19
三、平面色譜中用保留值定性的方法20
四、影響保留值測定準確性的因素21
第二節在線上定性27
一、色譜質譜在線上定性28
二、色譜紅外光譜在線上定性56
第三節其他定性方法92
一、收集洗脫物後進行定性分析92
二、化學衍生法定性94
三、選擇性檢測器定性100
第四節多種方法配合定性102
一、GCMS和保留指數配合定性102
二、GCMS和GCFTIR配合定性106
第五節色譜指紋圖譜與色譜指紋譜106
一、指紋圖譜所用色譜圖的獲取107
二、色譜指紋圖譜的數位化——色譜指紋譜108
三、色譜指紋圖譜的識別和鑑定116
四、色譜指紋圖譜的套用123
參考文獻126
第三章定量分析128
第一節定量分析基礎128
一、定量分析的基本公式128
二、峰高和峰面積的準確測定128
三、定量校正因子的測定142
第二節定量方法157
一、峰高法和峰面積法的選擇158
二、歸一化法162
三、標準曲線法163
四、內標法164
五、標準加入法165
第三節影響定量分析結果準確性的因素166
一、樣品製備167
二、進樣技術168
三、色譜條件的選擇169
四、檢測器特性170
五、分離度170
第四節痕量分析171
一、分離度對痕量分析的影響171
二、痕量分析中的進樣技術172
三、富集和預分離173
四、檢測方法對痕量分析的影響173
五、色譜色譜聯用技術在痕量分析中的套用175
六、痕量分析的校準177
第五節色譜定量分析誤差及數據處理177
一、誤差的定義和分類177
二、色譜定量分析中的誤差來源及校正方法179
三、誤差和偏差的表示方法及準確度和精密度181
四、數據的統計處理及分析結果的表示方法185
五、標準物質在色譜定量分析中的套用215
六、不確定度評定與表示222
參考文獻233
第四章積分儀和色譜工作站234
第一節概述234
一、積分儀234
二、色譜工作站236
第二節積分儀的工作原理237
一、峰的識別238
二、基線的建立239
三、峰面積和峰高的測量241
四、積分參數243
第三節積分儀和色譜工作站中的定量計算方法244
一、面積百分比法和峰高百分比法244
二、歸一化法245
三、外標法245
四、內標法246
五、外標法和內標法中校正曲線的一些特殊處理247
第四節HP 3396A積分儀簡介249
一、繪圖功能249
二、積分和重新積分249
三、計算和校準250
四、報告250
五、貯存數據250
六、處理方法250
七、自動分析251
八、與其他設備之間的通訊251
第五節化學工作站(HP Chemstation)簡介251
一、方法編輯252
二、數據採集252
三、積分253
四、峰鑑別254
五、定量254
六、自動分析255
七、批處理255
八、報告255
九、評價系統適用性255
十、系統驗證256
十一、多儀器控制化學工作站(HP Multitechnique Chemstation)256
參考文獻259
第五章優良實驗室規範和實驗室認可制度260
第一節實驗室的組織和管理261
一、合理的組織機構261
二、質量保證體系(部門)262
三、合理的工作制度262
第二節實驗設備和方法的認證264
一、實驗設備的認證264
二、實驗方法的認證264
第三節實驗室人員的培訓與考核267
一、人員培訓267
二、考核268
第四節原始記錄和實驗報告的規範化268
一、原始記錄268
二、實驗報告269
第五節實驗室的檢測能力驗證270
一、組織和設計271
二、樣品的製作和分發271
三、數據的統計處理273
四、檢測能力的評定277
五、複查與離群實驗室的整改280
第六節實驗室的認可與認證281
一、計量認證(CMA)簡介282
二、實驗室認可簡介284
第七節儀器供應方對實施優良實驗室規範的貢獻287
一、降低與優良實驗室規範有關的費用287
二、選擇具有優良實驗室規範意識的儀器供應方的標準288
參考文獻289
附錄291
Ⅰ氣相色譜儀檢定規程(JJG 700—1999)291
Ⅱ液相色譜儀檢定規程(JJG 705—2002)300
符號表311
第三節積分儀和色譜工作站中的定量計算方法244
一、面積百分比法和峰高百分比法244
二、歸一化法245
三、外標法245
四、內標法246
五、外標法和內標法中校正曲線的一些特殊處理247
第四節HP 3396A積分儀簡介249
一、繪圖功能249
二、積分和重新積分249
三、計算和校準250
四、報告250
五、貯存數據250
六、處理方法250
七、自動分析251
八、與其他設備之間的通訊251
第五節化學工作站(HP Chemstation)簡介251
一、方法編輯252
二、數據採集252
三、積分253
四、峰鑑別254
五、定量254
六、自動分析255
七、批處理255
八、報告255
九、評價系統適用性255
十、系統驗證256
十一、多儀器控制化學工作站(HP Multitechnique Chemstation)256
參考文獻259
第五章優良實驗室規範和實驗室認可制度260
第一節實驗室的組織和管理261
一、合理的組織機構261
二、質量保證體系(部門)262
三、合理的工作制度262
第二節實驗設備和方法的認證264
一、實驗設備的認證264
二、實驗方法的認證264
第三節實驗室人員的培訓與考核267
一、人員培訓267
二、考核268
第四節原始記錄和實驗報告的規範化268
一、原始記錄268
二、實驗報告269
第五節實驗室的檢測能力驗證270
一、組織和設計271
二、樣品的製作和分發271
三、數據的統計處理273
四、檢測能力的評定277
五、複查與離群實驗室的整改280
第六節實驗室的認可與認證281
一、計量認證(CMA)簡介282
二、實驗室認可簡介284
第七節儀器供應方對實施優良實驗室規範的貢獻287
一、降低與優良實驗室規範有關的費用287
二、選擇具有優良實驗室規範意識的儀器供應方的標準288
參考文獻289
附錄291
Ⅰ氣相色譜儀檢定規程(JJG 700—1999)291
Ⅱ液相色譜儀檢定規程(JJG 705—2002)300
符號表311