罌粟果提取物粉(Powdered Poppy Capsule Extractive )為罌粟果提取物在70℃以下乾燥,研細,測定嗎啡含量後,加磷酸可待因及其他稀釋劑,研勻,製成。本品含嗎啡按無水嗎啡(C17H19NO3)計算,應為 9.5%~10.5%;含磷酸可待因(C18H21NO3·H3PO4{1}1/2H2O)不得少於4.5%。本品為淺棕色粉末,臭特殊,味苦。
基本介紹
- 中文名:罌粟果提取物粉
- 外文名:Powdered Poppy Capsule Extractive
- 性狀:淺棕色粉末
- 貯藏方式:密封貯藏
- 書頁號:2005年版二部-422
基本信息,鑑別,含量測定,貯藏,
基本信息
拼音名:Yingsuguo Tiquwu Fen
書頁號:2005年版二部-422
鑑別
(1)取本品,照罌粟果提取物項下的鑑別(1)(2)試驗,顯相同反應。
(2)取本品約25mg,置錐形瓶中,加5%醋酸溶液5ml,超聲處理5分鐘使嗎啡溶解,取出,濾過,取濾液,用氨水調pH值約為10,用三氯甲烷-乙醇(9:1) 10ml提取1次,分取有機層,減壓蒸乾,殘留物加甲醇1ml溶解,作為供試品溶液。另取嗎啡與磷酸可待因對照品適量,用甲醇溶解並製成每1ml中約含嗎啡與磷酸可待因各1.0mg的混合溶液,作為對照品溶液,照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-氨水(85:10:5)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以稀碘化鉍鉀試液,供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置與對照品溶液的主斑點相同。
含量測定
照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用辛基矽烷鍵合矽膠為填充劑,以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸鈉溶液-乙腈(5:5:2)為流動相;檢測波長為 220nm。理論板數按嗎啡峰計算不小於1000,嗎啡峰與可待因峰之間的分離度應符合要求。 固相萃取柱系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充物,以測定法中相同的處理條件和洗脫條件試驗。精密量取濃度為每1ml中約含0.5mg的嗎啡對照品溶液0.5ml,置處理後的固相萃取柱上,同法洗脫,用5ml量瓶收集洗脫液至刻度,搖勻。精密量取該洗脫液與含量測定項下的對照品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。洗脫液與對照品溶液色譜圖中嗎啡峰面積的比值應在.97~1.03之間。 測定法 取固相萃取柱一支,依次用甲醇-水(3:1)15ml與水5ml沖洗,用pH 值約為9的氨水溶液(取水適量,滴加氨試液至pH值為9)沖洗至流出液pH約為9,待用。取本品約10g,研成粗粉(過80目篩),精密稱取1g,置20ml量瓶中,加5% 醋酸溶液適量,超聲處理30分鐘使嗎啡溶解,取出,放至室溫,用55醋酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液0.5ml,置上述固相萃取柱上,滴加氨試液適量使柱內溶液的pH值約為9(上樣前,另取同體積的續濾液預先試驗,以確定滴加氨試液的量),搖勻,待溶劑滴盡後,用水20ml沖洗。以含10%甲醇的5% 醋酸溶液洗脫,用5ml量瓶收集洗脫液至刻度,搖勻,精密量取10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。另取嗎啡與磷酸可待因對照品適量,精密稱定,用含有10% 甲醇的5%醋酸溶液溶解並定量稀釋製成每1ml中約含嗎啡0.05mg與磷酸可待因 0.025mg 的溶液,搖勻,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。
貯藏
密封保存。