《纖維素雜化手性矽球的製備及其手性拆分性能研究》是依託浙江大學，由鮑宗必擔任項目負責人的青年科學基金項目。
基本介紹
- 中文名：纖維素雜化手性矽球的製備及其手性拆分性能研究
- 依託單位：浙江大學
- 項目負責人：鮑宗必
- 項目類別：青年科學基金項目
項目摘要,結題摘要,
項目摘要
手性色譜法拆分技術是獲取單一對映體的重要方法，色譜固定相的上載能力直接影響製備色譜拆分技術的經濟性，現有手性固定相存在手性識別體塗覆量（或鍵合量）低的缺點，識別體占載體比重不超過20%，處理樣品能力有待提高。為此，本項目擬通過構建基於纖維素的手性有機矽烷單體，採用有機無機雜化材料的製備方法以有效提高纖維素衍生物手性識別功能基於載體中的含量，藉助表面活性劑存在下分子自組裝的溶膠-凝膠法合成具有較大上載容量的纖維素雜化手性矽球，通過最佳化合成條件調控手性識別功能基密度、孔徑和機械強度等理化性質，並與相似結構的塗覆型（或鍵合型）纖維素手性固定相比較，綜合評價其手性識別性能、上載能力、機械強度與傳質性能,獲得適合於製備色譜用途的分離材料。
結題摘要
現有塗敷型纖維素類手性色譜固定相存在塗覆量低、耐溶劑性能和耐壓性能差等不足，本項目提出通過構建纖維素衍生化的矽烷單體，從而與正矽酸酯在一定條件下水解-縮聚反應從頭製備手性矽球，通過調節矽烷單體比例調控纖維素衍生物在矽球中的含量。本項目依次採用3,5-二甲基苯異氰酸酯和3-(三乙氧基矽)丙基異氰酸酯對微晶纖維素進行衍生化，成功合成了與Chiralcel OD有相似手性識別功能基的矽源單體，從而引入矽源。以此為前驅體，同時加入正矽酸乙酯，在酸催化和適當溫度下，採用溶膠-凝膠法製備了有機無機雜化纖維素衍生物手性矽球，並採用紅外光譜技術、元素分析、熱重分析技術、掃描電鏡及29Si固體核磁技術對最終產物進行表征，研究結果表明本項目提出的有機無機雜化手性固定相的有機含量高達70wt%，突破了傳統塗敷型材料不到20wt%的瓶頸，高效液相色譜法拆分吲哚洛兒、美托洛爾、普萘洛爾、比索洛爾和阿替洛爾等藥物對映體的選擇性分別高達5.55、2.30、1.96、1.74和1.46，優於現有的Chiralpak IB商品柱，雜化手性柱最大耐壓性能達1300psi，兩倍於塗敷型色譜柱，並能在添加氯仿的流動相中使用。相關研究結果在Journal of Chromatography A和Journal of Separation Science等期刊上發表SCI/EI論文4篇，獲國家發明專利授權1項。
