《纖維狀結構銀基電接觸材料的製備方法》是溫州宏豐電工合金股份有限公司於2010年12月3日申請的發明專利，該專利申請號為2010105718015，公布號為CN102002651A，公布日為2011年4月6日，發明人是陳樂生、陳曉、祁更新、穆成法。
《纖維狀結構銀基電接觸材料的製備方法》步驟為：第一步，將增強相材料粉末和基體銀粉均勻混合，然後進行球磨；第二步，將獲得的複合粉體和基體銀粉倒入混粉機中進行混粉；第三步，冷等靜壓；第四步，燒結；第五步，熱壓；第六步，熱擠壓，得到纖維狀結構銀基電觸頭材料。該發明方法無論在加工變形量大或小，及增強相塑性和延展性差或好，都可以得到具有明顯纖維狀結構的銀基電觸頭材料，且工藝簡單，操作方便，成本低廉，對設備無特殊要求。該發明方法製備的材料抗熔焊性、耐電弧燒蝕性能及電導率均有較大的提高，並且加工性能十分優良。
2017年12月，《纖維狀結構銀基電接觸材料的製備方法》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
（概述圖為《纖維狀結構銀基電接觸材料的製備方法》摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：纖維狀結構銀基電接觸材料的製備方法
- 地址：浙江省樂清市北白象鎮塘下工業區
- 公布號：CN102002651A
- 公布日：2011年4月6日
- 申請號：2010105718015
- 申請日：2010年12月3日
- 申請人：溫州宏豐電工合金股份有限公司
- 發明人：陳樂生、陳曉、祁更新、穆成法
- Int. Cl.：C22C47/14（2006.01）I、C22C49/02（2006.01）I、H01H1/023（2006.01）I
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,權利要求,實施方式,操作內容,實施案例,榮譽表彰,
專利背景
隨著電器行業的快速發展，電器開關的套用對於電觸頭材料性能的要求日益增高。要求高的抗熔焊性，高的耐電弧燒蝕能力及優良的電導率等。針對以上要求，中國國內外研究學者做了大量工作，主要從材料組分設計及增強相彌散均勻程度上去改善性能。纖維狀結構顆粒增強銀基複合材料與普通的顆粒彌散增強銀基複合材料相比具有更加優良的抗熔焊性和耐電弧燒蝕能力及良好的加工性能。開發一種簡單、實用及能規模化生產的纖維狀結構的銀基電接觸材料的製備方法是當前研究的一個熱點，也是一個難點。
中國國內外關於纖維狀結構銀基電觸頭材料的研究具體如下：
1、王永根等，纖維複合AgNi線材的工藝研究，《電工材料》2007（1）20；
2、中國發明專利：纖維結構性銀基電觸頭材料及其製備方法，申請號：200910196283.0，公開號：CN101707145A。
2010年12月之前，關於纖維狀結構的銀基電接觸材料的製備通常有三種方法：一是傳統的粉末冶金燒結擠壓法，主要工藝流程為：混粉→壓錠→燒結→擠壓→拉拔→退火→拉拔→成品。此方法所製備的纖維狀結構不明顯，且會有增強相的大顆粒存在，嚴重影響產品使用性能。二是在傳統方法的基礎上，通過改進擠壓方式，增大加工變形量的方法【文獻1】。此方法在加工變形量較小時，如擠壓成板材或片材，很難得到纖維狀結構的銀基材料；並且此種方法不適合用於塑性和延展性較差的增強相，如SnO2。三是坯體預先設計與擠壓方法相結合方法，即預先將一定數量的增強相絲材用模具固定於基體中，然後依次等靜壓、燒結和擠壓的方法【文獻2】，此方法雖然可以獲得明顯且連續的纖維狀結構，但是工藝較為複雜，要預先製備含增強相的銀基的絲材並用模具固定於基體中，規模化生產較為困難，且對於增強相絲材的要求具有一定量塑性和延展性。從方法一和方法二中，可以得出通過簡單的混粉，在加工變形量較小或增強相塑性和延展性較差時，很難得到纖維狀結構的銀基電接觸材料。
發明內容
專利目的
《纖維狀結構銀基電接觸材料的製備方法》無論在加工變形量大或小，及增強相塑性和延展性差或好，都可以得到具有明顯纖維狀結構的銀基電觸頭材料，且工藝簡單，操作方便，成本低廉，對設備無特殊要求。該發明方法製備的材料抗熔焊性、耐電弧燒蝕性能及電導率均有較大的提高，並且加工性能十分優良。
技術方案
《纖維狀結構銀基電接觸材料的製備方法》包括以下步驟：
第一步，將增強相材料粉末和基體銀粉均勻混合，然後置於高能球磨罐中進行球磨，其中：增強相粉末和基體銀粉重量比例為一切經過高能球磨後能夠實現銀包覆增強相材料粉末且能夠獲得包覆體的聚集體時，增強相材料粉末和基體重量的比例。
第二步，將第一步獲得的複合粉體和基體銀粉倒入混粉機中進行混粉，其中：複合粉體和基體銀粉重量比例根據所需製備材料成份及纖維尺寸所需計算獲得。
第三步，將第二步獲得的粉體進行冷等靜壓。
第四步，將冷等靜壓獲得的坯體進行燒結。
第五步，將燒結獲得的坯體進行熱壓。
第六步，將熱壓獲得的坯體進行熱擠壓，得到纖維狀結構銀基電觸頭材料。
改善效果
《纖維狀結構銀基電接觸材料的製備方法》具有明顯的纖維狀增強相材料，其中增強相材料的纖維組織結構是由其顆粒定向排列而成的。增強相材料粉末顆粒平均尺寸在5納米-30微米之間，該顆粒為一切和銀粉經過高能球磨後可以形成被銀包覆的顆粒材料，且增強相材料為一種材料或多種材料混合物。
該發明所採用方法與以往傳統材料的機械合金化結合大塑性加工變形製備方法有顯著不同，該發明採用的方法是：首先對銀和增強相材料粉體進行高能球磨，高能球磨使增強相和銀粉在大能量碰撞碾壓得到細化，並使得細化銀包覆在增強相材料顆粒上和增強相材料顆粒鑲嵌入銀顆粒中，進而獲得包覆體或鑲嵌體的聚集體，然後將聚集體和基體Ag粉按材料成分配方所需量進行均勻混合，再依次進行等靜壓，燒結，熱壓，熱擠壓。在擠壓過程中包覆體在Ag基體中隨軟化的Ag一起流動，由於Ag的包覆，使得增強相材料很容易被拉開，並且隨著擠壓方向定向排列而成纖維狀結構。此方法使得材料結構中具有明顯的纖維狀增強相組織結構，其耐電弧燒蝕能力比單純的顆粒分散增強的相同材料體系觸頭材料提高10-20百分比，沿擠壓方嚮導電率提高5-20百分比，抗熔焊性提高10-20百分比，電壽命提高了10-30百分比；並且具有優良的加工性能適用於規模化生產。
附圖說明
圖1是《纖維狀結構銀基電接觸材料的製備方法》實施例一製備的基體Ag包覆SnO2顆粒，形成包覆體的聚集體的掃描電子顯微照片。
圖2是該發明實施例一製備的纖維狀結構的AgSnO2（12）電觸頭材料的金相照片。
圖3是採用該發明實施例製備的纖維狀結構AgSnO2（12）材料，製備的鉚釘的金相照片。
權利要求
1.一種纖維狀結構銀基電觸頭材料的製備方法，其特徵在於包括以下步驟：
第一步，將增強相材料粉末和基體銀粉均勻混合，然後置於高能球磨罐中進行球磨，其中，增強相材料粉末為可以與銀在高能球磨後形成銀包覆的顆粒材料，在高能球磨中實現銀包覆增強相材料粉末並且獲得包覆體的聚集體；增強相材料粉末和基體銀粉重量比為：經高能球磨後能實現銀包覆增強相材料粉末且能夠獲得包覆體的聚集體時，增強相材料粉末和基體銀粉重量的比例；
第二步，將第一步獲得的複合粉體和基體銀粉倒入混粉機中進行混粉，其中：複合粉體和基體銀粉重量比例根據所需製備材料成份及纖維尺寸所需計算獲得；
第三步，將第二步獲得的粉體進行冷等靜壓；
第四步，將冷等靜壓獲得的坯體進行燒結；
第五步，將燒結獲得的坯體進行熱壓；
第六步，將熱壓獲得的坯體進行熱擠壓，得到纖維狀結構銀基電觸頭材料。
2.如權利要求1所述的纖維狀結構銀基電觸頭材料的製備方法，其特徵在於，第一步中，所述銀粉粒度在100目-400目之間。
3.如權利要求1所述的纖維狀結構銀基電觸頭材料的製備方法，其特徵在於，第一步中，所述增強相材料為一種材料或多種材料混合物。
4.如權利要求1或3所述的纖維狀結構銀基電觸頭材料的製備方法，其特徵在於，第一步中，所述增強相材料粉末和銀粉重量比例在0.5-3之間；球磨轉速在180-280轉/分鐘之間；球磨時間在5-12小時之間。
5.如權利要求1所述的纖維狀結構銀基電觸頭材料的製備方法，其特徵在於，第二步中，所述複合粉體和基體銀粉重量比例在1-0.136之間；混粉機轉速在20-30轉/分鐘之間；混粉時間在2-4小時之間。
6.如權利要求1所述的纖維狀結構銀基電觸頭材料的製備方法，其特徵在於，第三步中，所述等靜壓壓強在100-500兆帕之間。
7.如權利要求1所述的纖維狀結構銀基電觸頭材料的製備方法，其特徵在於，第四步中，所述燒結，其中：燒結溫度在600攝氏度-900攝氏度之間；燒結時間在5-9小時之間。
8.如權利要求1所述的纖維狀結構銀基電觸頭材料的製備方法，其特徵在於，第五步中，所述熱壓，其中：熱壓溫度在500攝氏度氏度氏度攝氏度度攝氏度度攝氏度度攝氏度9攝氏度0攝氏度之間；熱壓壓強在300-700兆帕間；熱壓時間為1分鐘-30分鐘之間。
9.如權利要求1所述的纖維狀結構銀基電觸頭材料的製備方法，其特徵在於，第六步中，所述熱擠壓，其中：坯體加熱溫度在600-900攝氏度之間；擠壓比在20-400之間，擠壓速度在5-20厘米/分鐘間；擠壓模具預熱溫度300-500攝氏度之間。
10.一種採用權利要求1所述的方法製備的纖維狀結構銀基電觸頭材料，其特徵在於，所述纖維狀結構的銀基電觸頭材料具有明顯的纖維狀增強相材料，其中增強相材料的纖維狀組織結構是由其顆粒定向排列而成的；纖維狀增強相材料粉末顆粒平均尺寸在5納米-30微米之間，該顆粒為一切和銀粉經過高能球磨後能形成被銀包覆的顆粒材料，且增強相材料為一種材料或多種材料混合物。
實施方式
操作內容
《纖維狀結構銀基電接觸材料的製備方法》提供的上述纖維狀結構的銀基電觸頭材料的製備方法，適用於通常的纖維增強銀基複合材料的製備，無論在加工變形量大或小，及增強相塑性和延展性差或好，都可以得到具有明顯纖維狀結構的銀基電觸頭材料，且工藝簡單，操作方便，成本低廉，對設備無特殊要求。
根據該發明方法得到的銀基電觸頭材料，具有明顯的纖維狀增強相材料，其中增強相材料的纖維組織結構是由其顆粒定向排列而成的。增強相材料粉末顆粒平均尺寸在5納米-30微米之間，該增強相材料顆粒為一切和銀粉經過高能球磨後可以形成被銀包覆的顆粒材料，且增強相材料為一種材料或多種材料混合物。在具體製備的時候，根據實際需要設計的材料成分進行配比。
該發明中，基體Ag粉可以採用霧化處理後過篩得到，銀粉粒度可以是100目一400目，也可以採用其他現有能夠獲得的其他途徑得到。
該發明中，設計的球磨、混粉、冷等靜壓、燒結、熱壓以及熱擠壓等步驟，具體工藝操作的參數是可以選擇的，比如：
第一步中，將增強相材料粉末和銀粉均勻混合，然後置於高能球磨罐中進行球磨。其中參數可以採用：增強相材料粉末和銀粉重量比例在0.5-3之間；球磨轉速在180-280轉/分鐘之間；球磨時間在5-12小時。
第二步中，將第一步獲得的複合粉體和銀粉倒入混粉機中進行混粉。其中參數可以採用：複合粉體和銀粉重量比例在1-0.136之間；混粉機轉速在20-30轉/分鐘之間；混粉時間在2-4小時之間。
第三步中，將第二步獲得的粉體進行冷等靜壓。其中參數可以採用：等靜壓壓強在100-500兆帕。
第四步中，將冷等靜壓獲得的坯體進行燒結。其中參數可以採用：燒結溫度在600攝氏度氏度氏度攝氏度度攝氏度度攝氏度度攝氏度9攝氏度0攝氏度之間；燒結時間在5-9小時之間。
第五步中，將燒結獲得的坯體進行熱壓。其中參數可以採用：熱壓溫度在500攝氏度氏度氏度攝氏度度攝氏度度攝氏度度攝氏度9攝氏度0攝氏度之間；熱壓壓強在300-700兆帕之間；熱壓時間為1分鐘30分分鐘。
第六步中，將熱壓獲得的坯體進行熱擠壓，得到纖維狀結構銀基電觸頭材料。其中參數可以採用：坯體加熱溫度在600-900攝氏度之間；擠壓比在20-400之間，擠壓速度在5-20厘米/分鐘間；擠壓模具預熱溫度在300-500攝氏度之間。
實施案例
實施例一
結合圖1和圖2，以製備AgSnO2（12）觸頭材料為例
第一步，獲得基體Ag粉，粒度200目。將銀進行三級霧化處理，把霧化好的銀粉過200目篩。
第二步，將增強相SnO2粉（顆粒平均尺寸80納米）600克和第一步獲得Ag粉400克均勻混合，然後置於高能球磨罐中進行球磨，球磨轉速280轉/分鐘，球磨時間10小時，製備複合粉末的掃描電子顯微照片如圖1所示。
第三步，將第二步獲得的複合粉體1千克和第一步獲得的銀粉4千克倒入“V”型混粉機中，進行均勻混粉。混粉時轉速速度30轉/分鐘，時間4小時。
第四步，將第三步獲得的粉體裝入直徑為90厘米，長度150厘米塑膠筒中，進行冷等靜壓，冷等靜壓壓強100兆帕。
第五步，將第四步獲得的冷等靜壓坯體進行燒結，燒結溫度865攝氏度，燒結5小時。
第六步，將第五步獲得的燒結坯體進行熱壓，溫度800攝氏度，熱壓壓強500兆帕，熱壓時間10分鐘。
第七步，將熱壓好的坯體進行熱擠壓，熱擠壓溫度800攝氏度，擠壓比225，擠壓速度5厘米/分鐘擠壓模具預熱溫度500攝氏度。
該實施例最終獲得具有明顯SnO2纖維增強結構的AgSnO2（12）材料，其中，SnO2纖維狀組織結構是由很多細小的納米SnO2顆粒定向排列連線而成的，其金相照片如圖2所示。獲得的材料抗拉強度為285兆帕擠壓方向電阻率為2.1微歐.厘米；硬度為85維氏硬度。
實施例二
以製備AgCdO12觸頭材料為例
第一步，將增強相CdO粉（顆粒平均尺寸1微米）600克和粒度為400目的Ag粉200克均勻混合，然後置於高能球磨罐中進行球磨，球磨轉速240轉/分鐘，球磨時間10小時。
第二步，將第一步獲得的複合粉體800克和粒度為400目的銀粉4200克一起倒入“V”型混粉機中，進行均勻混粉。混粉時轉速速度25轉/分鐘，時間4小時。
第三步，將第二步獲得的粉體裝入直徑為90厘米，長度150厘米塑膠筒中，進行冷等靜壓，冷等靜壓壓強300兆帕。
第四步，將第三步獲得的冷等靜壓坯體進行燒結，燒結溫度750攝氏度，燒結9小時。
第五步，將第四步獲得的燒結坯體進行熱壓，溫度800攝氏度，熱壓壓強300兆帕，熱壓時間20分鐘
第六步，將熱壓好的坯體進行熱擠壓，擠壓成片材，熱擠壓溫度900攝氏度，擠壓比100，擠壓速度10厘米/分鐘擠攝氏度模攝氏度預攝氏度溫攝氏度3攝氏度0攝氏度。
該實施例最終獲得具有明顯CdO纖維增強結構的AgCdO12材料，其中，CdO纖維狀組織結構是由很多細小的CdO顆粒定向排列連線而成的。獲得的材料抗拉強度為290兆帕擠壓方向電阻率為2.0微歐.厘米；硬度為88維氏硬度。
實施例三
以製備AgZnO（8）觸頭材料為例
第一步，將增強相ZnO粉（顆粒平均尺寸100納米）400克和粒度為400目的Ag粉800克均勻混合，然後置於高能球磨罐中進行球磨，球磨轉速240轉/分鐘，球磨時間5小時。
第二步，將第一步獲得的複合粉體1200克和粒度為600目的銀粉3800克一起倒入“V”型混粉機中，進行均勻混粉。混粉時轉速速度30轉/分鐘，時間4小時。
第三步，將第二步獲得的粉體裝入直徑為90厘米，長度150厘米塑膠筒中，進行冷等靜壓，冷等靜壓壓強100兆帕。
第四步，將第三步獲得的冷等靜壓坯體進行燒結，燒結溫度830攝氏度，燒結5小時。
第五步，將第四步獲得的燒結坯體進行熱壓，溫度830攝氏度，熱壓壓強700兆帕，熱壓時間1分鐘
第六步，將熱壓好的坯體進行熱擠壓，熱擠壓溫度800攝氏度，擠壓比324，擠壓速度20厘米/分鐘擠壓模具預熱溫度300攝氏度。
該實施例最終獲得具有明顯ZnO纖維增強結構的AgZnO（8）材料，其中，ZnO纖維狀組織結構是由很多細小的納米ZnO顆粒定向排列連線而成的。獲得的材料抗拉強度為280兆帕擠壓方向電阻率為1.9微歐.厘米；硬度為85維氏硬度。
實施例四
以製備Ag-4ZnO-8SnO2觸頭材料為例
第一步，獲得基體Ag粉，粒度100目。將銀進行三級霧化處理，把霧化好的銀粉過100目篩。
第二步，將增強相ZnO粉（顆粒平均尺寸100納米）200克及增強相SnO2粉（顆粒平均尺寸80納米）400克和第一步獲得Ag粉400克均勻混合，然後置於高能球磨罐中進行球磨，球磨轉速280轉/分鐘，球磨時間10小時。
第三步，將第二步獲得的複合粉體1000克和第一步獲得的銀粉4000克一起倒入“V”型混粉機中，進行均勻混粉。混粉時轉速速度30轉/分鐘，時間4小時。
第四步，將第三步獲得的粉體裝入直徑為90厘米，長度150厘米塑膠筒中，進行冷等靜壓，冷等靜壓壓強200兆帕。
第五步，將第四步獲得的冷等靜壓坯體進行燒結，燒結溫度865攝氏度，燒結5小時。
第六步，將第五步獲得的燒結坯體進行熱壓，溫度800攝氏度，熱壓壓強700兆帕，熱壓時間10分鐘
第七步，將熱壓好的坯體進行熱擠壓，熱擠壓溫度800攝氏度，擠壓比400，擠壓速度5厘米/分鐘擠壓模具預熱溫度500攝氏度。
該實施例最終獲得具有明顯ZnO和SnO2纖維增強結構的Ag-4ZnO-8SnO2觸頭材料材料，其中，ZnO和SnO2纖維狀組織結構分別是由很多細小的ZnO和SnO2納米顆粒定向排列連線而成的。獲得的材料抗拉強度為255兆帕擠壓方向電阻率為2.0微歐.厘米；硬度為85維氏硬度。
實施例五
以製備AgNi（25）觸頭材料為例
第一步，將增強相Ni粉（顆粒平均尺寸10微米）500克和粒度為300目的Ag粉500克均勻混合，然後置於高能球磨罐中進行球磨，球磨轉速280轉/分鐘，球磨時間8小時。
第二步，將第一步獲得的複合粉體1000克和粒度為400目的銀粉1000克一起倒入“V”型混粉機中，進行均勻混粉。混粉時轉速速度30轉/分鐘，時間2小時。
第三步，將第二步獲得的粉體裝入直徑為90厘米，長度150厘米塑膠筒中，進行冷等靜壓，冷等靜壓壓強200兆帕。
第四步，將第三步獲得的冷等靜壓坯體進行燒結，燒結溫度860攝氏度，燒結7小時。
第五步，將第四步獲得的燒結坯體進行熱壓，溫度800攝氏度，熱壓壓強400兆帕，熱壓時間20分鐘
第六步，將熱壓好的坯體進行熱擠壓，熱擠壓溫度860攝氏度，擠壓比225，擠壓速度10厘米/分鐘擠攝氏度模攝氏度預攝氏度溫攝氏度5攝氏度0攝氏度。
該實施例最終獲得具有明顯Ni纖維增強結構的AgNi（25）材料，其中，Ni纖維狀組織結構是由很多細小的Ni顆粒定向排列連線而成的。獲得的材料抗拉強度為300兆帕擠壓方向電阻率為2.0微歐.厘米；硬度為80維氏硬度。
實施例六
以製備AgFe7觸頭材料為例
第一步，獲得基體Ag粉，粒度100目。將銀進行三級霧化處理，把霧化好的銀粉過100目篩。
第二步，將增強相Fe粉（顆粒平均尺寸30微米）350克和第一步獲得Ag粉400克均勻混合，然後置於高能球磨罐中進行球磨，球磨轉速180轉/分鐘，球磨時間12小時。
第三步，將第二步獲得的複合粉體750克和第一步獲得的銀粉4250克一起倒入“V”型混粉機中，進行均勻混粉。混粉時轉速速度20轉/分鐘，時間4小時。
第四步，將第三步獲得的粉體裝入直徑為90厘米，長度150厘米塑膠筒中，進行冷等靜壓，冷等靜壓壓強500兆帕。
第五步，將第四步獲得的冷等靜壓坯體進行燒結，燒結溫度900攝氏度，燒結5小時，氫氣保護。
第六步，將第五步獲得的燒結坯體進行熱壓，溫度900攝氏度，熱壓壓強700兆帕，熱壓時間30分鐘
第七步，將熱壓好的坯體進行熱擠壓，擠壓成片材，熱擠壓溫度700攝氏度，擠壓比20，擠壓速度10厘米/分鐘溫度400攝氏度。
該實施例最終獲得具有明顯Fe纖維增強結構的AgFe7材料，其中，Fe纖維狀組織結構是由很多細小的Fe納米顆粒定向排列連線而成的。獲得的材料抗拉強度為310兆帕擠壓方向電阻率為1.9微歐.厘米；硬度為75維氏硬度。
實施例七
以製備AgZnO（6）觸頭材料為例
第一步，將增強相ZnO粉（顆粒平均尺寸5納米）300克和粒度為400目的Ag粉300克均勻混合，然後置於高能球磨罐中進行球磨，球磨轉速180轉/分鐘，球磨時間8小時。
第二步，將第一步獲得的複合粉體600克和粒度為200目的銀粉4400克倒入“V”型混粉機中，進行均勻混粉。混粉時轉速速度30轉/分鐘，時間4小時。
第三步，將第二步獲得的粉體裝入直徑為90厘米，長度150厘米塑膠筒中，進行冷等靜壓，冷等靜壓壓強300兆帕。
第四步，將第三步獲得的冷等靜壓坯體進行燒結，燒結溫度600攝氏度，燒結7小時。
第五步，將第四步獲得的燒結坯體進行熱壓，溫度500攝氏度，熱壓壓強500兆帕，熱壓時間10分鐘。
第六步，將熱壓好的坯體進行熱擠壓，熱擠壓溫度600攝氏度，擠壓比225，擠壓速度5厘米/分鐘度500攝氏度氏度。
該實施例最終獲得具有明顯ZnO纖維增強結構的AgZnO（6）材料，其中，ZnO纖維狀組織結構是由很多細小的ZnO顆粒定向排列連線而成的。獲得的材料抗拉強度為270兆帕壓方向電阻率為1.85微歐.厘米；硬度為80維氏硬度。
榮譽表彰
2017年12月，《纖維狀結構銀基電接觸材料的製備方法》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
