《織物柔軟劑用改性有機矽微乳液的製備方法》是華明揚於2005年3月7日申請的專利，該專利的申請號為200510038004X，公布號為CN1670057，公布日為2005年9月21日，發明人是華明揚，該發明屬化工助劑技術領域。
《織物柔軟劑用改性有機矽微乳液的製備方法》主要用於織物作柔軟劑。其特點是它是採用預乳液法將矽烷偶聯劑與有機矽進行陰離子微乳液共聚合，製備了織物用柔軟劑，製備包括如下步驟：a）將八甲基環四矽氧烷、水與乳化劑高速乳化成預乳液；b）將十二烷基苯磺酸與水置於反應釜內，攪拌加熱至85℃±5℃，在2小時±0.5小時內將a）製備的預乳液滴入至該體系中，保溫反應2小時±0.5小時；c）將水、乳化劑及偶聯劑混合乳液在1.5小時±0.5小時內滴至b）體系中，保溫反應2小時±0.5小時，降溫，中和過濾，出料，得改性有機矽微乳液產品。該微乳液處理的織物具有柔軟、手感滑爽、豐滿的效果。
2007年，《織物柔軟劑用改性有機矽微乳液的製備方法》獲得第五屆江蘇省專利項目獎優秀獎。
基本介紹
- 中文名：織物柔軟劑用改性有機矽微乳液的製備方法
- 公布號：CN1670057
- 公布日：2005年9月21日
- 申請號：200510038004X
- 申請日：2005年3月7日
- 申請人：華明揚
- 地址：江蘇省江陰市華士鎮勤豐路53號
- 發明人：華明揚
- 分類號：C08G77/06、D06M15/643
- 代理機構：江陰市同盛專利事務所
- 類別：發明專利
- 代理人：唐紉蘭
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
有機矽微乳液在紡織工業中對改進織物的柔軟性起到重要作用。2005年3月前，用作柔軟劑的改性有機矽微乳液大多由兩步法製得：先通過本體聚合合成出氨基改性矽油，再用合適的乳化劑進行微乳化。用這種方法製備微乳液所需的勞動時間長，生產成本高。
發明內容
專利目的
《織物柔軟劑用改性有機矽微乳液的製備方法》的目的在於克服上述不足，提供一種可以節約勞動時間，降低生產成本的織物柔軟劑用改性有機矽微乳液的製備方法。
技術方案
《織物柔軟劑用改性有機矽微乳液的製備方法》是採用預乳液法將矽烷偶聯劑與有機矽進行陰離子微乳液共聚合，製備了織物用柔軟劑，製備包括如下步驟：
a）將八甲基環四矽氧烷、水與乳化劑高速乳化成預乳液；
b）將十二烷基苯磺酸與水置於反應釜內，攪拌加熱至85℃±5℃，在2小時±0.5小時內將a）製備的預乳液滴入至該體系中，保溫反應2小時±0.5小時；
c）將水、乳化劑及偶聯劑混合乳液在1.5小時±0.5小時內滴至b）體系中，保溫反應2小時±0.5小時，降溫，中和過濾，出料，得透明或半透明改性有機矽微乳液產品。
步驟a）預乳液中使用的乳化劑可以為酯肪醇聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚，預乳液中各原料的用量占原料總量的重量百分比為八甲基環四矽氧烷14～22％，水28％～30％，乳化劑0.2％～2.0％，攪拌速度為1500～2000轉/分鐘；
步驟b）中各原料的用量占原料總量的重量百分比為十二烷基苯磺酸0.5％～3.5％，水40％～45％；
步驟c）中乳化劑可以為酯肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚，偶聯劑可以為氨基矽烷偶聯劑[N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷]，[N-環己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷]，步驟c）中各原料的用量占原料總量的重量百分比為水3％～5％，乳化劑0.5％～1％，偶聯劑0.5％～2％。
改善效果
《織物柔軟劑用改性有機矽微乳液的製備方法》採用矽烷偶聯劑與有機矽進行微乳液共聚，一步製成了半透明或透明的改性微乳液。該微乳液粒徑很小，在100納米以下；乳液的抗剪下穩定性、耐熱穩定性和貯存穩定性都很優異。其中氨基改性有機矽微孔中的氨基可與纖維表面的羥基、羧基相互作用，形成氫鍵，使有機矽與纖維形成非常牢固的取向吸附，使纖維之間的摩擦係數下降；用其整理後的纖維製品具有柔軟、滑爽的舒適感，是整理棉、麻、絲綢、毛紡品等天然纖維及聚酯、聚醯胺、聚丙烯酯類合成纖維最重要的柔軟劑。
該發明製備的微乳液，其固含量為23％～28％，外觀透明或半透明。該微乳液處理的織物具有柔軟、手感滑爽、豐滿的效果。
權利要求
1、《織物柔軟劑用改性有機矽微乳液的製備方法》其特徵在於它是採用預乳液法將矽烷偶聯劑與有機矽進行陰離子微乳液共聚合，製備了織物用柔軟劑，製備包括如下步驟：
a）將八甲基環四矽氧烷、水與乳化劑高速乳化成預乳液；
b）將十二烷基苯磺酸與水置於反應釜內，攪拌加熱至85℃±5℃，在2小時±0.5小時內將a）製備的預乳液滴入至該體系中，保溫反應2小時±0.5小時；
c）將水、乳化劑及偶聯劑混合乳液在1.5小時±0.5小時內滴至b）體系中，保溫反應2小時±0.5小時，降溫，中和過濾，出料，得改性有機矽微乳液產品。
2、根據權利要求1所述的一種織物柔軟劑用改性有機矽微乳液的製備方法，其特徵在於：
步驟a）預乳液中各原料的用量占原料總量的重量百分比為八甲基環四矽氧烷14～22％，水28％～30％，乳化劑0.2％～2.0％，攪拌速度為1500～2000轉/分鐘；
步驟b）中各原料的用量占原料總量的重量百分比為十二烷基苯磺酸0.5％～3.5％，水40％～45％；
步驟c）中各原料的用量占原料總量的重量百分比為水3％～5％，乳化劑0.5％～1％，偶聯劑0.5％～2％。
3、根據權利要求1或2所述的一種織物柔軟劑用改性有機矽微乳液的製備方法，其特徵在於步驟a）預乳液中使用的乳化劑為酯肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚。
4、根據權利要求1或2所述的一種織物柔軟劑用改性有機矽微乳液的製備方法，其特徵在於步驟c）中乳化劑為酯肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚，偶聯劑為氨基矽烷偶聯劑[N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷]，[N-環己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷]。
5、根據權利要求3所述的一種織物柔軟劑用改性有機矽微乳液的製備方法，其特徵在於步驟c）中乳化劑為酯肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚，偶聯劑為氨基矽烷偶聯劑[N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷]，[N-環己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷]。
實施方式
實施例1
a）將100克八甲基環四矽氧烷、145克水及5克乳化劑酯肪醇聚氧乙烯醚混合，在2000轉/分鐘轉速下剪下、預乳化成預乳液；
b）將10克十二烷基苯磺酸與225克水放入四口燒瓶內，在300轉/分鐘轉速下攪拌加熱至85℃，然後，在2小時內將a）製備的預乳液滴入至該體系中，保溫反應2小時；
c）接著，將20克水、5克乳化劑酯肪醇聚氧乙烯醚及3克偶聯劑氨基矽烷偶聯劑[N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷]混合乳液在1.5小時內滴至b）體系中，保溫反應2小時，降溫至40℃，中和過濾，出料，得半透明改性有機矽微乳液產品。該微乳液處理的織物具有柔軟，手感滑爽，豐滿的效果。
實施例2
a）將100克八甲基環四矽氧烷、145克水及5克乳化劑烷基酚聚氧乙烯醚混合，在1500轉/分鐘轉速下剪下、預乳化成預乳液；
b）將8克十二烷基苯磺酸與225克水放入四口燒瓶內，在300轉/分鐘轉速下攪拌加熱至85℃，然後，在2小時內將a）製備的預乳液滴入至該體系中，保溫反應2小時；
c）接著，將20克水、5克乳化劑烷基酚聚氧乙烯醚及3.5克氨基矽烷偶聯劑[N-環己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷]混合乳液在1.5小時內滴至b）體系中，保溫反應2小時，降溫至40℃，中和過濾，出料，得半透明改性有機矽微乳液產品。該微乳液處理的織物具有柔軟，手感滑爽，豐滿的效果。
榮譽表彰
2007年，《織物柔軟劑用改性有機矽微乳液的製備方法》獲得第五屆江蘇省專利項目獎優秀獎。
