空心陰極放電管是發射光譜分析用的一種激發光源。根據低壓氣體輝光放電原理製成。陰極由石墨、銅、鋁或不鏽鋼製作;陽極則為鎳、相或鎢。 放電管抽成真空後再充入氦、氖或氫。封閉於放電管中的試樣,放電時進入電漿,蒸發與激發發光。可用於易揮發鹵化物的元素分析。
基本介紹
- 中文名:空心陰極放電管
- 外文名:hollow cathode discharge tube
- 學科:氣體電子學
- 套用:光譜分析
- 優點:檢出限低、再現性好
- 原料:石墨、銅、鋁等
作用,結構原理,高強度放電管,
作用
空心陰極放電管是輝光放電管的一種特殊結構類型。這种放電管利用空心陰極放電效應,獲得了較強的輝光。用空心陰極放電管作激發光源的發射光譜分析,具有檢出限低、再現性好、譜線較銳的優點。因此,空心陰極放電管適用於超純物質的光譜分析、難激發元素的光譜分析、氣體的光譜分析以及同位素的光譜分析。
結構原理
空心陰極放電管是內電極放電管的變型, 其構造如圖1所示。這种放電管具有極強的負電輝,適宜於粉末、溶液乾渣或固體試樣的分析。放電管的外殼,可根據不同的要求,用玻璃、石英或金屬製成。
放電管的觀測視窗,可根據工作光譜區的要求,用玻璃、石英或其他晶體製成。放電管的陽極以環狀為宜,一般用鎳、銅等構·料製成。放電管的陰極,由固定的鎢棒和可更換的空心杯組成。分析金屬棒狀試樣時,可將試樣直接製成陰極杯。分析粉末試樣時,陰極杯可用石墨、銅或不鏽鋼製成,試樣分布在杯壁或杯底。試樣杯插在同極鎢棒上,與陽極的距離大約為l厘米。工作氣體以惰性氣體為宜,最常用的有氦、氬及其混合氣體。氦的激發電位和電離電位都較高,用氦為工作氣體有利於激發難激發的譜線。氬的激發電位和電離電位都較低,用氬為工作氣體有利於激發原子線,特別有利於激發共振線。將氦和氬按不同的比例混合使用,可以取得不同的效果。
工作氣壓應通過試驗選擇,一般為幾十至幾百帕。氣壓太高不能產生輝光,氣壓太低又會減弱輝光。工作電流也應通過試驗選擇,一般為幾十至幾百毫安。電流過低輝光較弱,電流過高譜線出現斯塔克展寬。試樣進入負電輝區的方式,視陰極溫度而異。若採用冷陰極,放電電流較小,陰極溫度較低,試樣以陰極濺射方式進入負電輝區。若採用熱陰極, 放電電流較大(約1安), 陰極溫度較高(約2000開),試樣也可能以蒸發方式進入負電輝區。
高強度放電管
在空心陰極放電管中,增大工作電流,雖可提高發射強度,但也增加譜線寬度。若在空心陰極放電管內增加兩個長玻璃管和一個“輔助電極”,便成為高強度空心陰極放電管(圖2)。
輔助電極是一個金屬圓筒,放置在陰極和陽極之間。接通電源後,將管內氣壓降至幾百帕,兩電極之間就產生輝光放電。輝光放電的正柱區又正好處於輔助電極的圓筒之中。由於圓筒電極相對於等離子區的電位為負值,所以試樣物質受等離子區來的離子轟擊,產生濺射而進入正柱區。由於細長玻璃管的作用,試樣蒸氣主要密集在圓筒電極內部,在正柱區受到激發。這樣一來,就把濺射機制與激發機制分開。因此,增大工作電流使譜線強度顯著增強時(30—100倍),譜線的寬度並沒有顯著的增加, 從而克服了普通空心陰極放電管的弊端。此外,在待測元素譜線強度增加時,惰性氣體的譜線和待測元素的高激發能譜線的強度也沒有顯著的增加,有利於測定組成複雜的試樣。