煤炭檢測設備

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煤炭檢測設備煤中各種形態硫的測定方法

本標準適用於褐煤、煙煤和無煙煤。2 規範性引用檔案下列檔案中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用檔案，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協定的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本適用於本標準。GB/T214 煤中全硫的測定方法(GB/T 214-1996，eqv ISO 334:1992)3 硫酸鹽硫的測定3.1 方法提要用稀鹽酸煮沸煤樣，浸取煤中硫酸鹽並使其生成硫酸鋇沉澱，根據硫酸鋇的質量，計算煤中硫酸鹽硫含量。3.2 試劑和材料所用的水均為實驗室用二級水（GB/T6682）。3.2.1 鹽酸溶液： c (HCl) =5mol/L，取417mL鹽酸（GB/T622），加水稀釋至1L，搖勻備用。3.2.2 氨水溶液（GB/T631）：體積比為1+1。3.2.3 氯化鋇溶液：100 g/L，稱取氯化鋇（GB/T652）10g溶於100mL水中。3.2.4 過氧化氫（GB/T6684）。3.2.5 硫氰酸鉀溶液：20g/L，稱取2g硫氰酸鉀(GB/T648)溶於100mL水中。3.2.6 硝酸銀溶液：10g/L，稱取1g硝酸銀(GB/T670)溶於100mL水中，並滴加數滴硝酸(GB/T626)，混勻，儲於棕色瓶中。3.2.7 乙醇（GB/T679）：95%以上。3.2.8 甲基橙溶液：2g/L，稱取0.2g甲基橙（HG/T3-3089）溶於100mL水中。3.2.9 鋁粉：分析純。3.2.10 鋅粉：分析純。3.2.11 濾紙：慢速定性濾紙和慢速定量濾紙。3.3 儀器設備3.3.1 分析天平：感量為0.1mg。3.3.2 馬弗爐：能升溫到900℃並可調節溫度，通風良好。3.3.3 電熱板或沙浴：溫度可調。3.3.4 燒杯：容量（250 ~300）mL。3.3.5 表面皿：直徑100mm。3.3.6 瓷坩堝：光滑，容量（10 ~ 20）mL。3.4 測定步驟3.4.1 準確稱取粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣 (1±0.1)g（稱準到0.0002g）, 放入燒杯(3.3.4)中，加入（0.5～1）mL乙醇（3.2.7）潤濕，然後加入50mL鹽酸溶液（3.2.1），蓋上表面皿（3.3.5），搖勻，在電熱板上加熱，微沸30min。3.4.2 稍冷後，先用傾瀉法通過慢速定性濾紙過濾，用熱水洗煤樣數次，然後將煤樣全部轉移到濾紙上，並用熱水洗到無鐵離子為止[用硫氰酸鉀溶液（3.2.5）檢查,如溶液無色,說明無鐵離子]。過濾時如有煤粉穿過濾紙，則重新過濾，如濾液呈黃色，需加入0.1g鋁粉（3.2.9）或鋅粉（3.2.10），微熱使黃色消失後再過濾，用水洗到無氯離子為止[用硝酸銀溶液（3.2.6）檢查,如溶液不渾濁，說明無氯離子]。過濾畢，將煤樣與濾紙一起疊好後放入原燒杯中，供測定硫化鐵硫用。 3.4.3 向濾液中加入(2~3)滴甲基橙指示劑（3.2.8），用氨水（3.2.2）中和至微鹼性（溶液呈黃色），再加鹽酸調至溶液成微酸性（溶液呈紅色），再過量2mL，加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加10%氯化鋇溶液（3.2.3）10 mL，放在電熱板上或沙浴上微沸2h或放置過夜，最後保持溶液的體積在200mL左右。3.4.4 用慢速定量濾紙過濾，並用熱水洗到無氯離子為止。3.4.5 將沉澱連同濾紙移入已恆重的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然後在溫度(800～850)℃馬弗爐中灼燒40min。取出坩堝，在空氣中稍稍冷卻後，放入乾燥器中冷卻至室溫，稱量。3.4.6 按照3.4.1～3.4.5規定的步驟(不加煤樣)，進行空白測定，取兩次測定的平均值作為空白值。 3.5 結果計算空氣乾燥煤樣中硫酸鹽硫（Ss,ad）的質量分數（%）按公式（1）計算：…………………………（1）式中： —煤樣測定的硫酸鋇質量，單位為克（g）；—空白測定的硫酸鋇質量，單位為克（g）；—煤樣質量，單位為克（g）；0.1374 ? 由硫酸鋇換算為硫的係數。3.6 方法精密度硫酸鹽硫測定的重複性限和再現性臨界差如表1規定：表1 方法精密度重複性限Ss,ad ，%　再現性臨界差Ss,d ，%0.03　0.104 硫化鐵硫的測定4.1 方法A—氧化法4.1.1 方法提要用鹽酸浸取煤中非硫化鐵中的鐵，浸取後的煤樣用稀硝酸浸取，以重鉻酸鉀滴定硝酸浸取液中的鐵，再以鐵的質量計算煤中硫化鐵硫含量。4.1.2 試劑和材料所用的水均為實驗室用二級水（GB/T6682）。4.1.2.1 硝酸溶液（GB/T626）：體積比為1+7。4.1.2.2 氨水溶液（GB/T631）：體積比為1+1。4.1.2.3 過氧化氫（GB/T6684）。4.1.2.4 鹽酸溶液：c (HCl)=5mol/L，取417mL鹽酸（GB/T622）加水稀釋至1L，搖勻備用。4.1.2.5 硫酸—磷酸混合液：量取150mL硫酸（GB625）（相對密度1.84）和150mL磷酸（GB/T1282）小心混合，將此混合液倒入700m L水中，混勻，備用。4.1.2.6 二氯化錫溶液：100g/L。稱取10g二氯化錫GB/T638）溶於50mL濃鹽酸（GB/T622）中，加水稀釋到100mL（用時現配）。4.1.2.7 氯化汞飽和溶液：稱取80g氯化汞（HG/T3-1068）溶於1000mL水中。4.1.2.8 重鉻酸鉀標準溶液：c (1/6K2Cr2O7) = 0.05mol/L。準確稱取預先在150℃下乾燥至質量恆定的優級純重鉻酸鉀（GB/T642）2.4518g，溶於少量水中。溶液轉入1L容量瓶中，用水稀釋到刻度。4.1.2.9 二苯胺磺酸鈉指示劑：2g/L。稱取0.2g二苯胺磺酸鈉（HG3-621）溶於100mL水中，儲於棕色瓶中備用。4.1.2.10 硫氰酸鉀：20g/L。稱取2g硫氰酸鉀(GB/T648)溶於100mL水中。4.1.2.11 濾紙：慢速和快速定性濾紙。4.1.3 儀器設備4.1.3.1 乾燥箱：能保持溫度（150±5）℃。4.1.3.2 表面皿：直徑100mm。4.1.3.3 燒杯：容量（250～300)mL。4.1.4 測定步驟4.1.4.1 在鹽酸浸取的煤樣（3.4.2）中加入50mL硝酸溶液（4.1.2.1），蓋上表面皿(4.1.3.2)，煮沸30min，用水沖洗表面皿，用慢速定性濾紙過濾，並用熱水洗到無鐵離子為止[用硫氰酸鉀溶液（4.1.2.10）檢查]。4.1.4.2 在濾液中加入2mL過氧化氫（4.1.2.3），煮沸約5min，以消除由於煤樣分解產生的顏色（對於煤化程度低的煤種，可多加過氧化氫直至棕色消失）。4.1.4.3 在煮沸的溶液中加入氨水溶液（4.1.2.2）至出現氫氧化鐵沉澱，待沉澱完全時，再加2mL。將溶液煮沸，用快速定性濾紙過濾，用熱水沖洗沉澱和燒杯壁（1~2）次。穿破濾紙，用熱水把沉澱洗到原燒杯中，把沉澱轉移到濾紙中，並用10mL鹽酸溶液（4.1.2.4）沖洗濾紙四周，以溶下濾紙上痕量鐵，再用熱水洗滌濾紙數次至無鐵離子為止。4.1.4.4 蓋上表面皿，將溶液加熱到沸騰，至溶液體積約為（20 ~30）mL，在不斷攪拌下，滴加二氯化錫溶液（4.1.2.6）直到黃色消失並多加2滴，迅速冷卻後，用水沖洗表面皿和燒杯壁，加入10mL氯化汞飽和溶液（4.1.2.7）直到白色絲狀的氯化亞汞沉澱形成。放置片刻，用水稀釋到100mL，加入15mL硫酸-磷酸混合液（4.1.2.5）和5滴二苯胺磺酸鈉指示劑（4.1.2.9），用重鉻酸鉀標準溶液（4.1.2.8）滴定，直到溶液呈穩定的紫色，記下消耗的標準溶液體積。4.1.4.5 按照4.1.4.1～4.1.4.4規定的步驟（不加煤樣），進行空白測定，取兩次測定的平均值作為空白值。 4.1.5 結果計算空氣乾燥煤樣中硫化鐵硫（Sp,ad ）的質量分數（%）按公式（2）計算：………………（2）式中：— 煤樣測定時重鉻酸鉀標準溶液用量，單位為毫升（mL）；— 空白測定時重鉻酸鉀標準溶液用量，單位為毫升（mL）；— 重鉻酸鉀標準溶液的濃度，單位為摩爾每升 (mol/L)；0.05585— 鐵的毫摩爾質量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）；1.148 — 由鐵換算成硫化鐵硫的係數；— 煤樣質量，單位為克（g）。4.2 方法B—原子吸收分光光度法4.2.1 方法提要用鹽酸浸取煤中非硫化鐵中的鐵，浸取後的煤樣用稀硝酸浸取，以原子吸收分光光度法測定硝酸浸取液中的鐵，再以鐵的質量計算煤中硫化鐵硫的含量。4.2.2 試劑和材料所用的水均為實驗室用一級水（GB/T6682）。4.2.2.1 硝酸溶液（GB/T626）：體積比為1+7 。4.2.2.2 硝酸溶液（GB/T626）：體積比為 1+1 。 4.2.2.3 鐵標準儲備溶液：1mg/mL。稱取1.0000g（稱準到0.0002g）高純鐵（99.99%）於300mL燒杯中，加50mL硝酸（4.2.2.2），置於電熱板上緩緩加熱至溶解完全，然後冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻轉入塑膠瓶中。4.2.2.4 鐵標準工作溶液：200μg/mL。準確吸取鐵標準儲備溶液（4.2.2.3）100mL於500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻轉入塑膠瓶中。4.2.2.5 硫氰酸鉀溶液：20g/L。稱2g硫氰酸鉀(GB/T648)溶於100mL水中。4.2.2.6 濾紙：慢速定性濾紙。4.2.3 儀器設備4.2.3.1 原子吸收分光光度計。4.2.3.2 光源：鐵元素空心陰極燈。4.2.3.3 電熱板：溫度可調。4.2.3.4 容量瓶：容量200mL和100mL。4.2.3.5 燒杯：容量（250～300）mL。4.2.3.6 表面皿：直徑100mm。4.2.4 測定步驟4.2.4.1 樣品母液的製備在鹽酸浸過的煤樣（3.4.2）中加入50 mL硝酸溶液(4.2.2.1)，蓋上表面皿，

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