測硫儀

測硫儀是測量煤中含硫量的主要儀器(石油中硫含量測定選用微庫侖法)煤中全硫含量。是評價煤炭質量的重要指標之一，它也是大氣污染的主要成份之一。因此煤炭生產部門和化肥、發電、民用、煉焦和建材等用煤部門都十分重視煤中全硫的分析。測硫儀主要用於測定煤炭、鋼鐵和各種礦物中的全硫含量，是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質勘探、商檢、環保檢測等部門實驗室的優選必備儀器。

基本介紹

• 中文名：測硫儀
• 測硫儀測定：根據GB/T214－1996中庫侖滴定法
• 產品主要用於：測定煤炭、鋼鐵、電力、冶金等
• 技術特點：數據運算、處理、分析能力強

儀器簡介

測硫儀是根據GB/T214－1996中庫侖滴定法進行測定。在分析總結目前國內生產單片機型測硫儀的基礎上，取長補短、優 化組合、利用計算機技術，研製設計出的一種新型智慧型分析儀器,全部測試過程均由PC系列微機控制完成,是普通定硫儀的更新換代產品。

產品用途

產品主要用於測定煤炭、鋼鐵、電力、冶金、地質等系統各種礦物中全硫含量，可供煤炭、電力、冶金和地質勘探等部門的實驗室使用。

技術特點

1、數據運算、處理、分析能力強。可用補償公式準確校正測試數據，消除單片微機控制方式下的階梯修正誤差。對每種物質的數次測試結果自動分析，並與該物資的含水量數據進行運算，最終得出乾基含硫量毫克百分數。

2、能自動生成測試化驗報表，在報表上計錄有送樣時間、化驗時間、採樣地點、送樣單位、中間化驗數據、最終分析結果等內容，並可長期存放在計算機內，供隨時調用或列印報表。

3、通運性強，數據資源可共享。本儀器使用586或以上機型作分析主機。該儀器可進入多種計算網路，通過網路傳輸數據或調用數據，並可通過計算機通訊網路，進行儀器程式的遙測維護和軟體升級換代，使計算機分析過程靈活多便，為計算機網路化做好了先期準備工作。

4、操作簡便，易學易懂，從打開計算機到化驗開始，每步操作都有中文提示，操作人員具備國中文化程度就能熟練掌握本機使用方法。

5、狀態分析與智慧型判斷功能。本機在化驗過程中能自動分析判斷化驗數據是否正常、化驗是否結束，分別以“實驗有誤”“化驗結束”提示操作者，並根據煤樣含硫量的高低，自動控制瓷舟在爐內的燃燒時間。最長燃燒時間為5分鐘，全部化驗過程均由微機自動控制運行。

6、儀器在10℃－35℃的室溫環境中，勿需調零便能保證數據的準確性。獨特的防止“誤電解”功能，可延長電解液的使用時間；攪拌器軟啟動穩速特性，使攪拌更加均勻，且不失速。因此，只要將攪拌速度調整到合適的大小，每次開機攪拌器便會自動爬升到設定的轉速，穩速工作。

7、輸入水分值和環境溫度參數後，可對測試結果進行系統補償。

8、整機結構採用一體化設計，緊湊協調，美觀大方。爐體採用新的隔熱結構，體積小，保溫好；爐內氣流從電解池上蓋進入池內，有效地防止了電解液的倒流。

技術指標

1、硫的測量範圍：0－20%（可根據用戶要求協商）

2、試樣燃燒分析時間：約5分鐘，其中在700℃處停留45秒，1150℃處停留4分45秒。

3、控溫精度小於千分之三，溫度感測器為鉑銠鉑熱電偶，加熱體為矽碳管。

4、升溫速度：在不超過矽碳管額定電壓、電流的情況下，50分鐘內可達1200℃。

5、電解池容積為400毫升，電解鉑電極面積10×15mm。

6、供電電源：220V±10% 50HZ。

7、 功率：3kw

使用條件

1、 環境溫度：10~30℃；

2、 相對濕度：<=85%

3、 載氣：乾燥無酸性氧化物的淨化空氣，流量約為1500ml/min；

4、 被測氣體流量：1000ml/min

5、試樣：粒度<0.2mm的空氣乾燥煤樣0.05g（稱準至0.0002g）

原理

煤樣在1150℃高溫條件下，在被淨化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態的硫均被燃燒分解為SO2或少量SO3而逸出，反應式如下：

煤(有機硫) +o2+Co2↑+H2O+8o2↑+CI2↑ 4FeS2+11o2 → 2Fe2O3+8SO2

2SO4→2MO+2SO2↑+O2↑（M指金屬元素）

2SO2+O2→←2SO3

生成的SO2和少量的SO3被空氣流帶到電解池內，與水化合成H2SO3和少量H2SO4，破壞了碘－碘化鉀電對的電位平衡，儀器便立即以自動電解碘化鉀溶液生成的碘來氧化滴定H2SO3。反應式為：

陽極：3I -－2e→I -3

陰極：2H++2e→H2↑

碘氧化SO2反應為：I2+H2SO3+H2O→2I+H2SO4+2H+D電解產生碘所耗用的電量，由接口控制儀器送計算機計數顯示，由計算機運算處理最終得出煤中全硫含量百分數（分析基），與含水量數據處理後，可輸出乾基全硫含量（%）。

儀器結構

本儀器由空氣預處理和輸送部分，信號處理和接口線路，溫控和送樣控制部分、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。

空氣預處理與輸送部分

該部分由電磁泵、空氣流量計（0~1500ml/min）、乾燥器等組成。電磁泵分別驅動電解池內空氣進和出，乾燥器主要是除去空氣中的酸性氣體和水份等雜質，由於從電解池中抽出的空氣含水量大，故需經常烘烤和更換矽膠（視矽膠顏色而定），玻璃管浮子流量計中裝有針形閥旋鈕開關，用以調節氣體流速。

信號處理與接口線路

從電解池指示電極送入的指示電位高低，反映了池內電解液含硫量的大小，將此指示電極信號放大處理後，去控制電子門開關，輸出電解電流至池內電解電極，將此電解電流庫侖積分送計算機處理。接口電路是專為計算機輸入、輸出口進行電壓變換、隔離、採樣等而設計，主要用於防止信號之間的干擾。

溫控與送樣控制部分

通過控制器溫度控制旋鈕，可調整燃燒爐內矽碳管加熱電流大小。當燃燒爐達到設定溫度1150℃時，控溫電路動作，自動調整加熱電流大小確保爐內高溫點工作在1150℃（±3℃）的恆溫狀態下，保證了爐內被測物的充分燃燒。送樣線路是控制送樣電機正反轉，達到送樣定位的目的，該線路由計算機控制。

燃燒爐

本儀器採用管式高溫爐為燃燒爐，其加熱元件為一端接線的雙螺紋矽碳管。燃燒管採用石英管，直接放入矽碳管內，由控溫電路給矽炭管加熱電流，由鉑銠熱電偶反饋溫度信號。

電解池和攪拌器

電解池用特殊玻璃製作，容積約400ml，在上蓋上固定引出一對電解電極和一對指示電極。電解電極面積為1×1.5m2。電解陰電極置於電解池中心，電解陽電極置於電解池的邊緣，以使生成的碘儘快擴散。指示電極面積為0.3×1.0cm2.爐內物質燃燒後，放出的氣體經石英管由電解池上方進入玻璃熔板氣體過濾器，噴成細霧狀，以便充分溶於電解液內。攪拌器驅動攪拌棒，均勻攪拌電解液，攪拌速度（約1000r/min）越穩定，分析結果越趨準確

安裝使用

硬體的安裝與調試

整機系統由定硫儀主機單元、送樣單元、計算機系統和印表機四個單元組成。

1、打開送樣單元上蓋，對準燃燒爐入口處，固定推樣棒成一條直線，使送樣瓷舟出入爐體暢通。石英管送氣口到電解池間均需用矽橡膠管連線，並儘量做到玻璃口對玻璃口封接，以防硫化物對矽橡膠管腐蝕。

2、將高溫燃燒爐引線接在有“電爐”字樣的兩個接線柱上。熱電偶插入爐後面熱電偶孔內，插到底後退出約2mm固定即可。熱電偶引線接在紅、黑兩個熱電偶接線柱上,（將接線柱短路線拆除）正端接紅、負端接黑。將電解池上方的四芯引出插頭接標有“電解池”字樣的四芯插座內。將計算機後面標有“接控制器”字樣的十六芯插座與控制器後面標有“接計算機”字樣的十六芯插座之間，用兩端帶有十六芯插頭的電纜線連線。至此，整機電氣接線即完成。

3、電解池安裝及檢漏：打開電解池上蓋，用自來水沖洗電解池及四支鉑金電極，並用乙醇（或丙酮）棉球小心擦拭，最後用蒸餾水沖洗（注意：嚴防將乙醇（或丙酮）液體直接接觸電解池殼體及上蓋）。將攪拌棒放入電解池內，蓋好上蓋，在電解池中注滿水，用乳膠管將電解池的抽氣管及燒結玻璃熔板的接管連線起來，安緊電解池上的橡皮塞，打開電解池的放液管，如水面不下降，標明電解池不漏氣。

4、電解液的配製：碘化鉀（GB/T1272）、溴化鉀（GB/T649）、各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml,溶於250~300ml蒸餾水中即可。

5、加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，放上漏斗，溶液很快漏入電解池內。

6、 慢旋“爐流”控制旋鈕，調整加熱電流，電流不宜過大，最初5~7A，然後加大到8A或10A，大約40分

爐溫可升到1150℃。把電流表調到8A位置，燃燒爐開始升溫，當升溫到900℃－1000℃時，打開攪拌器按鈕，調整攪拌調速旋鈕到（1000－1500轉/分）合適轉速後，打開電磁泵開關，調節氣體流量計到規定的氣體流速（1000ml/min），關閉燃燒管與電解池間的玻璃活塞，觀察氣體流量計的轉子是否下降，如下降則表示接電解池的淨化系統亦不漏氣， 否則檢查漏氣原因，主要是接口部位。 排除故障後打開燃燒管與電解池間的活塞，以乾燥通氣管道和燒結玻璃熔板。

7、以上準備做完後，便可稱量試樣。在試樣稱量前，應儘可能的將試樣瓶內試樣混合均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運動，切勿上下搖動試樣瓶；或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是確保結果準確的關鍵之一。稱樣的重量是三位數，即50.0mg左右。

試驗方法

1、正式試驗前，先做1~2個廢樣，補充溶液含硫量，達到電解終點電位便可做正樣。做正樣時，在瓷舟上稱取粒度小於0.2mm的空氣乾燥試樣0.05g（稱準至0.0002g),在廢樣上覆蓋一薄層的三氧化二鎢，將瓷舟放入石英托盤上。

2、 打開計算機，雙擊“測硫程式”圖示，螢幕上出現一個程式界面，內容分別是：“輸入必要數據”、“打開已有報表”、“做廢樣”、“做正樣”、“列印當前報表”和“退出系統”，用戶可根據需要選擇其中一項。下面分別介紹各個項目的功能和操作方法。

（1）、《輸入必要數據》：單擊該項，輸入“送樣時間”、“送樣單位”、“室溫”等數據，單擊“確定”（也可暫時不輸入有關數據，直接單擊“確定”，因為在做正樣時，程式會再次提示輸入必要數據）。

（2）、《打開已有報表》：單擊該項，選擇並打開報表所在的資料夾，選中要打開的報表，單擊“打開”即可。若要列印該報表，單擊印表機圖示即可。

（3）、《做廢樣》：單擊該項，系統提示“放入煤樣”（單擊“確定”，試驗開始；單擊“取消”，取消該次操作。）放入煤樣後單擊“確定”，送樣器開始工作，廢樣試驗開始，螢幕顯示試驗情況。廢樣試驗結束後，系統提示“現在可以做試驗”，單擊“確定”，然後可以做正樣。

（4）、《做正樣》：單擊該項，系統提示“是否輸入必要數據”，若要輸入，單擊“是”，輸入後單擊“確定”，保存即可；若不輸入，單擊“否”，系統提示“放入煤樣”（單擊“確定”，試驗開始；單擊“取消”，取消該次操作）。放入煤樣後單擊“確定”，螢幕出現一個表格，表格的第一列為試驗次數，第二列為煤樣的重量，第三列為含硫量。單擊螢幕下方的“開始”按鈕，按提示輸入煤樣重量，單擊“確定”，螢幕出現一個小的顯示框，送樣器開始工作，由計算機控制送樣棒推動瓷舟分別在700℃處停留45秒,1150℃處停留4分45秒,試樣燃燒後,庫侖滴定自動進行.當電解指示燈亮時顯示框中不斷有數字出現,表時試驗正在進行.待石英托盤及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,螢幕提示"做樣已經完成,請按確定退出".單擊"確定"後,放上第二個煤樣,單擊螢幕下方的"開始"按鈕,按上述方法做下一個煤樣.如此循環,可做多個煤樣。當做完3個以上煤樣，退出時，單擊“退出”，系統提示“是否保存”，單擊“保存”即可。

注意：試驗結束後，數據是否存檔，報表是否列印由操作者自定。

（5）、《列印當前報表》：單擊該項，選中所要列印的報表，單擊“列印當前報表”即可列印。

（6）、《退出系統》：單擊該項，即可退出測硫程式。

3、實驗結束後，關閉氣泵與攪拌器，將爐體加熱電流調節器到最小後關閉電源開關，放出電解液，並用蒸餾水清洗電解池及電極，電解液可重複使用，時間長短根據重複使用的次數和試樣含硫量高低而定。若電解液的PH值小於或等於1時，此時電解液應棄之。

試驗最好連續進行。如中間間隔時間較長，在做正樣前要加做一個廢樣。把試樣的水份值輸入計算機。否則，結果為分析基含硫量。

維修

1、儀器應防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，並置於乾燥環境中使用。若長期不使用，要妥善保管。儀器搬動時應輕放，特別是爐體，以防震壞矽碳管。

2、燒結玻璃熔板及其管道內有黑色沉結物時，應及時進行清洗。清洗方法如下：打開電解池上蓋，熔板及電極便被一起拿出，先用自來水沖洗後，將其放入新配製的清洗液（5克重鉻酸鉀和10ml蒸餾水，加熱溶解，冷卻後緩緩加入100ml濃硫酸）中，上下左右運動清洗，然後提起熔板,待清洗液流淨後，用此法再反覆清洗2~3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉結物。熔板清洗完後，再用自來水沖洗電解池，並用洗耳球從熔板支管中抽水至不殘留洗液，熔板應潔白如初。用濾紙條吸乾熔板及其支管中的水，將電解池裝好。打開電磁泵，用空氣吹乾玻璃熔板及其支管，加入電解液便可使用。燃燒管與電解池間的玻璃活塞，有黑色沉結物時用濾紙條擦淨即可。

3、如燒結玻璃板清洗後，流量計指示的流速仍達不到1000ml/min，或雖可達1000ml/min，但熔板處沒有氣泡或氣泡很少，需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣，其中包括接連的乳膠管、矽橡膠管 、氣體淨化管的橡膠圈塞及電解池等處。還應檢查流量計、燃燒管、乾燥管是否堵塞，氣泵皮腕是否破裂。

4、送樣單元屬機械動作，需經常維護。如在小滑輪處略加一些潤滑油等。不要用手觸摸指示電極與電解電極，否則會沾污電極。指示電極一旦沾污，終點控制即失靈，常導致過度滴定。此時，套用乙醇或丙酮擦洗電極。

5、在加、放電解液及洗電解池時，不要把溶液撒到電極引出插頭上。否則，會使終點控制失靈。此時用乙醇丙酮擦洗電極引出插頭。

6、為消除煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑，可於燃燒管內充填矽酸鋁棉，其厚度為3~4mm。為使矽酸鋁棉大小合適，可將燃燒管進口端頂在矽酸鋁棉上，打上個印記，按此印記剪下矽酸鋁棉圓塊，用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將矽酸鋁棉推到高溫區後沿上，也可用矽酸鋁棉少許裝在電解池與燃燒管之間的玻璃管道上。

7、本儀器連續使用3~5天以後，要用標樣校驗一次，以檢查燃燒管有無破裂或其它部分有無漏氣現象。

使用方法

1、電解液的配製：碘化鉀5克，溴化鉀5克，溶入250～300ml的蒸流水中，然後加入10ml冰醋酸（冰乙酸）電解液可重複使用，當電解液的PH值應為1～2之間，當ph值<1或混濁不清時應更新配製電解液。

2、打開前電解窗，將電解液裝入電解池內。

3、打開主機電源（電源開關在儀器的後左下方）

4、按下操作面板上的升溫鍵，儀器將自動升溫至1150℃。

5、按下攪拌鍵，攪拌器自動升速，氣泵自動開啟，這時要檢查氣路是否正常，將抽氣流量調節至1000ml/min,用手緊捏電解池上方進氣管時，如果抽氣流量計下懸浮粒子降到底部，則表示空氣淨化系統不漏氣，否則檢查漏氣部位。

6、試樣稱量前的準備工作：在試樣稱量前，應儘可能地將試樣瓶內的煤樣混和均勻，可用手握住帶蓋的試樣瓶上方，自上而下做圓周運動，切勿上下搖動。試樣的充分混合是確保試驗結果的重要因素。

7、稱取煤樣（50mg±0.2mg）保持小數後一位（50.0mg）,並在上面覆蓋一層三氧化鎢以防止爆燃。

8、按下電解鍵後，按返回鍵，瓷盤托板自動打開，送樣棒自動送出儀器右外側。

9、送樣棒復位後，按清零鍵，再將試樣重量鍵入。

10、試驗日期的鍵入：按動日期鍵，鍵入2005後再按一次日期鍵，鍵入0820。注意月份和日期均須鍵入兩位數。這時的列印日期為2005年8月20日，若忘記輸入日期，列印結果為？？？？年？？月？?日。

11、將裝有煤樣的瓷舟放入托板上後，按啟動鍵，儀器便自動進入測試工作狀態。

12、按以上方法先做一到兩個廢樣後，便可進入做正樣的狀態。每次測試完畢後，便自動列印出測試結果。清零後，從復以下測試過程。

13、測試工作完成後，按啟送樣鍵，再按返回鍵，送樣棒會自動退入機體內，到位後，關閉送樣板。按啟攪拌鍵，升溫鍵最後關掉電源開關。