測汞儀（mercury vapourmeter，mercury vapour analyzer）是一種高靈敏度的測汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測汞的方法無法發現此種微弱異常。近年來研究成功的測汞儀，其靈敏度可以達到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強烈吸收253.7納米譜線的特性而設計的。儀器主要包括發射253.7納米譜線的汞燈，氣體吸收室及光電放大和測量等裝置。進入吸收室的氣體樣品，如含有微跡的汞，則通過吸收室的光線會因部分被汞吸收而減弱。根據光線減弱的程度可以測出氣體中的汞含量。由於二氧化硫及許多稀有氣體在253.7nm附近對譜線有顯著的吸收，因而產生嚴重的干擾。根據消除干擾方法的不同而分成多種類型的測汞儀，例如：①利用貴金屬捕集器使汞被截留，使干擾氣體逸去；②使樣品氣流分成兩股，將一股中的汞事先移除，然後比較同一光源通過兩個吸收室時的輸出；③利用壓致展寬效應，將通過吸收室後的光線分成兩股，一股再通過飽和汞蒸氣室，然後測量兩股透出光線強度的比值；④利用“塞曼效應”，比較在光源上施加磁場與不加磁場時，通過吸收室的光線強度的比值。根據實用上的要求，已製成了裝在汽車及飛機上進行連續測定汞的儀器，以及能就地進行測定的輕便背包式的測汞儀等。
基本介紹
- 中文名：冷原子吸收測汞儀
- 外文名： mercury vapor analyzer
- 範圍：0-10μg/L
- 檢測下限：≤0.01ng/ml
- 線性相關係數：r>0.999
- 相對標準偏差：≤4%
- 測量範圍：0-10.0ug/L
適用範圍,優點,工作原理,使用說明,準備工怍,通電預熱,校正,測量,注意事項,故障處理,測量方法,
適用範圍
適用於環境監測，衛生防疫，自來水，化工等行業用於測量水，空氣，士壤，食品，化妝品，化工原料，中的汞的含量。
優點
測量快速，操作簡單，數顯直讀，是化驗室中測量汞的理想工具
工作原理
汞原子蒸氣對253.7nm的紫外光有選擇性吸收，在一定濃度範圍內，吸收光與汞濃度成正比。水樣經消解後，將各種形態汞轉變成二價汞，再用氯化亞錫將二價汞還原為元素汞，用載氣將產生的汞蒸氣帶入測汞儀的吸收池測定吸光度，與汞標準溶液吸光度進行比較定量。
使用說明
準備工怍
(1)在乾燥管內裝入乾燥劑(變色矽膠，顆粒大於3mm)
(2)連線好氣路，進氣管道應儘量短，若要回收排出廢氣中的汞，可在儀器的排氣口接一隻回收管，內裝碘化活性碳(混合物)，最終的排氣口應通至室外。
(3)準備0.1ug/mL汞標準液，10%氯化亞錫溶液和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進行消解，使樣品中各種形態的汞轉變為離子態汞，以備測定(該項工作視分析操作規程而定)。
(5)其它工具：吸耳球、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。
通電預熱
(1)打開電源開關，數字表點亮，汞燈指示燈也同時點亮，5秒後自動熄滅。
(2)接上抽氣泵，調節流量閥使流量穩定在1.2L/min。
(3)儀器預熱一段時間後(約20—30分鐘)，調節調零電位器使數字顯示000。
(4)按下保持常規鈕，使儀器處於保持狀態，保持指示燈點亮.最大顯示數值被保持，此時復零鈕起作用，按一下復零鈕，保持數值被復原位，鬆開保持常規鈕恢復到常規狀態。
校正
(1)說明：在下列情況下必須校正：
a、改變流量
b、乾燥劑種類改變
c、環境溫度距上次線性校正有較大變化。
d、測量中發現線性不良。
e、測量濃度不在上次線性校正範圍內。
(2)操作：校正lng/ml—5ng/ml的標準曲線，方法如下：
調節調零電位器使數字顯示0 0 0，按下保持常規鈕，打開翻泡瓶蓋，用移液管在瓶內加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標液，再加入8ml蒸餾水，2ml 10%氯化亞錫溶液，隨即蓋好翻泡瓶，載氣將瓶內的汞蒸汽帶入吸收池，電路記錄吸收峰值，通過顯示器顯示，並被保持，調節顯示調節鈕，使顯示的數值為0 6 0，然後按一下復零鈕，使顯示數值恢復到0 0 0，再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標液，調節線性電位器.使顯示的數值為100，上述校正最好重複進行2—3次，直至調準為止。旋下線性電位器保護套。
其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進行。
測量
將經過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內，再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進行測定，查校正曲線得到濃度結果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實際濃度值，(因為翻泡瓶內的溶液總體利為10ml)，再根據樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。
注意事項
l、流量的選擇：一般調定在1.2L/min，但用戶可在1—2.5L/min內改變。對儀器來說，流量減小，能提高回響峰值，提高靈敏度，否則相反。
2、在測量過程中，保持常規鈕在保持狀態時，測完一個樣品，均要按復零鈕使表頭顯示恢復到初始狀態後，再進行下一個樣品的測量。
3、校正次數：原則上每做一次校正一次，但若環境溫度變化不大(5℃以內)可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
4、汞標準液的加入：儀器校正時，只配製一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡稱標樣。其它濃度的汞標準液是通過改變標樣在翻泡瓶內的加入量來實現，如要得到3ng/ml的汞標準液，只要在翻泡瓶內加入0.3ml的標樣(含30ng汞)，瓶內再加8ml蒸餾水，2ml氯化亞錫，則最終瓶內汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、乾燥劑：
操作過程中，應儘量不用乾燥劑，使用乾燥劑會使測量產生誤差，在做空白液出現干擾水峰時，再加入少量乾燥劑。
6、高濃度樣品：對超過10ng/ml濃度的樣品應作稀釋，儘量使所測濃度在0—5ng/ml的範圍內。
7、做低濃度標準曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時，顯示數值通過顯示調節鈕，同樣調節在020—100數值範圍內。
8、樣品的預處理：參照有關的分析操作規程。
9、玻璃器皿的處理、參照有關的分析操作規程。
故障處理
l、開機後無顯示：更換保險絲。
2、汞燈指示燈不亮：重新開機。
3、靈敏度偏低：
①流量不對或汞標樣失效。
②管道漏氣。
③顯示調節逆時針旋到底。
4、靈敏度偏高：
①流量不對。
②管道污染。
③顯示調節順時針旋到底。
5、重現性差：操作不當，管道污染，乾燥劑問題，管道漏氣。
6、儀器所接電源的地線應接地良好。
7、儀器測試場所不應有強電磁干擾或煙霧存在。
8、儀器存放環境應乾燥，並定期通電。
測量方法
汞及其化合物屬於劇毒物質，特別是有機汞化合物。天然水中含汞極少，一般不超過0.1ug/L。我國飲用水標準限值為0.001mg/L。大多院校以及科研單位都選用測汞儀來測量，以下就有幾種測汞儀的測量方法：
（1）冷原子吸收法，該方法適用於各種水體中的汞的測定，其最低檢測濃度為0.1-0.5ug/L汞（因儀器靈敏度和採氣體積不同而異）。 原理為：汞原子蒸氣對253.7nm的紫外光有選擇性吸收，在一定濃度範圍內，吸收光與汞濃度成正比。水樣經消解後，將各種形態汞轉變成二價汞，再用氯化亞錫將二價汞還原為元素汞，用載氣將產生的汞蒸氣帶入測汞儀的吸收池測定吸光度，與汞標準溶液吸光度進行比較定量。 測定要點：a、水樣預處理 b、繪製標準曲線 c、水樣的測定
（2）冷原子螢光法，該方法是將水樣中的汞離子還原基態汞原子蒸氣，吸收253.7nm的紫外光後，被激發而產生特徵共振螢光，在一定的測量條件下和較低的濃度範圍內，螢光強度與汞濃度成正比。方法最低檢出濃度為0.05ug/L，測定上限可達1ug/L，因干擾因素少，適用於地面水、生活污水和工業廢水的測定。
