基本介紹
- 中文名：液體池法
- 外文名：The liquid pool method
- 用途：紅外分析紙片
液體池法製備方法,常用溶劑,溶劑選擇條件,注意事項,選擇合適製片方法的必要性,
液體池法製備方法
將供試品溶解在適當溶劑中製成濃度為1%－10%的溶液，置於裝有岩鹽窗片的液體池中，並以溶劑作空白測定紅外光譜。一般液體試樣及有合適溶劑的固體試樣均可採用液體池法。
常用溶劑
該法需要選用在測定波數區無嚴重干擾吸收的溶劑。最常用的溶劑有四氯化碳，二硫化碳，氯仿，環己烷等，對於某些難溶性高聚物或其他化合物多採用四氫呋喃、吡啶、二甲基甲醯胺等溶劑溶解。四氯化碳在850－730cm有吸收，另在3600～2800
、1600～1500、1280～1200、1100～980處稍有吸收，故四氯化碳的適用波數範圍為4000～900，但仍須扣除四氯化碳在上述幾處的微干擾吸收。
溶劑選擇條件
液體樣品分為純液體和溶液兩種。一般儘量不用溶液, 以免帶人溶劑的吸收干擾。只有試樣的吸收很強，液膜法無法製成很薄的吸收層，或為了要避免試樣分子間相互締合的影響，才採用溶液法測試。選用溶液測試時，常用的溶劑為四氯化碳、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等。溶劑的選擇必須注意以下兩點：
（1）常溫下對試樣有足夠溶解度，對試樣應為化學惰性。否則試樣的吸收帶位置和強度均會受到影響。
（2）在試樣的主要吸收帶區域內該溶劑無吸收，或僅有弱吸收，或吸收能被補償。
各種溶劑本身在紅外區域內或多或少有吸收，所以要得到一張光譜較寬的試樣溶液光譜圖，必須選用兩種或兩種以上溶劑分段聯用。
注意事項
配製溶液濃度一般在3%-5%。根據不同用途和試樣量的多少，選用不同類型的液體試樣池。在定量分析時，液體試樣池的厚度必須進行校正。常用的校正方法有兩種：干涉條紋法和光密度比較法。在進行固體池操作過程中，要注意以下幾點：
（1）灌樣時要防止氣泡。
（2）樣品要充分溶解，不應有不溶物進人池內。
（3）池的清洗過程中或清洗完畢時，不要因溶劑揮發而使窗片受潮。
（4）裝池時不要將樣品溶液溢到窗片上。對於純液體試樣，通常是製成0.001-0.05mm 左右極薄的膜。只有這樣小的光程才能獲得滿意的光譜。一般將一滴純液體壓在兩塊鹽窗片之間，然後放入光路中測試。這種方法簡單、快速又無溶劑干擾，但對易揮發液體試樣不適用，而且這種方法不能獲得很重複的光譜數據，所以不適用於定量分析。
選擇合適製片方法的必要性
化合物的紅外光譜圖的特徵吸收譜帶的頻率強度和形狀與被測定樣品的狀態和樣品的製備方法密切相關。也就是說，要想得到一張高質量的紅外光譜圖必須根據樣品的狀態性質選擇適當的制樣方法，否則就會得不到預期的效果。比如對固體樣品會由於粉碎不夠，粒度過大而引起較強的散射，使譜圖基線發生漂移，使吸收譜帶發生畸變。又如聚合物的薄膜材料如果非常光滑平整，則會由於膜兩表面的反射產生干涉條紋。如果這些干涉條紋與樣品的吸收譜帶疊加而造成譜帶強度失真，從而會影響作出正確判斷，如果進行定量分析則會造成定量分析的誤差。
總之，在對樣品進行紅外光譜分析時，應選擇適當的制樣方法，是紅外光譜研究取得正確信息的關鍵。
