氫譜解析

氫譜信息簡介

由化學位移、偶合常數及峰面積積分曲線分別提供含氫官能團、核間關係及氫分布等三方面的信息。具體如下：

（1）峰的數目：標誌分子中磁不等價質子的種類；

（2）峰的強度(面積)：每類質子的數目(相對)；

（3）峰的位移(δ)：每類質子所處的化學環境；

（4）峰的裂分數：相鄰碳原子上質子數；

（5）偶合常數(J)：確定化合物構型。

在¹H-NMR譜上，各吸收峰覆蓋的面積與引起該吸收的氫核數目成正比。峰面積常以積分曲線高度表示。積分曲線的畫法由左至右，即由低磁場向高磁場。

積分曲線的總高度（用cm或小方格表示）和吸收峰的總面積相當，即相當於氫核的總個數。而每一相鄰水平台階高度則取決於引起該吸收峰的氫核數目。

當知道元素組成時，即知道該化合物總共有多少個氫原子時，根據積分曲線便可確定圖譜中各峰所對應氫原子數目，即氫分布；如果不知道元素組成，但圖譜中有能判斷氫原子數目的基團（如甲基、羥基、取代芳環等），以此為基準也可以判斷化合物中各種含氫官能團的氫原子數目。

1、樣品純度應>98%。

2、選用良溶劑；

3、樣品用量：CW儀器一般樣品需10mg左右，否則信號弱，不易獲得正常圖譜。FT-NMR儀器，樣品量由累加次數確定(一般只需要幾個毫克即可)；

4、推測未知物是否含有酚羥基、烯醇基、羧基及醛基等，以確定圖譜是否需掃描至δ10以上；

5、推測未知物是否含有活潑氫(OH、NH、SH及COOH等)，以決定是否需要進行重水交換。

(1) 區分出雜質峰、溶劑峰、旋轉邊帶。
雜質含量較低，其峰面積較樣品峰小很多，樣品和雜質峰面積之間也無簡單的整數比關係。據此可將雜質峰區別出來。
氘代試劑不可能100%氘代，其微量氫會有相應的峰，如CDCl3中的微量CHCl₃在約7.262ppm處出峰。

(2) 計算不飽和度。
不飽和度即環加雙鍵數。當不飽和度大於等於4時，應考慮到該化合物可能存在一個苯環（或吡啶環）。

(3) 確定譜圖中各峰組所對應的氫原子數目，對氫原子進行分配。

根據積分曲線，找出各峰組之間氫原子數的簡單整數比，再根據分子式中氫的數目，對各峰組的氫原子數進行分配。

(4) 對每個峰的δ、J都進行分析。

根據每個峰組氫原子數目及δ值，可對該基團進行推斷，並估計其相鄰基團。

對每個峰組的峰形應仔細地分析。分析時最關鍵之處為尋找峰組中的等間距。每一種間距相應於一個耦合關係。一般情況下，某一峰組內的間距會在另一峰組中反映出來。

通過此途徑可找出鄰碳氫原子的數目。

當從裂分間距計算J值時，應注意譜圖是多少兆周的儀器作出的，有了儀器的工作頻率才能從化學位移之差Δδ(ppm)算出Δν(Hz)。當譜圖顯示烷基鏈3J耦合裂分時，其間距（相應6－7Hz）也可以作為計算其它裂分間距所對應的赫茲數的基準。