氣相色譜一嗅味計(Gas chromatography olfactometry，GC-O)是將嗅覺和儀器檢測結合起來的分析技術，將經過前處理的樣品注入到在連有氣味檢測儀的色譜柱中，通過FID或MS檢測器檢測樣品的化學組成，而嗅辨員則坐在氣味儀的出口處，記錄在氣體流出物中所聞到的香氣，定性地描述香氣信息以及香氣的強度，同時獲得樣品的化學組成和氣味特徵信息。常用的GC-O檢測方法有時間-強度法、強度法、稀釋法及檢測頻率法。由於人鼻通常比任何物理檢測器更為敏感，GC-O在氣味分析方面具有強大的檢測能力，使它在食品工業、化妝品行業、菸草行業、包裝行業、環境分析行業、化學工業及刑偵檢測等行業都有廣泛的套用。
基本介紹
- 中文名：氣相色譜一嗅味計
- 外文名：Gaschromatographyolfactometry
- 簡稱：GC-O
- 配備狀況：氣相色譜，嗅覺檢測器
設備簡介,原理,檢測方法,套用範圍,
設備簡介
近年來，儘管GC-FID、GC-MS、GC×GC-TOFMS等儀器由於其高的解析度及強的分離能力近年來在分離定性、定量氣味氣體方面得到了廣泛的套用。然而它們也存在一定的局限性。FID和MS均是質量型的檢測器，它們在色譜圖上顯示的是回響度高的物質，但很多致香物質在混合物中存在的濃度極低，只是由於它們本身具有很低的香氣閾值和較大的香比強值，才顯示出很強烈的氣味。相反，能在FID和MS色譜圖上顯示出很高濃度的物質可能是非致香物或致香性極弱的物質。因此，FID和MS色譜圖並不能很好地顯示物質的香氣輪廓。人類的鼻子是一種具有高選擇性和高靈敏度的檢測器，在進行芳香性檢測時是一種很好的檢測器。
氣相色譜一嗅味計(Gaschromatographyolfactometry，GC-O)是將氣相色譜的分離能力和人類嗅覺的特殊的敏感性和選擇性相結合，將嗅覺和儀器檢測結合起來的分析技術。GC-O在20世紀60年代首次研製成功。一個GC-O系統由色譜部分和人體部分組成。色譜部分包括採樣、提取、分離和揮發性物質的儀器檢測，人體部分集中於揮發性物質的主觀檢測、質量、強度和揮發性物質隨時間的變化情況。
原理
GC-O分析中的設備分類兩部分，氣相色譜和嗅覺檢測器。GC-O分析的基本原理是在氣相色譜柱末端安裝分流口，分流口由惰性材料組成且對香氣化合物無吸附作用，密封性要好；將經GC毛細管柱分離後得到的流出組分按一定的分流比分流到檢測器(如氫火焰離子檢測器FID或質譜MS)和嗅探口。嗅探口通常是圓錐形的，由玻璃或者聚四氟乙烯製成。加熱傳輸線是為了防止被分析物在毛細管壁上凝結。將濕潤的空氣加入到流出組分中，可防止評估人員的鼻黏膜脫水。將經過前處理的樣品注入到在連有氣味檢測儀的色譜柱中，通過FID或MS檢測器檢測樣品的化學組成，而嗅辨員則坐在氣味儀的出口處，記錄在氣體流出物中所聞到的香氣，定性地描述香氣信息以及香氣的強度，同時獲得樣品的化學組成和氣味特徵信息。需要注意的是，在用GC-O進行研究之前需要對多名嗅辨員(sniffer)進行訓練以消除個體閾值差異和最大程度的降低因為個別嗅覺缺失而造成的問題。
檢測方法
為了更好地收集和處理GC-O數據．評價單個香味物質對樣品整體香氣的貢獻大小，使結果更具重複性和可靠性，研究人員在過去的幾十年間，開發了很多先進的檢測技術對香味進行強度分析。常用的GC-O檢測方法有時間-強度法、強度法、稀釋法及檢測頻率法。
稀釋法
稀釋法是將氣味萃取物進行稀釋後，分別進行GC-O進樣分析，直到嗅聞口聞不到氣味為止。樣品的最終稀釋倍數，與該物質在空氣中的氣味活性值及它的濃度有關。在稀釋分析方法中有兩個主要的類別：氣體提取物稀釋分析(aroma extractiondilution analysis，AEDA)和魅力分析(charm analysis)。AEDA和魅力分析通過逐漸稀釋提取物直至揮發性物質不能被儀器測出以確定單個揮發性物質的效力。AEDA使用稀釋因素(FD值)，即最初提取物中揮發物的濃度與最終被儀器測得的揮發物濃度之比，來確定揮發性物質的效力。AEDA法獲得的氣味數據是FD值(Y軸)和Kovats指數(x軸)間的曲線。在同一原則基礎上，魅力分析確定揮發性物質的效力並將其表述為魅力值(C)。在概念上，魅力值是在特定保留指標下提取的呈味組分的總值與同一混合物中組分的閾值之比，它根據公式c=d-1計算，在這裡n是對應反應數，d是稀釋因子。魅力分析與察覺氣味所需的時間有關，這是魅力分析法與AEDA法的區別。魅力分析獲得的氣味數據是魅力值(Y軸)和保留指標(x軸)間的曲線。效力指數、FD值和魅力值都是基於一個假設，假設低閾值的揮發性複合物在超過閾值的水平時會顯著加強氣味。然而，這種情況常常並不真實，因為在高於閾值的範圍，揮發物效力是由Stevens功效函式的指數確定的，而此指數隨揮發物的不同而不同。
時間一強度法
認識到稀釋法的缺點，Mina McDaniel博士，俄勒岡州大學感官實驗室的指導者和她的同事發展了一種叫OSEM(time-intensity rating method)的時間一強度等級法。OSEM僅用一種典型提取物，受試者必須從第一感覺的揮發性的強度一直注意到濃香的消散，然後描述香氣。時間一強度法是根據嗅聞的氣味強度評價各種物質對味道貢獻大小的一種監測方法。它對嗅辨員的要求較高，它不僅可以用於關鍵氣味活性組分的篩選，還可以對氣味物質進行定量分析。對於有經驗的嗅辨員來說，只需要一次進樣分析就可以獲得很好的結果。這個方法需高度訓練去完成和直接地使用16點的強度等級評估。因為從OSME得到的是自然的時間一強度，時間一強度曲線的許多參數，如峰高度、持續時問、峰面積都能用來呈現揮發性物質的特性。另外，與時間一強度法不同的是手語法(finger span method)。手語法與OSME的區別在於評級程式。手語法使用交叉匹配，叫做手語範圍。OSME直接從16點等級中得到。時間一強度法的好處是能獲得食物的感官分析完全的色譜；缺點是在結果被深刻解釋之前，需要訓練和複雜的數據處理。時問一強度法已經被證明是可靠的，而且獲得的數據比AEDA更精確。
強度測定法(intensity-rating)
這種方法在嗅氣之後立即完成，所以它被稱做滯後強度測定(posterior intensity-rating)技術。強度測定法獲得的數據和由時間一強度法測得的峰值相似，但沒有回響時間。這些技術是時間一強度法的縮短形式，這種技術有著和時間一強度同樣的優缺點。但是，用滯後技術的評估任務比時間一強度法簡單。
頻率檢測法
頻率檢測法是最簡單的GC-O分析方法，該方法需要大量的嗅辨員。將同一個不經稀釋的樣品不斷重複分析多次，統計每種氣味成分出現的頻率，繪製保留指數為橫坐標，檢測頻率為縱坐標的檢測頻率一氣味譜圖，檢測頻率數越大的化合物，對氣味的貢獻也就越大，該方法具有快速、對嗅辯員要求低等特點。
頻率檢測法和全面嗅覺分析法都沒有像時間一強度和強度測定法那樣需要用直接測量技術，也不需要用連續稀釋技術。這種方法提供一種典型的提取物讓受試者(至少9人)聞其揮發物，然後由受試者描述出揮發物的組成成分。正確檢測氣味的受試者的人數作為檢測頻率記錄下來，用以代表揮發物的強度。這種方法比其他方法快速，但它不像時間一強度和強度測定法一樣反應出精確強度，同樣也不能測出揮發物的閾值濃度。當揮發物能被多個受試者正確識別時，這種方法就不適用了；揮發物的濃度剛好在閾值水平之上時也不適用。另一方法是基於受試者識別能力的回響間隔法，不記錄正確識別的頻數，而是記錄揮發物被檢出的持續時間。當揮發物的出峰值不對稱或者比較扁平時這種方法將受到影響，此法依靠於色譜條件而不是揮發物真正的物理學性質。
GC-O的分析結果與分析物的分離方法以及定量方法、檢測方法有關。具體的監測方法可以根據實驗目的、嗅辨員的經驗水平及分析計畫所需要的時間等因素來選擇。
套用範圍
氣相色譜一嗅味計是將GC的分離能力與人類鼻子的靈敏性結合起來，可對氣味活性成分進行有效分析的方法。由於人鼻通常比任何物理檢測器更為敏感。GC-O在氣味分析方面具有強大的檢測能力。因為擁有GC-MS所不具有的優點，使它在食品工業、化妝品行業、菸草行業、包裝行業、環境分析行業、化學工業及刑偵檢測等行業都有廣泛的套用。GC-O可以直接鑑定出混合性揮發性物中的某種致香物質。應該注意的是，雖然GC-O可以判斷某種揮發性成分是否具有致香性，但GC-O卻不能提供這些致香相性物質相互作用的信息。也有研究使用全二維氣相色譜一嗅覺測量法(GC×GC-O)來分析氣味活性物質的工作，可以更全面地檢測出氣味活性物質。
食品風味分析
食品中有些風味物質含量很低，任何檢測器很難檢測到，食品中還有些組分在氣相檢測中組分很高，但無風味貢獻，GC-O可以方便地檢測到這些微量物質和對風味影響顯著的物質，為調香師提供有價值的參考數據。例如，GC-O的套用可以顯著提高食品“風味模擬”的逼真度。
包裝材料異味分析
高分子材料在聚合過程和一系列的成型加工過程中所添加的各種催化劑、改性劑、有機溶劑及高分子本身熱降解、老化分解都有可能產生異味，其形成原因和過程非常複雜，其化學描述也異常困難。藉助GC-O對混合物成份的微小調整來區彆氣味的變化，可極大改善對異味分析的進程和精確度。
香料香精分析
天然香料的提取物經傳統化學檢測器分析總是保留有未檢測到的微量關鍵組分，這就造成化學人工合成的香料與天然香料之間存在明顯差別。通過GC-O對天然香料的微量成份進行分析和記錄，可以更真實地人工還原天然香料的自然香味，從而使高質量人工合成香料成為可能。通過含有這種技術手段的高級套用，歐美公司已成功複製了世界上80%天然香料。
菸草分析
通過GC-MS分析，菸草的有效成份鑑別已達到700～800種，但在菸草口味及香型的苛刻需求面前，仍顯不足。輔以GC-O分析，可以對菸草中氣味物質進行更細緻的分析和組合，進一步提高菸草產品的口味質量。
環境分析
GC-O可以捕捉到輕微受污染空氣的氣味變化，精確反應空氣成分變化情況。通過和GC-MS相配合，還可對照出不同組分對氣味的影響，從而找到污染空氣的真實來源。
