簡介
旋轉蒸發儀可以用來回收、蒸發有機溶劑。它是利用一台電機帶動蒸餾瓶旋轉。由於蒸餾器在不斷旋轉,可免加沸石而不會暴沸。同時,由於不斷旋轉,液體附於蒸餾器的壁上,形成一層液膜,加大了蒸發的面積,使蒸發速度加快。使用時應注意:
(1)減壓蒸餾時,當溫度高、真空度低時,瓶內液體可能會暴沸。此時應降低真空度以便平穩地進行蒸餾。
(2)停止蒸發時,先停止加熱,再停止抽真空,最後切斷電源停止旋轉。
結構原理
結構:蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用於接收被蒸發的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處於減壓狀態。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恆溫水槽。
工作原理
通過電子控制,使燒瓶在最適合速度下,恆速旋轉以增大蒸發
面積。通過真空泵使蒸發燒瓶處於負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置於
水浴鍋中恆溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發麵積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發速率。
主要部件
1、旋轉馬達,通過馬達的旋轉帶動盛有樣品的蒸發瓶;
2、蒸發管,蒸發管有兩個作用,首先起到樣品旋轉支撐軸的作用,其次通過蒸發管,真空系統將樣品吸出;
3、真空系統,用來降低旋轉蒸發儀系統的氣壓;
4、流體加熱鍋,通常情況下都是用水加熱樣品;
5、冷凝管,使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如乾冰、丙酮冷凝樣品;
6、冷凝樣品收集瓶,樣品冷卻後進入收集瓶。
機械或馬達機械裝置用於將加熱鍋中的蒸發瓶快速提升。
旋轉蒸發儀的真空系統可以使簡單的浸入冷水浴中的水吸氣泵,也可以是帶冷卻管的機械真空泵。蒸發和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很複雜,這要取決於蒸餾的目標,以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業設備都會包含一些基本的特徵,現代設備通常都增加了例如數字控制真空泵、數字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。
使用方法
⒈高低調節:手動升降,轉動機柱上面手輪,順轉為上升,逆轉為下降.
電動升降,手觸上升鍵主機上升,手觸下降鍵主機下降.
⒉冷凝器上有兩個外接頭是接冷卻水用的,一頭接進水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好.上連線埠裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的.
⒊開機前先將調速旋鈕左旋到最小,按下電源開關指示燈亮,然後慢慢往右旋至所需要的轉速,一般大蒸發瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉速.燒瓶是標準接口24號,隨機附500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為適宜.
⒋使用時,應先減壓,再開動電機轉動蒸餾燒瓶,結束時,因先停電動機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。
優點缺點
旋轉蒸發儀存在如下優點:
⒈所有的旋轉蒸發儀都內置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
⒉由於液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發瓶內表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
⒊樣品的旋轉所產生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特徵以及其便利的特點,使現代化的旋轉蒸發儀可用於快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經驗的操作者也能完成。
旋轉蒸發儀套用中最大的弊端:
是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調節真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對於特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發儀配置特殊的冷凝管。
儀器保養
1、用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2、用軟布(可用餐巾紙替代)擦拭各接口,然後塗抹少許真空脂。真空脂用後一定要蓋好,防止灰砂進入。
3、各接口不可擰得太緊,要定期鬆動活絡,避免長期緊鎖導致連線器咬死。
4、先開電源開關,然後讓機器由慢到快運轉,停機時要使機器處於停止狀態,再關開關。
5、各處的聚四氟開關不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
6、每次使用完畢必須用軟布擦淨留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
7、停機後擰松各聚四氟開關,長期靜止在工作狀態會使聚四氟活塞變形。
8、定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦乾淨,然後塗少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
9、電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。
注意事項
⒈玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗乾淨,擦乾或烘乾.
⒉各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要塗一層真空脂.
⒊加熱槽通電前必須加水,不允許無水乾燒.
4.必須使保險擰入保險孔內,以免損壞燒瓶.
⒌如真空抽不上來需檢查
⑴各接頭,接口是否密封
⑵密封圈,密封面是否有效
⑶主軸與密封圈之間真空脂是否塗好
⑷真空泵及其皮管是否漏氣
⑸玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現象
6.關於真空度
真空度是旋轉蒸發器最重要的工藝參數,而用戶經常會碰到真空度打不上問題。這常常和使用的溶媒性質有關,生化製藥等行業常常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐強有機溶媒,可選用耐強腐蝕特種真空泵。
檢驗儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,則應檢查各密封接頭和旋轉軸上密封圈是否有效(見維護保養)。反之,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
7.關於電機溫升
本儀器電動機採用三相,220V專用電機,E級絕緣,繞組採用聚脂高強度漆包線,在海拔不超過1000米,環境溫度不超過40℃時連續使用電機表面溫升(電機表面溫度與環境溫度之差)不超過45℃屬正常,若溫升超過45℃要檢查有關傳動潤滑系統。
技術參數
· 快速開關控制和參數調節器
· 實時顯示當前運行方法
· 方法可儲存和調出 (最多保存10 種方法)
· 計時器功能
· 實時顯示所有的基本運行參數 (水浴鍋溫度,轉速),真空度和蒸汽溫度(需配置溫度探頭和真空控制器)
· 可以依據蒸汽溫度運行(需配溫度探頭pt100)
· 能夠收到或自動設定真空梯度,實現自動蒸餾(需配真空控制器)
· 特殊的Rodavis蒸餾瓶連線系統。
· 符合GLP規範 (帶USB接口)
· pt100型蒸汽溫度探頭(可選)
· 真空控制器(可選)
· 轉速範圍:20~280 rpm (150W異步電動機)
· 恆溫鍋最高溫度:185°C (可同時適用水浴或油浴)
· 鍋加熱功率:1200W
· 鍋容積:5L
· 整體尺寸:690x700x430mm (不帶冷凝器)
· 重量:24Kg(不帶冷凝器)
· 電源電壓:220 V, 50Hz
· 總功率:1400W
影響旋轉蒸發儀蒸發速度的四要素:
一、水浴鍋的溫度;二、旋轉蒸發儀內的真空度;三、冷凝回收單元是否效率高;四、試料瓶的旋轉速度。
常見問題
常見問題及解決方案
異常現象 | 檢測內容 | 解決方案 |
電機不轉 | 1、電控箱指示燈(或數顯)亮,檢測電箱內外部插頭聯線是否鬆動、斷線。 2、電控箱指示燈(或數顯)不亮。 3、確認"1、2"無異常。 4、變頻器受高頻干擾顯示"O.U."。 5、變頻器保護機能顯示。
| 1、重新插插頭,接通斷線。 2、更新保險絲或確認供電無異常。 3、更新線路板或電控箱。 4、接妥地線或變動工作地點。 5、按變頻器說明書P33排除。
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浴鍋不加熱 | 1、浴鍋無數顯。 2、溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈亮不加熱。 3、浴溫低於設定溫度時,溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈不亮。 4、溫控儀上顯示"OVER"或"000"。
| 1、檢測電源220V。 2、換加熱圈。換固態繼電器或繼電板。 3、換溫控儀。 4、檢測探頭接線或更新探頭。
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浴鍋沖溫 | 1、浴溫高於設定溫度時,溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈不滅。(1-2℃屬正常) 2、溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈已滅,仍繼續加熱。 3、數顯浴溫遠遠低於實際浴溫。
| 1、換溫控儀。 2、換固態繼電器或繼電板。 3、換探頭或溫控儀。
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真空抽不上 | 1、容器內有溶劑,受飽和噴射器壓限制。 2、真空油泵能力下降。 3、真空皮管,接頭鬆動,真空表具泄漏。 4、磁粉探傷儀作保壓試驗,在沒有任何溶劑的情況下,關斷所有外部蝶閥和管路,保壓一分鐘,真空表指針應不動,表示氣密性良好,反之見右。 5、放料閥、壓控閥內有雜物。 6、玻璃絲棉夾芯板破損。
| 1、放空溶劑,空瓶試。 2、真空油泵換油(水),清洗檢修。 3、沿真空管路逐段檢測、排除。 4、①重新裝配,玻璃絲棉夾芯板磨口擦洗乾淨,塗真空矽脂,法蘭口對齊擰緊。 ②更新失效密封圈。 5、清洗。 6、更新或修復。
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電機飛車(只有最高速) | 1、檢測測速發電機線圈是否斷路,用萬用表量七芯插頭"1、2"腳(插頭對正槽兩邊)正常電阻400Ω左右。 2、發電機線圈與外殼短路。 3、發電機磁環不轉。 4、發電機磁環破碎。
| 1、發電機斷路,更新線圈或接通斷路點。 2、鬆開電機後端發電機蓋排除短路。 3、擰緊M5螺母。 4、更新發電機磁環。
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電機發熱 | 1、電機溫升(外殼溫度- 室溫),△T≤40℃屬正常 2、△T>40℃按右方法處理。 3、扁平其顯示部閃亮,表示電機電流超負荷,按右方法2處理。
| 1、不必處理,可繼續使用。 2、①減小攪拌漿翼,減輕負荷。 ②避開旋轉共振點。 ③適當提高轉速,使用中速。 ④排出機械部分非正常阻力。 ⑤對密封潤滑部分做保養。
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