搖實密度是指大搖實密度氧化釤及其製備方法，本發明的氧化釤是指搖實密度為2．30～3．0g/cm，其製備方法是：首先，添加酸性添加劑，然後，在950～1000℃溫度下灼燒2小時，使草酸釤熱分解製得氧化釤，最後，將氧化釤球磨。本製備方法簡單易控制，能耗小，成本低，經濟效益高。
基本介紹
- 中文名：搖實密度
- 外文名：Rock density
- 學科：冶金過程
- 溫度：950～1000℃
- 時間：2小時
- 領域：冶煉
材料介紹,製備方法,實驗部分,結果與討論,
材料介紹
氧化釤是一種國內外需求量大、用途廣的材料,通常用在1 000 ℃,熱分解釤的草酸鹽或碳酸鹽方法製備。密度一般可分為真密度、松裝密度和搖實密度. 用常法製備的氧化釤,其搖實密度為1. 5 g·cm- 3左右. 現有客戶要求提供搖實密度> 2. 3 g·cm- 3且不含硼的氧化釤。
在釤的鹼式碳酸鹽中添加質量分數為0. 001 %～0. 005 %的氧化硼(或相當於這些量的硼酸) ,然後在1 200 ℃加熱3 h ,熱分解此釤的鹼式碳酸鹽,可製得搖實密度為2. 26 g·cm- 3的氧化釤。
對影響氧化釤搖實密度的因素進行探討,並對大搖實密度氧化釤的製備方法進行研究. 以檸檬酸與硝酸為添加劑,添加到草酸釤中,在1 000 ℃加熱2 h 熱分解此草酸釤,可製得搖實密度> 2. 3 g·cm- 3且不含硼的氧化釤,滿足了用戶的要求。
製備方法
大搖實密度氧化釤及其製備方法是指搖實密度為2．30～3．0g/cm，其製備方法是：首先，添加酸性添加劑，然後，在950～1000℃溫度下灼燒2小時，使草酸釤熱分解製得氧化釤，最後，將氧化釤球磨。本發明的製備方法簡單易控制，能耗小，成本低，經濟效益高。本發明的氧化釤因不含硼，套用更廣泛，特別適合生產磁性材料、中子吸收劑等。
實驗部分
1 試劑與儀器
草酸釤,金屬釤(上海躍龍有色金屬有限公司產品) ,硼酸,氨水(分析純) ,水合肼(工業,純) ,肼化合物(自己合成)。酸性添加劑:100 ml 溶液含20 g 檸檬酸,50 ml 硝酸. 馬弗爐(上海實驗電爐廠) 、磁坩堝、玻璃器皿. SKC22000 光透射粒度測定儀(日本清新公司產品) 。
2 大搖實密度氧化釤製備方法
取200 g 草酸釤於300 ml 磁坩堝中,加入20 ml ,酸性添加劑,拌勻,置於馬弗爐中由室溫升至1 000 ℃,並維持2 h ,取出樣品,冷卻,球磨,即得大搖實密度氧化釤。
結果與討論
1 影響氧化釤搖實密度的因素
（1）草酸釤分解溫度的影響
取70 g 草酸釤5 份,分別放入300 ml 磁坩堝內,置於馬弗爐中,分別由室溫升至700 ℃、750 ℃、800 ℃、900 ℃、1 000 ℃並維持1 h. 取出磁坩堝,冷卻至室溫,測定熱分解產物的搖實密度。熱分解溫度/ ℃ 700 750 800 900 1 000Sm2O3 搖實密度/ (g·cm- 3) 1. 13 1. 24 1. 31 1. 44 1. 47。草酸釤熱分解溫度越高,氧化釤的搖實密度越大。
（2）草酸釤熱分解時間的影響
取70 g 草酸釤樣品3 份分別放入300 ml 磁坩堝中,置於馬弗爐中,由室溫度升至1 000 ℃,分別維持1 h 、2 h 和3 h ,取出坩堝,測定Sm2O3 的搖實密度。熱分解時間/ h 1. 0 2. 0 3. 0Sm2O3 搖實密度/ (g·cm- 3) 1. 47 1. 57 1. 59 熱分解時間越長,Sm2O3 的搖實密度越大。
（3）粒度與搖實密度的關係
一般來講,Sm2O3 的搖實密度應與它的粒度大小和形狀有關,為此測定了三個搖實密度不同的Sm2O3樣品的粒度分布。在一定範圍內,Sm2O3 粒子越粗(即d50越大) ,搖實密度越大。
（4）添加劑的影響
取70g 草酸釤若干份,依次加入不同的添加劑,分別放於300 ml 磁坩堝中,攪勻,置入馬弗爐內,由低溫升溫至1 000 ℃,並維持1 h ,取出樣品冷卻至室溫,測定它們的搖實密度。肼化合物與酸性添加劑(檸檬酸和硝酸) 均有很好的效果,但酸性添加劑更經濟。
（5）添加劑量的影響
取200 g 草酸釤3 份放入300 ml 磁坩堝中,分別加入酸性添加劑90 ml 、40 ml 、18 ml ,拌勻,置於馬弗爐中從低溫升至1 000 ℃並維持2 h ,取出,測其搖實密度。對200 g 草酸,酸性添加劑添加量為18 ml 就可達到預定目標。
編號Sm2O3 添加量/ (ml·g - 1)搖實密度/ (g·cm- 3)未粉碎處理經球磨後 (DTA) 曲線. 從圖可以看出添加了添加劑後的草酸釤分解溫度要略為提前。
添加了酸性添加劑後的草酸釤,包括它的200 ℃、2 h 的中間物,比草酸釤在200 ℃灼燒2 h 後的中間物顆粒有明顯的增大,從而也使得最終的熱分解產物搖實密度有明顯增大。
2 1 kg 規模試驗
取硝酸釤溶液( [ H] = 0. 06 mol·L - 1 , [ Sm2O3 ]= 30. 1 g·L - 1 ) 150 L ,加熱至80 ℃,加入10 kg 草酸,沉澱草酸釤,邊攪拌邊加熱至90 ℃,停止攪拌,放置片刻,吸去清液,經離心機甩幹得草酸釤。
掃描電鏡圖( 200 ℃, 2 h,1∶4 800)取上述草酸釤,加入不同量的酸性添加劑,拌勻後於隧道窯1 000 ℃灼燒,得到按Sm2O3 :磨球= 1∶2的比例球磨,得到Sm2O3 並測其搖實密度。
1 kg 級實驗結果與小試相仿. 根據試驗還可看出:0. 30 ml·g - 1Sm2O3 的添加量可使氧化釤的搖實密度提高0. 5～0. 8 g·cm- 3 ,從而使由此法製得的氧化釤搖實密度達到預定的要求。
3 500 kg/ 批規模試驗
在1 kg/ 批規模試驗基礎上進行了500 kg/ 批規模試驗,共53 批(26. 5 t) ,氧化釤搖實密度為2. 32～2. 84 g·cm- 3。
