手性氣相色譜法——環糊精衍生物為固定相

《手性氣相色譜法——環糊精衍生物為固定相》是2007年化學工業出版社出版的圖書，作者是金恆亮。

基本介紹

• 中文名：手性氣相色譜法——環糊精衍生物為固定相
• 作者：金恆亮
• 出版時間：2007年2月
• 出版社：化學工業出版社
• 頁數：236 頁
• ISBN：978-7-5025-9836-5
• 類別：化學類圖書
• 定價：35 元
• 開本：16 開
• 裝幀：精裝

內容簡介

手性氣相色譜法——環糊精衍生物為固定相金恆亮編著本書詳細介紹了一些用作手性氣相色譜毛細管柱固定相的、重要的環糊精衍生物，其中用較多的篇幅介紹其製備方法、塗敷特性、手性選擇性和可能的分離機制。對於所謂低流失的化學鍵合的環糊精衍生物柱，特別是改良的固載化工藝技術也有較詳細的闡述。並從手性分離的角度討論分離參數的控制、定性定量誤差和實現分離最佳化的策略。書中還簡介了氣相色譜和手性化合物的基本概念，以適應剛開始從事此項工作的人員的需要。對一些重要的有機化合物類型的手性分離上的套用也有概括的介紹。本書可為從事手性分離的研究人員和大專院校化學、藥物和生化等專業師生閱讀參考。也可作藥品、香料、精細有機試劑、石油化工、生物製品以及環境保護等部門接觸手性分離的工作者的手頭參考書。

目錄

第1章基本概念1

1.1氣相色譜法3

1.1.1保留值3

1.1.2峰形和非線性等溫線4

1.1.3分離因子、理論塔板數和分離度6

1.1.4峰的對稱性和柱效8

1.1.5分子間的相互作用力10

1.2分子的不對稱性和旋光異構12

1.2.1不對稱分子12

1.2.2旋光異構體的數目17

1.3手性體的析解19

1.3.1經典的析解方法19

1.3.2色譜法分離手性體20

第2章環糊精及其衍生物23

2.1環糊精的結構及其理化性質25

2.1.1環糊精的化學結構25

2.1.2環糊精及其衍生物的理化性質26

2.2環糊精及其衍生物作為氣相色譜固定相27

第3章色譜柱技術29

3.1柱的材料和尺寸選擇31

3.1.1熔融矽石英毛細管柱的生產方法及存在問題31

3.1.2柱的內徑、外徑、壁厚和長度33

3.2柱管的預處理34

3.2.1酸或鹼處理35

3.2.2表面鈍化——矽烷化36

3.3固定相的塗敷39

3.3.1對適合於塗敷的固定相的要求——物態和極性39

3.3.2柱的塗敷技術39

3.3.3柱的測試42

第4章重要的環糊精衍生物固定相43

4.12,6二O正戊基3O三氟乙醯基α、β和γ環糊精45

4.1.12,6二O正戊基3O三氟乙醯基γ環糊精的

製備45

4.1.2塗敷特性47

4.1.3手性選擇性48

4.1.4保留機制51

4.1.5關於固定相的穩定性56

4.22,3,6三O甲基β環糊精58

4.2.1合成方法59

4.2.2塗敷特性59

4.2.3手性分離的選擇性61

4.36O叔丁基二甲矽基2，3二O甲基β環糊精63

4.3.1合成方法63

4.3.2塗敷特性64

4.3.3手性分離的選擇性64

4.42，6二O正戊基3O丙醯基γ環糊精和2，6二O正

戊基3O丁醯基γ環糊精69

4.4.1合成方法70

4.4.2塗敷特性70

4.4.3手性分離的選擇性70

4.56O叔丁基二甲矽基2，3二O乙醯基β環糊精和6O

叔丁基二甲矽基2，3二O丙醯基β環糊精73

4.5.1固定相的合成73

4.5.2塗敷特性73

4.5.3手性分離的選擇性74

4.6全甲基O（S）2羥丙基α，β和γ環糊精75

4.6.1合成方法76

4.6.2塗敷特性76

4.6.3手性選擇性77

4.7化學鍵合的環糊精柱78

4.7.1聚矽氧烷化學鍵合全甲基化β環糊精78

4.7.2聚矽氧烷化學鍵合6O叔丁基二甲矽基2,3二O

甲基β環糊精柱85

4.7.3化學鍵合聚矽氧烷2,6二O正戊基3O三氟乙醯

基γ環糊精90

4.7.4化學鍵合聚矽氧烷6O叔丁基二甲矽基2,3二O

乙醯基β環糊精95

第5章手性分離的策略99

5.1固定相的選擇101

5.1.1環糊精分子中羥基上氫的被取代、產物的極性和

手性選擇性101

5.1.2稀釋劑的影響105

5.1.3柱的內徑、膜厚和長度106

5.2分離的最佳化107

5.2.1分離參數的控制107

5.2.2分離溫度的選擇113

5.2.3載氣及其流速的控制114

5.2.4洗脫次序及其顛倒115

5.2.5進樣量的影響120

5.3多維氣相色譜(MDGC)和二維氣相色譜(GC×GC)

技術的使用122

第6章定性和定量分析125

6.1定性分析127

6.1.1手性分離對定性的要求127

6.1.2借對照保留值定性127

6.1.3分離度與定性分析——標準分離度曲線128

6.1.4保留值的經驗規則與定性分析131

6.2定量測定132

6.2.1定量分析的誤差來源132

6.2.2峰高和峰面積的校正137

6.2.3計算141

6.2.4減小手性體定量誤差的措施145

第7章套用151

7.1烴153

7.2鹵代物158

7.3醇173

7.4羧酸和酯184

7.5內酯189

7.6胺基酸194

7.7糖200

7.8胺205

7.9藥物208

參考文獻214

附錄221