平面色譜方法及套用（第二版）

基本介紹

• 書名：平面色譜方法及套用（第二版）
• 作者：何麗一 
• ISBN：7-5025-6761-5
• 頁數：352頁
• 出版社： 化學工業出版社 
• 出版時間：2005年5月
• 裝幀：平膜
• 開本：16開
• 叢書：色譜技術叢書
• 版次：2版5次

內容簡介

平面色譜法設備簡單，操作方便，特別適合我國國情，並且由於其不斷地規範化、標準化與儀器化，至今仍得到廣泛套用，特別是對中草藥、中成藥及一些有大量雜質存在的樣品中的微量成分的分離分析。

本書包含三部分內容，共分為十三章：第一至七章為概論、濾紙及薄層板、點樣、展開、展開劑、定位、定性與定量，其中包括了一般介紹與最新進展；第八至十章為薄層掃描定量的影響因素及其方法學認證、螢光化技術與原位化學反應；第十一至十三章為紙色譜與薄層色譜的套用實例。第二版在第一版基礎上更新了部分內容，補充了近5年的新成果。

本書可供醫藥、環保、食品、化工、農業、司法等領域的科研人員、大專院校有關專業師生、質量檢驗與生產部門從事分離分析的工作人員學習參考，亦可作為以上專業的本科生、研究生的輔助教材。

前言

本書主要根據近10多年來的文獻資料以及作者在這方面的工作經驗編寫而成。目前該技術在國內基本普及，套用也涉及各個領域，因此書中除介紹一般原理、實驗技術、最新進展及套用實例外，為了使平面色譜在飛速發展的分離分析技術中繼續發揮作用，著重介紹了薄層色譜定性定量方式的幾種新技術。例如，為簡化操作方法、節約樣品用量，在薄層上進行原位化學反應；為提高檢測靈敏度，以便測定樣品中的微量成分以及為排除眾多干擾物質提高被測組分的專屬性，在薄層上進行螢光衍生化反應；利用不同展開方式及最佳化展開劑，使樣品中極性相差較大的多種組分，在同一薄層上得到分離；套用不同檢測器分別進行不同性質組分的定性或定量；充分利用可提供多層面信息，直觀性、可比性極強的薄層色譜圖……，並儘可能地舉出一些實例。

圖書目錄

第一章概論1

第一節平面色譜法的簡史及現狀1

第二節平面色譜法的分類及原理3

一、紙色譜法3

二、薄層色譜法4

三、薄層電泳法4

第三節平面色譜法的技術參數4

一、保留值4

二、分配係數與容量因子6

三、理論塔板數與塔板高度7

四、分離度及分離數8

第四節平面色譜法的基本材料及設備8

一、濾紙及薄層板9

二、塗布器9

三、點樣器9

四、展開室9

五、顯色器10

六、薄層掃瞄器10

參考文獻10

第二章濾紙及薄層板12

第一節濾紙12

第二節薄層板14

一、固定相及載體14

（一）矽膠15

（二）氧化鋁19

（三）纖維素20

（四）聚醯胺21

（五）葡聚糖凝膠21

(六）硅藻土22

二、黏合劑及添加劑22

（一）黏合劑23

（二）添加劑23

三、薄層的製備方法24

（一）手工制板24

（二）預製板26

四、薄層板的活化及活度標定27

（一）薄層板的活化27

（二）活度的標定28

五、濾紙及薄層板的預處理28

第三節燒結薄層板29

一、普通燒結薄層的製備29

二、螢光燒結薄層的製備30

三、燒結薄層的再生30

四、影響燒結薄層的因素30

五、燒結薄層的套用範圍30

第四節棒狀薄層31

一、薄層棒的製備32

二、點樣、趕樣、展開及定量32

三、影響棒狀薄層定量的因素32

四、套用33

參考文獻33

第三章點樣36

第一節樣品溶液的製備36

一、純品的溶解36

二、樣品的提取及淨化36

第二節點樣設備和技術38

一、點狀點樣39

二、帶狀點樣40

三、自動點樣40

四、接觸點樣41

五、特殊的點樣技術43

(一)熱微量抽出法43

（二）流體提取法45

參考文獻48

第四章展開50

第一節展開方式及展開室50

一、線性展開 50

(一)上行展開50

（二）下行展開52

（三）雙向展開52

（四）近水平展開53

（五）水平展開53

二、環形展開55

三、反圓心式展開56

四、多次展開56

（一）單向多次展開（UMD）56

（二）增量多次展開（IMD）57

（三）階式展開57

（四）程式多次展開（PMD）59

（五）CAMAG全自動展開室（ADC）61

（六）CAMAG全自動多級展開系統（AMD）61

五、連續展開62

（一）Regis短床展開室（SB/CD）62

（二）蒸發展開62

六、程式蒸氣展開（VPTLC）63

七、分離反應分離展開（SRS法）65

八、加壓薄層色譜法（OPLC）66

（一）超微型加壓室（PUM室）66

（二）Chrompres 25加壓薄層色譜儀67

（三）OPLC 50及OSU 50加壓薄層色譜儀70

九、旋轉薄層77

十、製備薄層色譜79

第二節影響薄層展開的因素80

一、相對濕度的影響81

（一）記錄相對濕度81

（二）控制相對濕度81

二、溶劑蒸氣的影響82

三、溫度的影響86

四、展開方式的影響87

五、展距的影響87

六、展開室的放置88

參考文獻88

第五章展開劑90

第一節溶劑分類及溶劑強度90

一、溶劑分類90

二、溶劑強度91

（一）吸附薄層色譜法91

（二）分配薄層色譜法和紙色譜法96

(三)聚醯胺薄層色譜法97

(四)離子交換薄層色譜法98

(五)凝膠薄層色譜法98

第二節選擇展開劑的方法98

一、三角形法99

二、點滴試驗法99

三、CAMAG VARIOKS展開室100

第三節選擇展開劑的實例100

一、白屈菜中異喹啉生物鹼的分離101

二、丹參中水溶性酚酸類成分的分離102

三、丹參中脂溶性二萜醌類成分的分離104

四、紅豆杉中紫杉醇及有關化合物的分離105

五、人參中人參皂苷的分離107

第四節展開劑最佳化方法109

一、窗圖法109

二、數值分析法110

三、圖示法110

四、重疊解析度圖法111

五、理想分離法111

六、混合設計統計技術112

七、改進單純形二因子最佳化法112

八、稜柱形法113

九、均勻設計法113

第五節膠束薄層色譜法114

一、基本原理114

（一）表面活性劑的特點及種類114

（二）膠束的形成和臨界膠束濃度114

（三）膠束的增溶作用115

（四）膠束薄層色譜機理115

二、膠束薄層色譜的套用116

（一）表面活性劑引入薄層色譜的展開劑116

（二）表面活性劑作薄層固定相及增效劑119

第六節包合薄層色譜法119

一、環糊精與包合色譜的特點和機理120

二、包合薄層色譜法的套用120

參考文獻121

第六章定位與定性124

第一節定位124

一、光學檢出法124

二、蒸氣檢出法125

三、試劑顯色法125

（一）顯色方法126

（二）顯色試劑128

四、生物自顯影141

五、放射自顯影142

第二節定性143

一、斑點的Rf值143

二、斑點的顯色特性143

三、斑點的原位光譜掃描144

(一)薄層色譜紫外可見光譜掃描144

（二)薄層色譜三維光譜掃描144

四、薄層色譜與其他分析技術的聯用146

（一）薄層色譜與其他色譜法聯用146

（二）薄層色譜法與電化學法聯用149

（三）薄層色譜法與光譜法聯用150

參考文獻155

第七章含量測定157

第一節半定量157

一、目測比較法157

二、限量檢查法157

第二節定量158

一、間接定量（洗脫測定法）159

（一）斑點的定位159

(二）斑點的洗脫159

（三）測定方法160

二、直接定量（原位薄層掃描法）160

（一）薄層掃瞄器的基本原理161

（二）薄層掃瞄器的基本用途163

（三)薄層掃瞄器的組成及主要功能165

（四)測定方法166

（五)測光形式167

（六)掃描方式170

（七）顯示輸出方式與微機控制174

（八）幾種常用薄層色譜掃瞄器175

參考文獻176

第八章薄層掃描定量的影響因素及其方法學認證177

第一節薄層掃描定量的影響因素177

一、吸附劑性能及薄層質量177

二、點樣178

三、展開178

四、顯色179

五、薄層掃描定量179

第二節薄層色譜定量方法認證180

一、薄層分離181

二、測定條件181

三、定量方法認證182

參考文獻184

第九章薄層螢光衍生化技術185

第一節概述185

第二節自身具有螢光的物質186

第三節對較弱螢光物質的加強187

第四節對非螢光物質的螢光衍生化189

一、螢光衍生化試劑189

二、環化和縮合反應193

三、氧化還原反應193

四、酸鹼反應193

五、絡合反應195

六、與重原子反應195

七、光解與熱解反應195

第五節螢光猝滅法197

參考文獻206

第十章薄層原位化學反應209

第一節氧化還原反應209

一、氧化反應209

二、還原反應209

第二節水解反應210

一、酸水解法210

二、鹼水解法213

三、酶解法214

第三節脫水反應214

第四節鹵化反應214

一、氯化反應214

二、溴化反應214

三、碘化反應215

第五節酯化反應215

一、醇的酯化215

二、酸的酯化215

第六節硝化及重氮化反應216

第七節腙衍生化反應216

參考文獻217

第十一章紙色譜法的套用218

第一節紙色譜法在醫藥方面的套用218

第二節紙色譜法在其他方面的套用221

參考文獻222

第十二章薄層色譜法在醫藥方面的套用224

第一節中草藥和中成藥的成分分析225

一、中藥材品種鑑別226

二、中藥的薄層指紋圖譜(圖像)鑑別228

三、中草藥成分分析234

四、中成藥鑑別及質量標準研究247

第二節合成藥物的分析259

一、藥物的定性鑑別259

二、純度檢查261

三、合成藥製劑的含量測定264

四、穩定性考察266

五、藥物代謝研究268

六、合成工藝的監控及反應機制的研究269

第三節生化與抗菌素研究271

參考文獻274

第十三章薄層色譜法在其他方面的套用284

第一節生物樣品與毒物分析284

一、生物樣品的分析284

二、毒物分析287

第二節環境有害物質的分析291

一、農藥及農藥殘留分析292

二、有毒金屬測定297

三、多環芳烴測定299

第三節食品分析300

第四節無機及金屬有機化合物分析304

第五節其他方面的套用309

一、染料及化妝品的分析309

二、石油和煤的分析311

三、手性化合物的分離315

(一)手性試劑衍生化法(CDR)315

(二)手性固定相法(CSP)316

(三)手性流動相添加劑法(CMP）318

四、化工及高分子材料319

參考文獻322

符號表332