《工業矽熔體中非金屬雜質強化析出及協同去除研究》是依託昆明理工大學，由魏奎先擔任項目負責人的地區科學基金項目。
基本介紹
- 中文名：工業矽熔體中非金屬雜質強化析出及協同去除研究
- 項目類別：地區科學基金項目
- 項目負責人：魏奎先
- 依託單位：昆明理工大學
項目摘要,結題摘要,
項目摘要
熔體精煉是去除矽中雜質重要的技術手段之一，與濕法浸出的結合進一步提高了雜質去除率。針對利用熔體精煉和濕法浸出追求雜質的高去除率，而對矽中雜質相析出、雜質相與濕法浸出協同作用機制不夠重視等問題，項目提出矽熔體中非金屬雜質強化析出及協同去除研究。主要研究矽熔體凝固過程中非金屬雜質擴散和遷移的熱力學與動力學，獲得凝固速度與溫度、外場和熔體成份等因素對非金屬雜質擴散遷移的影響規律；研究非金屬雜質的固-液界面析出行為，獲得非金屬電磁強化析出行為與機制及富集沉澱規律；調控非金屬雜質沉澱相析出過程及成份，研究非金屬雜質沉澱相與濕法浸出劑之間的相互影響與作用機制；結合高溫顯微技術，更為直觀的研究矽熔體凝固過程中非金屬雜質擴散、富集和沉澱析出過程與行為，揭示非金屬雜質可控強化析出機理並獲得調控措施，構建矽熔體凝固過程中非金屬雜質沉澱相的高效可控析出及協同去除機制，實現工業矽中非金屬雜質的低成本、高效去除。
結題摘要
通過對工業矽熔體中非金屬雜質的強化析出及協同去除的實驗研究，項目主要取得了以下成果。 對抬包吹氧精煉前後工業矽中的非金屬雜質的賦存狀態分析，發現在原生工業矽中：CaAl2Si2相（含磷0.48at.%）和FeSi2Ti相（含磷0.71at.%）對非金屬雜質磷有較好的富集效果，且原生工業矽中磷主要與鈣發生協同沉澱，而精煉後工業矽中磷則主要賦存於矽基體中。通過外場控制凝固降溫條件的方式，證明了凝固速率可以通過改善傳質影響雜質二次偏析物相的形成。 利用電磁感應設備分別對工業矽進行了Si-Ca、Si-Sn、Si-Fe-P、Si-Fe-Ti、Si-Fe-Mn、Si-Fe-Mn-Ti等合金精煉實驗，證明了鈣、鐵偏析相對矽中非金屬雜質的強化沉澱作用，實現了硼、磷的可控析出。磷鐵合金摻雜重熔實驗的結果表明：當少量錳或鈦熔入富鐵相後，將矽中富鐵偏析相的沉磷能力提高了10倍。針對精煉後工業矽難除磷現象，對其進行了95wt.%Si-3wt.%Fe-2wt.%Ti合金精煉處理，驗證了Si-Fe-Ti相強化沉磷的能力，合金精煉前後物料在相同條件下酸浸對比發現通過合金精煉的物料磷的去除率提高58.9%。同時通過對工業矽進行常壓與加壓酸浸的實驗對比，獲得非金屬雜質去除的最佳浸出工藝參數，在加壓酸浸的最優條件下，硼、磷的含量分別可降低至9.5和18.8ppmw。 針對工業矽熔體凝固過程中雜質行為高溫動態演變問題：開展了氧化焙燒實驗，發現間隙氧的擴散，近界面的硼進入二氧化矽層，內部的雜質硼由於濃度梯度的作用向表面擴散，實現了硼的強化析出，而磷等雜質則進入矽一側，形成雜質的“堆積”；根據精煉前、後物料浸出的差異，發現了原生工業矽凝固過程中，矽中替代碳可以細化晶胞、置換矽中的磷。游離碳化物的形核效應增加非金屬雜質磷的擴散動力，發現矽中碳雜質元素促進了原生工業矽中磷的強化沉澱，使得原生工業矽經過一次酸浸處理後，可將磷殘留量降低至6ppmw。 通過項目的實施，發表論文19篇、申請發明專利10件（授權6件）；參加學術交流51人次，其中邀請報告8次，參與承辦2次國內學術會議；邀請國內外學者交流10人次；獲得省部級獎勵2次；培養畢業博士生2名，碩士生6人。
