工作基準試劑苯甲酸

《工作基準試劑苯甲酸》是為適用於滴定分析用工作基準試劑　苯甲酸的檢驗而制定的標準。

2008年6月18日，《工作基準試劑苯甲酸》由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會發布，並於2009年6月1日實施。

基本介紹

• 中文名：工作基準試劑苯甲酸
• 頒布時間：2008年6月18日
• 實施時間：2009年6月1日
• 發布單位：中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會

檔案發布

2008年6月18日，《工作基準試劑苯甲酸》由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會發布，並於2009年6月1日實施。

檔案全文

1範圍

本標準規定了工作基準試劑　苯甲酸的性狀、規格、試驗、檢驗規則和包裝及標誌。

本標準適用於滴定分析用工作基準試劑　苯甲酸的檢驗。

２　規範性引用檔案

下列檔案中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用檔案，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協定的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本適用於本標準。

ＧＢ／Ｔ６０１　化學試劑　標準滴定溶液的製備

ＧＢ／Ｔ６０２　化學試劑　雜質測定用標準溶液的製備（ＧＢ／Ｔ６０２—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ６０３　化學試劑　試驗方法中所用製劑及製品的製備（ＧＢ／Ｔ６０３—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ６１７　化學試劑　熔點範圍測定通用方法（ＧＢ／Ｔ６１７—２００６，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ６６８２　分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＧＢ／Ｔ９７２８　化學試劑　硫酸鹽測定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７２８—２００７，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ９７２９　化學試劑　氯化物測定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７２９—２００７，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）

ＧＢ／Ｔ９７３９　化學試劑　鐵測定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７３９—２００６，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ９７４１—２００８　化學試劑　灼燒殘渣測定通用方法（ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）

ＧＢ１０７３７—２００７　工作基準試劑　含量測定通則　稱量電位滴定法

ＧＢ１５３４６　化學試劑　包裝及標誌

ＨＧ／Ｔ３４８４　化學試劑　標準玻璃乳濁液和澄清度標準

ＨＧ／Ｔ３９２１　化學試劑　採樣及驗收規則

３ 性狀

本試劑為片狀或針狀結晶，能升華，難溶於水，易溶於乙醇、醚等有機溶劑。

４ 規格

苯甲酸的規格見表１。

表１

名　　稱	工　作　基　準
含量（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯＨ），狑／％	９９．９５～１００．０５
熔點範圍，℃	１２１．５～１２３．５
澄清度試驗，號	≤２
灼燒殘渣（以硫酸鹽計），狑／％	≤０．０１

１

犌犅１２５９７—２００８

表１（續）

名　　稱	工　作　基　準
氯化合物（Ｃｌ），狑／％	≤０．００３
硫化合物（以ＳＯ４計），狑／％	≤０．００３
鐵（Ｆｅ），狑／％	≤０．０００４
重金屬（以Ｐｂ計），狑／％	≤０．０００５
還原高錳酸鉀物質（以Ｏ計），狑／％	≤０．００８
易炭化物質	合格

５　試驗

５．１　警告

本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應採取適當的安全和健康措施。

５．２　一般規定

本章中除另有規定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、製劑及製品，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、

ＧＢ／Ｔ６０３的規定製備，實驗用水應符合ＧＢ／Ｔ６６８２中三級水規格，樣品均按精確至０．０１ｇ稱量，所用溶液以“％”表示的均為質量分數。

５．３　含量

按ＧＢ１０７３７—２００７的規定測定。

５．３．１　氫氧化鈉標準滴定溶液滴定標準物質鄰苯二甲酸氫鉀

稱取０．５ｇ於１０５℃～１１０℃乾燥至恆量的標準物質鄰苯二甲酸氫鉀，精確至０．００００１ｇ，置於反應瓶中，溶於３０ｍＬ無二氧化碳的水，加４ｍＬ“乙醇（９５％）”，在攪拌下從支管向溶液中通入高純氮氣１０ｍｉｎ，調節氮氣進氣管的進氣量，維持一個小的氮氣流，用２３１型玻璃電極為指示電極，用２３２型飽和甘汞電極為參比電極，用氫氧化鈉標準滴定溶液［犮（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ］滴定至終點。稱量氫氧化鈉標準滴定溶液，應精確至０．０００１ｇ。同時做空白試驗。

５．３．２　含量的測定

稱取０．３ｇ於五氧化二磷乾燥器中乾燥至恆量的樣品，精確至０．００００１ｇ，置於反應瓶中，溶於４ｍＬ“乙醇（９５％）”，加３０ｍＬ無二氧化碳的水，其後的測定方法同５．３．１。５．３．１與５．３．２的測定，應使用同一套電極。

苯甲酸的質量分數狑，數值以“％”表示，按式（１）計算：

犿１狑ｂ（犿４－犿４ｋ）犕Ｇ …………………………（１）狑＝ （犿２－犿２ｋ）犿３犕Ｂ

　　式中：

犿_１———標準物質鄰苯二甲酸氫鉀質量的數值，單位為克（ｇ）；

狑_ｂ———標準物質鄰苯二甲酸氫鉀的含量（質量分數），數值以“％”表示；

犿_４———滴定樣品時，氫氧化鈉標準滴定溶液質量的數值，單位為克（ｇ）；犿_４ｋ———滴定樣品空白試驗時，氫氧化鈉標準滴定溶液質量的數值，單位為克（ｇ）；

犕Ｇ———苯甲酸摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（ｇ／ｍｏｌ）［Ｍ（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯＨ）＝１２２．１２］；

犿_２———滴定標準物質鄰苯二甲酸氫鉀時，氫氧化鈉標準滴定溶液質量的數值，單位為克（ｇ）；

犿_２ｋ———滴定標準物質鄰苯二甲酸氫鉀空白試驗時，氫氧化鈉標準滴定溶液質量的數值，單位為克（ｇ）；

犿_３———樣品質量的數值，單位為克（ｇ）；

２

犌犅１２５９７—２００８

犕_Ｂ———標準物質鄰苯二甲酸氫鉀摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（ｇ／ｍｏｌ）［Ｍ（ＫＨＣ_８Ｈ_４Ｏ_４）＝

２０４．２１］。

式（１）中：犿_１、犿_２、犿_３、犿_４在帶入公式前，應按ＧＢ１０７３７—２００７中附錄Ｄ的規定進行浮力校正。苯甲酸的密度為１．２７ｇ／ｃｍ，鄰苯二甲酸氫鉀的密度為１．６３ｇ／ｃｍ。

５．４　熔點範圍

按ＧＢ／Ｔ６１７的規定測定。

５．５　澄清度試驗

稱取１０ｇ樣品，溶於８０ｍＬ水及２０ｍＬ氨水中，其濁度不得大於ＨＧ／Ｔ３４８４中規定的澄清度標準２號。

５．６　灼燒殘渣

稱取１０ｇ樣品，按ＧＢ／Ｔ９７４１—２００８中４．２的規定測定，結果按第５章的規定計算。保留殘渣用於鐵的測定。

５．７　氯化合物

稱取１ｇ樣品，置於鉑坩堝中，加５ｍＬ碳酸鈉溶液（５０ｇ／Ｌ），混勻，在水浴上蒸乾，加熱炭化，逐漸升溫至７００℃並灼燒至白色，冷卻，熱水溶解（必要時過濾），用硝酸溶液（２５％）中和，稀釋至２０ｍＬ，按

ＧＢ／Ｔ９７２９的規定測定。溶液所呈濁度不得大於標準比濁溶液。

標準比濁溶液的製備是取含０．０３ｍｇ的氯化物（Ｃｌ）標準溶液，與樣品同時同樣處理。

５．８　硫化合物

稱取２ｇ樣品，置於鉑坩堝中，加１０ｍＬ碳酸鈉溶液（５０ｇ／Ｌ），混勻，在水浴上蒸乾，加熱炭化，逐漸升溫至７００℃並灼燒至白色。冷卻，熱水溶解（必要時過濾），加１ｍＬ“３０％過氧化氫”，煮沸使過氧化氫分解，用鹽酸溶液（２０％）中和，並過量０．５ｍＬ，再煮沸，冷卻，稀釋至２０ｍＬ，按ＧＢ／Ｔ９７２８的規定測定。溶液所呈濁度不得大於標準比濁溶液。

標準比濁溶液的製備是取含０．０６ｍｇ的硫酸鹽（ＳＯ_４）標準溶液，與樣品同時同樣處理。

５．９　鐵

於測定灼燒殘渣後的殘渣中，加３ｍＬ鹽酸及１ｍＬ硝酸溶解，在水浴上蒸乾，加０．２ｍＬ鹽酸及少量水，溫熱溶解，稀釋至５０ｍＬ，取５ｍＬ，稀釋至１５ｍＬ，用氨水溶液（１０％）將溶液的ｐＨ值調至２後，按ＧＢ／Ｔ９７３９的規定測定。溶液所呈紅色不得深於標準比色溶液。

標準比色溶液的製備是取含０．００４ｍｇ的鐵（Ｆｅ）標準溶液，加０．１ｍＬ鹽酸溶液（１０％），稀釋至

１５ｍＬ，與同體積試樣溶液同時同樣處理。

５．１０　重金屬

稱取２ｇ樣品，加２０ｍＬ水，滴加氨水溶液（１０％）至樣品溶解，稀釋至４５ｍＬ，加２ｍＬ硫代乙醯胺溶液（５０ｇ／Ｌ）及２ｍＬ氫氧化鈉溶液（１０ｇ／Ｌ），搖勻，放置１０ｍｉｎ。溶液所呈暗色不得深於標準比色溶液。

標準比色溶液的製備是含０．０１ｍｇ的鉛（Ｐｂ）標準溶液，稀釋至４５ｍＬ，與同體積試樣溶液同時同樣處理。

５．１１　還原高錳酸鉀物質

稱取１ｇ樣品，加１００ｍＬ水，加熱溶解，加２０ｍＬ硫酸溶液（２０％）及０．１ｍＬ高錳酸鉀標準滴定溶液［犮（１／５ＫＭｎＯ_４）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ］，搖勻。溶液所呈紫紅色不得完全消失。

５．１２　易炭化物質

稱取０．１ｇ樣品，置於乾燥的比色管中，加２ｍＬ硫酸，於５０℃水浴中攪拌溶解，並保持５ｍｉｎ。與空白比較不應有暗色產生。

６　檢驗規則

按ＨＧ／Ｔ３９２１的規定進行採樣及驗收。