《國家食品藥品監督管理總局關於發布銀杏葉軟膠囊等藥品補充檢驗方法的公告》是2015年發布的公告檔案。
基本介紹
- 中文名：國家食品藥品監督管理總局關於發布銀杏葉軟膠囊等藥品補充檢驗方法的公告
- 發布日期：2015-08-10
中國食品藥品檢定研究院研究制定的《銀杏葉軟膠囊中游離槲皮素、山柰素、異鼠李素檢查項補充檢驗方法》《銀杏葉滴丸中游離槲皮素、山柰素、異鼠李素檢查項補充檢驗方法》《舒血寧注射液、銀杏葉提取物注射液中游離槲皮素、山柰素、異鼠李素檢查項補充檢驗方法》《銀杏達莫注射液中游離槲皮素、山柰素、異鼠李素檢查項補充檢驗方法》《銀杏葉滴劑中游離槲皮素、山柰素、異鼠李素檢查項補充檢驗方法》《銀杏葉提取物、銀杏葉片及銀杏葉膠囊中槐角苷檢查項補充檢驗方法》已經國家食品藥品監督管理總局批准，現予正式發布。
特此公告。
附屬檔案：
1．銀杏葉軟膠囊中游離槲皮素、山柰素、異鼠李素檢查項補充檢驗方法
2．銀杏葉滴丸中游離槲皮素、山柰素、異鼠李素檢查項補充檢驗方法
3．舒血寧注射液、銀杏葉提取物注射液中游離槲皮素、山柰素、異鼠李素檢查項補充檢驗方法
4．銀杏達莫注射液中游離槲皮素、山柰素、異鼠李素檢查項補充檢驗方法
5．銀杏葉滴劑中游離槲皮素、山柰素、異鼠李素檢查項補充檢驗方法
6．銀杏葉提取物、銀杏葉片及銀杏葉膠囊中槐角苷檢查項補充檢驗方法
國家食品藥品監管總局
2015年8月10日
附屬檔案1：
銀杏葉軟膠囊中游離槲皮素、山柰素、異鼠李素檢查項補充檢驗方法
【檢查】游離槲皮素、山柰素、異鼠李素照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄 VI D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇－0.4%磷酸溶液（45：55）為流動相；檢測波長為360nm。理論板數按槲皮素峰計算應不低於2500。
對照品溶液的製備分別取槲皮素對照品、山柰素對照品、異鼠李素對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml分別含20μg、20μg、8μg的混合溶液，即得。
供試品溶液的製備取本品裝量差異項下內容物，混勻，取相當於銀杏葉提取物50mg或相當於總黃酮醇苷12mg的樣品，精密稱定，置25ml量瓶中，加入80%甲醇20ml，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）20分鐘，取出，放冷，用80%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液10μl，供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，測定，分別計算槲皮素、山柰素、異鼠李素的含量。
結果判斷：
規格（1）、（2）本品每粒含槲皮素（C15H10O7）不得過0.40mg，山柰素（C15H10O6）不得過0.40mg，異鼠李素（C16H12O7）不得過0.16mg；規格（3）、（4）本品每粒含槲皮素（C15H10O7）不得過0.80mg，山柰素（C15H10O6）不得過0.80mg，異鼠李素（C16H12O7）不得過0.32mg。
附註：銀杏葉軟膠囊規格（1）相當於銀杏葉提取物40mg；
（2）每粒含總黃酮醇苷9.6mg，萜類內酯2.4mg；
（3）相當於銀杏葉提取物80mg；
（4）每粒含總黃酮醇苷19.2mg，萜類內酯4.8mg。
附屬檔案2：
銀杏葉滴丸中游離槲皮素、山柰素、異鼠李素檢查項補充檢驗方法
【檢查】游離槲皮素、山柰素、異鼠李素照高效液相色譜法（中華人民共和國藥典2010年版一部附錄 VI D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇－0.4%磷酸溶液（45：55）為流動相；檢測波長為360nm。理論板數按槲皮素峰計算應不低於2500。
對照品溶液的製備分別取槲皮素對照品、山柰素對照品、異鼠李素對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml分別含20μg、20μg、8μg的混合溶液，即得。
供試品溶液的製備取本品20丸，精密稱定，研細，混勻，取0.15g，精密稱定，精密加入甲醇20ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）20分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，分別計算槲皮素、山柰素、異鼠李素的含量。
結果判斷：
本品每10丸含槲皮素（C15H10O7）不得過1.60mg，山柰素（C15H10O6）不得過1.60mg，異鼠李素（C16H12O7）不得過0.64mg。
附屬檔案3：
舒血寧注射液、銀杏葉提取物注射液中游離槲皮素、山柰素、異鼠李素檢查項補充檢驗方法
【檢查】游離槲皮素、山柰素、異鼠李素照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄 VI D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇－0.4%磷酸溶液（50：50）為流動相；檢測波長為360nm。理論板數按槲皮素峰計算應不低於2500。
對照品溶液的製備分別取槲皮素對照品、山柰素對照品、異鼠李素對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml分別含30 μg、30 μg、20 μg的混合溶液，即得。
供試品溶液的製備取本品作為供試品溶液。
測定法分別精密吸取對照品溶液10 μl，供試品溶液2～10 μl，注入液相色譜儀，測定，分別計算槲皮素、山柰素、異鼠李素的含量。
結果判斷：
本品每1 ml含槲皮素（C15H10O7）不得過35μg，山柰素（C15H10O6）不得過35μg，異鼠李素（C16H12O7）不得過14 μg。
附屬檔案4：
銀杏達莫注射液中游離槲皮素、山柰素、異鼠李素檢查項補充檢驗方法
【檢查】游離槲皮素、山柰素、異鼠李素照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄 VI D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇－0.4%磷酸溶液（50：50）為流動相；檢測波長為360nm。理論板數按槲皮素峰計算應不低於2500。
對照品溶液的製備分別取槲皮素對照品、山柰素對照品、異鼠李素對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml分別含30 μg、30 μg、20 μg的混合溶液，即得。
供試品溶液的製備取本品作為供試品溶液。
測定法分別精密吸取對照品溶液10 μl，供試品溶液2～10μl，注入液相色譜儀，測定，分別計算槲皮素、山柰素、異鼠李素的含量。
結果判斷：
本品每1 ml含槲皮素（C15H10O7）不得過42μg，山柰素（C15H10O6）不得過42μg，異鼠李素（C16H12O7）不得過17μg。
附屬檔案5：
銀杏葉滴劑中游離槲皮素、山柰素、異鼠李素檢查項補充檢驗方法
【檢查】游離槲皮素、山柰素、異鼠李素照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄 VI D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇－0.4%磷酸溶液（50：50）為流動相；檢測波長為360nm。理論板數按槲皮素峰計算應不低於2500。
對照品溶液的製備分別取槲皮素對照品、山柰素對照品、異鼠李素對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml分別含30 μg、30 μg、20 μg的混合溶液，即得。
供試品溶液的製備取銀杏葉滴劑1 ml（相當於銀杏葉提取物40 mg或總黃酮醇苷9.6 mg），置25 ml容量瓶中，加80%甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液10 μl，供試品溶液2～10μl，注入液相色譜儀，測定，分別計算槲皮素、山柰素、異鼠李素的含量。
結果判斷：
本品每1 ml含槲皮素（C15H10O7）不得過0.40 mg，山柰素（C15H10O6）不得過0.40mg，異鼠李素（C16H12O7）不得過0.16 mg。
附屬檔案6：
銀杏葉提取物、銀杏葉片及銀杏葉膠囊中槐角苷檢查項補充檢驗方法
【檢查】槐角苷照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄 VI D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑（Agilent 5 TC-C18（2），柱長為250mm，內徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以甲醇為流動相A，乙腈為流動相B，0.4%磷酸溶液為流動相C；檢測波長為260nm；柱溫為40℃。理論板數按槐角苷峰計算應不低於40000。
時間（分鐘） | 流動相A（%） | 流動相B（%） | 流動相C（%） |
0～20 | 15→25 | 8 | 77→67 |
20～40 | 25→50 | 8 | 67→42 |
40～41 | 50→15 | 8 | 42→77 |
專屬性試驗分別取銀杏葉對照提取物溶液，槐角對照藥材溶液及槐角苷對照品溶液，進樣分析。銀杏葉對照提取物溶液在與槐角苷對照品保留時間相同位置不得出現干擾峰，若有干擾，峰面積不得超過槐角苷對照品峰面積的5%；槐角對照藥材溶液中，槐角苷與其他色譜峰分離度應符合要求。
對照溶液的製備取槐角苷對照品適量，精密稱定，加80%甲醇製成每1ml含20.0μg的溶液，作為對照品溶液；另取銀杏葉對照提取物40mg，加入80%甲醇溶液20ml超聲處理10分鐘，濾過，取續濾液，即得銀杏葉對照提取物溶液；再取槐角對照藥材40mg，同法製成槐角對照藥材溶液。
供試品溶液的製備取銀杏葉提取物約40.0mg；或取銀杏葉片10片，糖衣片除去包衣，精密稱定，研細，取約相當於總黃酮醇苷9.6mg的粉末；或取銀杏葉膠囊裝量差異項下的內容物，混勻，研細，取約相當於總黃酮醇苷9.6mg的粉末，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇溶液20ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）20分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用80%甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
結果判斷：供試品色譜中，在與槐角苷對照品溶液色譜峰保留時間相應的位置不得出現相同的色譜峰。若出現保留時間相同的色譜峰，採用二極體陣列檢測器比較相應色譜峰在210～400nm波長範圍內紫外-可見吸收光譜，吸收光譜應不相同（槐角苷在259 nm顯示最大吸收）；若吸收光譜相同，且該色譜峰的峰面積值大於對照品溶液（20.0μg/ml）的峰面積值，則視為陽性檢出。
