《固定污染源廢氣二氧化硫的測定攜帶型紫外吸收法》是為貫徹《中華人民共和國環境保護法》，保護生態環境，保障人體健康，規範生態環境監測工作由生態環境部批准頒布的標準。由生態環境部於2020年5月15日批准頒布，準自2020年8月15日起實施。
基本介紹
- 中文名：固定污染源廢氣二氧化硫的測定攜帶型紫外吸收法
- 頒布時間：2020年5月15日
- 實施時間：2020年8月15日
- 發文字號：生態環境部公告 2020年 第29號
頒布信息,標準全文,目錄,前 言,正文,
頒布信息
關於發布《環境空氣品質數值預報技術規範》等四項國家環境保護標準的公告
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》，保護生態環境，保障人體健康，規範生態環境監測工作，現批准《環境空氣品質數值預報技術規範》等四項標準為國家環境保護標準，並予公布。
標準名稱、編號如下。
一、《環境空氣品質數值預報技術規範》（HJ 1130-2020）
二、《固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 攜帶型紫外吸收法》（HJ 1131-2020）
三、《固定污染源廢氣 氮氧化物的測定 攜帶型紫外吸收法》（HJ 1132-2020）
四、《環境空氣和廢氣 顆粒物中砷、硒、鉍、銻的測定 原子螢光法》（HJ 1133-2020）
以上標準自2020年8月15日起實施，由中國環境出版集團有限公司出版，標準內容可在生態環境部網站查詢。
特此公告。
生態環境部
2020年5月15日
抄送：各省、自治區、直轄市生態環境廳（局），新疆生產建設兵團生態環境局，各流域海域生態環境監督管理局，環境標準研究所，各標準承擔單位。
生態環境部辦公廳2020年5月18日印發
標準全文
固定污染源廢氣 二氧化硫的測定攜帶型紫外吸收法
Stationary source emission—Determination of sulphur dioxide —Portable ultraviolet absorption method
（發布稿）
目錄
前 言.................................................................................................................................................ii
1 適用範圍.........................................................................................................................................1
2 規範性引用檔案.............................................................................................................................1
3 術語和定義.....................................................................................................................................1
4 方法原理.........................................................................................................................................2
5 干擾和消除.....................................................................................................................................2
6 試劑和材料.....................................................................................................................................2
7 儀器和設備.....................................................................................................................................2
8 樣品................................................................................................................................................. 3
9 分析步驟.........................................................................................................................................3
10 結果計算與表示...........................................................................................................................4
11 精密度和準確度............................................................................................................................ 5
12 質量保證和質量控制...................................................................................................................5
13 注意事項.......................................................................................................................................5
附錄 A（資料性附錄）監測前後儀器性能審核結果表.............................................. 7
前 言
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》，保護生態環境，保障人體健康，規範固定污染源廢氣中二氧化硫的攜帶型測定方法，制定本標準。本標準規定了測定固定污染源廢氣中二氧化硫的攜帶型紫外吸收法。本標準的附錄A為資料性附錄。本標準為首次發布。本標準由生態環境部生態環境監測司、法規與標準司組織制訂。本標準起草單位：中國環境監測總站、山東省生態環境監測中心。本標準驗證單位：天津市生態環境監測中心、湖北省生態環境監測中心站、秦皇島市環境監控中心、遼寧省瀋陽生態環境監測中心、山東省濱州生態環境監測中心和貴陽市環境監測中心站。本標準生態環境部2020年05月15日批准。本標準自2020年08月15日起實施。本標準由生態環境部解釋。
正文
固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 攜帶型紫外吸收法
1 適用範圍
本標準規定了測定固定污染源廢氣中二氧化硫的攜帶型紫外吸收法。
本標準適用於固定污染源廢氣中二氧化硫的測定。
方法檢出限為 2 mg/m3，測定下限為 8 mg/m3。
2 規範性引用檔案
本標準引用了下列檔案或其中的條款。凡是不注日期的引用檔案，其有效版本適用於本標準。
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物採樣方法
HJ 75 固定污染源煙氣（SO2、NOX、顆粒物）排放連續監測技術規範
HJ/T 373 固定污染源監測質量保證與質量控制技術規範
HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規範
HJ 1045 固定污染源煙氣（二氧化硫和氮氧化物）攜帶型紫外吸收法測量儀器技術要求及檢測方法
3 術語和定義
下列術語和定義適用於本標準。
3.1校準量程 calibration span校準所用標準氣體的濃度值（進行多點校準時，為校準所用標準氣體的最高濃度值），校準量程（以下用C.S.表示）應小於或等於儀器的滿量程。
3.2示值誤差 error of indication標準氣體直接導入分析儀的測量結果與標準氣體濃度值之間的絕對誤差或相對誤差。
3.3零點漂移 zero drift在測定前後，儀器對同一零點氣的測定結果的絕對誤差或絕對誤差與校準量程的百分比。
3.4量程漂移 span drift在測定前後，儀器對同一校準量程點標準氣體的測定結果的絕對誤差或絕對誤差與校準量程的百分比。
3.5系統誤差 systematic error
標準氣體直接導入儀器主機進氣口（直接測定模式）得到的測定結果與標準氣體由採樣管導入儀器（系統測定模式）得到的測定結果之間的絕對誤差或絕對誤差與校準量程的百分比。
4 方法原理
二氧化硫對紫外光區內 190 nm～230 nm 或 280 nm～320 nm 特徵波長光具有選擇性吸收，根據朗伯—比爾定律定量測定廢氣中二氧化硫的濃度。
5 干擾和消除
5.1 廢氣中的顆粒物容易污染吸收池，應通過高效過濾器除塵等方法消除或減少廢氣中顆粒物對儀器的污染，過濾器濾料的材質應避免與二氧化硫發生物理吸附或化學反應。
5.2 廢氣中的水蒸氣在採樣過程中遇冷產生冷凝水會吸收樣品中的二氧化硫，導致測試結果偏低，應通過加熱採樣管和導氣管、冷卻裝置快速除濕或測定熱濕廢氣樣品等方法，消除或減少廢氣中水汽冷凝等對儀器的污染和造成的二氧化硫吸附及溶解損失。
6 試劑和材料
6.1 二氧化硫標準氣體：市售有證標準氣體，擴展不確定度≤2%；或用 6.2 中的配氣裝置以氮氣稀釋高濃度市售有證標準氣體獲得的適宜濃度氣體。
6.2 配氣裝置：市售稀釋配氣裝置，最大輸出流量不低於 5 L/min，所有的輸入、輸出流量計流量最大允許誤差應滿足：當流量小於 50%的滿量程時，流量最大允許誤差不超過滿量程的±0.5%；當流量不小於 50%的滿量程時，流量最大允許誤差不超過設定流量的±1.0%。配氣裝置氣路系統材質應避免與二氧化硫發生物理吸附或化學反應。
6.3 零點氣：不干擾測定的純度≥99.99%的氮氣或空氣。
7 儀器和設備
7.1 紫外吸收法二氧化硫測定儀
7.1.1 組成紫外吸收法二氧化硫測定儀（簡稱：儀器）組成：分析儀（含光源、檢測器、吸收池、控制單元等）、氣體流量計、抽氣泵、採樣管、導氣管、除濕除塵裝置、印表機等。採用熱濕法測定廢氣樣品的儀器應配置測定廢氣中水分含量的檢測器，無需配置除濕裝置，但應當同步測定廢氣中水分含量。註：熱濕法是指廢氣不經過冷凝除水而是直接測定高溫濕態廢氣濃度的方法。
7.1.2 性能要求a） 示值誤差：校準量程>100 μmol/mol 時，相對誤差不超過±3%；校準量程≤100 μmol/mol 時，絕對誤差不超過±3.0 μmol/mol；
b） 系統誤差：校準量程>60 μmol/mol 時，相對誤差不超過±5%；校準量程≤60 μmol/mol 時，絕對誤差不超過±3.0 μmol/mol；
c） 零點漂移：校準量程>100 μmol/mol 時，相對誤差不超過±3%；校準量程≤100 μmol/mol 時，絕對誤差不超過±3.0 μmol/mol；
d） 量程漂移：校準量程>100 μmol/mol 時，相對誤差不超過±3%；校準量程≤100 μmol/mol 時，絕對誤差不超過±3.0 μmol/mol；
e） 具有採樣流量顯示功能；
f） 採樣管加熱及保溫溫度：120℃～160℃內可設、可調；
g） 其他性能應符合 HJ 1045 的要求。7.2 標準氣體鋼瓶：配可調式減壓閥、流量控制器及導氣管。減壓閥、流量控制器及導氣管材料應避免與二氧化硫發生物理吸附或化學反應。
7.3 集氣袋：用於氣袋法校準儀器，內襯材料應選用聚氟乙烯膜、鋁塑複合膜等不影響被測成分的惰性材料。
8 樣品按
GB/T 16157、HJ/T 397、HJ/T 373、HJ 75 及有關規定，確定採樣位置、採樣點及頻次，採集二氧化硫樣品進行分析。
9 分析步驟
9.1 儀器的氣密性檢查按儀器使用說明書，連線分析儀、採樣管、導氣管等，開啟儀器電源，經儀器預熱穩定後，按 HJ 1045 檢查氣密性，若檢查不合格，應查漏和維護，直至檢查合格。
9.2 儀器校準將零點氣和二氧化硫標準氣體依次導入儀器，按照儀器說明書校準儀器零點和校準量程。通入零點氣和標準氣體的方法如下：
a） 氣袋法：用標準氣體將潔淨的集氣袋充滿後排空，反覆三次，再充滿後在 6 h 內使用。通入的標準氣體的濃度應不超過 100 μmol/mol。按儀器使用說明書中規定的校準步驟進行校準。如本次測定需要測定零點漂移、量程漂移，記錄零點、校準量程點儀器示數。
b） 鋼瓶法：將配有流量控制器及導氣管的標準氣體鋼瓶與採樣管連線，打開鋼瓶氣閥門，調節流量控制器，以儀器規定的流量，將標準氣體通入儀器的進氣口。注意各連線處不得漏氣。對於分析儀內置抽氣泵的，應適當增大鋼瓶氣供氣流量，並採用旁路泄壓方式，保證氣路內沒有負壓且分析儀進氣量不會過大。按儀器使用說明書中規定的校準步驟進行校準。如本次測定需要測定零點漂移、量程漂移，記錄零點、校準量程點儀器示數。
9.3 樣品測定
把採樣管插入採樣點位，以儀器規定的採樣流量連續自動採樣，待儀器讀數穩定後即可記錄讀數，每分鐘保存一個均值，連續取樣 5 min～15 min 測定數據的平均值可作為一個樣品測定值。
9.4 質量檢查和關機測定結束後，按照如下步驟進行：
a） 將採樣管置於零點氣中，待儀器示值穩定；
b） 如需開展零點漂移檢查則記錄此時的儀器示值，並計算零點漂移，否則直接進入下一步（監測單位根據本標準 12.3 要求安排，定期開展零點漂移檢查）；
c） 分別從儀器進氣口和採樣管通入標準氣體，待儀器示數穩定後，計算示值誤差和系統誤差；或直接從採樣管通入標準氣體進行全系統示值誤差檢查；
d） 如需開展量程漂移檢查，從採樣管通入濃度為校準量程的標準氣體，待示數穩定後記錄儀器示值，計算量程漂移，否則直接進入下一步（監測單位根據本標準 12.3要求安排，定期開展量程漂移檢查）；
e） 若 b）、c）、d）的結果滿足 7.1.2 要求，測試結果有效，否則測試結果無效；
f） 將採樣管置於零點氣中，待儀器示數穩定後，關閉儀器和預處理器電源，斷開儀器各部分連線，整理好儀器裝箱，測試結束。
10 結果計算與表示
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