採用懸浮沉降的方法研究了銳鈦型二氧化鈦消光劑、六偏磷酸鈉分散劑、溫度、pH值等因素對二氧化鈦懸浮液分散穩定性的影響，利用電空間穩定機制和靜電穩定機制給予了解釋，並結合生產實際，製備出用於消光尼龍66纖維的超細銳鈦型二氧化鈦懸浮液。
基本介紹
- 中文名：化纖級鈦白粉
- 方法：懸浮沉降
- 特性：分散穩定性
- 用途：白色顏料
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關鍵字
消光尼龍66纖維；化纖級鈦白粉；懸浮液；分散穩定性
超細銳鈦型二氧化鈦具有光散射力強、著色力高、遮蓋力大、白度好以及密度、硬度均比金紅石型二氧化鈦低等特點
[1,2]，除作為性能極好的白色顏料使用外，還普遍用作生產消光纖維的消光劑，具有消光效果好、對聚合及紡絲設備磨耗小等優點。由於超細二氧化鈦本身的強極性和顆粒的微細化，使得超細二氧化鈦不易在非極性介質中分散，在極性介質中易於凝聚，其分散性及分散穩定性直接影響著產品的質量和性能，在實際套用中一般先配製成懸浮液再加入到聚合原液中。祖庸等人
[3-6]側重於實驗理論方面的研究，考察了二氧化鈦在水、六偏磷酸鈉、矽酸鈉、乙醇、聚丙烯酸鈉、聚乙二醇等不同分散劑中的分散性和分散穩定性，在實際套用方面未作具體和深入的研究，任夕娟、劉愛明等人
[7,8]研究了二氧化鈦在聚酯和聚丙烯腈纖維中的使用情況，但在尼龍66的套用研究尚未有文獻報導。本文依據尼龍66聚合過程中以50 wt % 尼龍66鹽水溶液為聚合原液溶液（pH值為7.5）、少量的醋酸為聚合物分子量調節劑的實際情況，以水為介質、六偏磷酸鈉為分散劑、尼龍66鹽溶液和醋酸為pH調節劑，研究了二氧化鈦水分散體系穩定性的影響因素及其作用機理，製備了以銳鈦型二氧化鈦顆粒為消光劑的專用懸浮液，在實際套用中具有一定的參考價值。
實驗部分
1.1 試劑與儀器超細化纖級鈦白粉粉末：1074，工業級，德國KRONOS公司六偏磷酸鈉：食品級，市售尼龍66鹽溶液：50 wt%，pH值為8.0，中國神馬集團尼龍化工有限責任公司己二酸：分析純，市售實驗用水為去離子水，自製超音波振盪器：79-2型，江蘇金壇醫療機械廠恆溫水浴：HZ-9212S型，江蘇太倉市華利達實驗設備公司酸度計：pH-25型，上海禾工科學儀器有限公司
1.2 實驗方法準確稱取一定質量的二氧化鈦粉末，與一定量的六偏磷酸鈉、尼龍66鹽溶液和醋酸水溶液混合，在超音波中超聲分散1 h，得到二氧化鈦水懸浮液。然後將懸浮液移入刻度試管中，並加上膠塞，置於指定溫度的恆溫水浴中靜置，觀察並記錄體系發生完全沉降時需要的時間，以此來表示分散體系的穩定性[9]。
結果和討論
2.1 分散劑六偏磷酸鈉濃度的影響按照實驗方法，懸浮液的總量、20 wt%消光劑二氧化鈦和其他添加劑的用量保持不變，僅改變分散劑六偏磷酸鈉和水的用量，考察六偏磷酸鈉的影響，結果見圖1。由圖可知，隨著分散劑濃度的提高，懸浮液的穩定性也相應地提高，當分散劑的濃度增加到一定程度後，體系的穩定性隨分散劑濃度的變化不大。在實際套用中，分散劑的用量應根據消光劑的用量來確定，不宜過多，否則將嚴重影響聚合物的性能。消光劑與分散劑的質量比可控制在30∶1。顆粒的凝聚過程是小粒子內作用的結合力不斷形成、體系總能量不斷降低的過程。在懸浮液中，微細的化纖級鈦白粉顆粒不斷地做無規則運動，顆粒之間不斷發生碰撞，由於顆粒表面力的作用使它們很容易團聚在一起，形成較大的團聚體。使用超音波振盪將破壞團聚體中小顆粒之間的庫侖力和范德華力，分散在液體介質中的團聚體被打開，從而使小顆粒分散在液體介質中。但超音波停止後，由於這種力的作用，團聚又可能重新發生[9]。六偏磷酸鈉是鏈狀高分子聚磷酸鈉及少量環狀無機物偏磷酸鈉的混合物，是陰離子表面活性劑。通過吸附在粒子表面上的高分子聚電解質聚磷酸鈉對周圍粒子的電荷排斥作用和空間位阻效應阻止周圍粒子的靠近，實現穩定分散的效果，這屬於電空間穩定機制。加入的電解質六偏磷酸鈉通過靜電物理吸附、特性吸附、定位離子吸附等方式使粒子帶上負電荷，正電荷吸附在顆粒表面而形成雙電層，增大了粒子表面的靜電斥力，從而使粒子在熱運動、布朗運動過程中難以進一步靠攏、團聚，實現顆粒的穩定性分散，這屬於靜電穩定機制（又稱雙電層穩定機制）[10,11]。當分散劑六偏磷酸鈉的濃度增加到一定程度時，吸附達到飽和，穩定性變化不大。
2.2 消光劑二氧化鈦粉體濃度的影響按照實驗方法，懸浮液的總量保持不變，粉體與分散劑六偏磷酸鈉的質量配比（30∶1）保持一定，考察消光劑二氧化鈦的影響，結果見圖2。由圖可知，二氧化鈦水懸浮體系的穩定性隨著二氧化鈦濃度的升高而降低。這表明，雖然吸附在二氧化鈦顆粒表面的分散劑能使顆粒之間產生斥力，達到一定的穩定性，但當二氧化鈦粉體的濃度提高時，體系的黏度增大，二氧化鈦顆粒的運動空間和顆粒之間的距離減小，導致顆粒間相互碰撞而發生凝聚或絮凝的幾率增大，穩定性變差。在實際套用中，二氧化鈦在半消光和全消光尼龍66纖維中的含量分別控制在0.3 %、1 %左右[13]。
2.3 懸浮液溫度的影響按照實驗方法，配製組成為20 %二氧化鈦、0.8 %六偏磷酸鈉、79.2 %水的懸浮液，考察溫度對懸浮液的影響，結果見圖3。由圖可知，隨著懸浮體系的溫度升高，體系的穩定性變差。這是因為：溫度越高，則體系的內能越大，二氧化鈦顆粒的動能越大，運動速度加快，比低溫時更容易發生碰撞而團聚。操作溫度應控在尼龍66鹽的析出穩定溫度40 ℃以上，以50 ℃~70 ℃為宜；溫度過高，則己二胺容易揮發，尼龍66鹽將發生預聚合。
2.4 懸浮液pH值的影響通過調節懸浮液的pH值在其等電點以上或以下，相應地可以使粒子帶上負電荷或正電荷，正電荷或負電荷吸附在顆粒表面而形成雙電層，粒子間的靜電斥力增強，顆粒的分散穩定性提高，屬於靜電穩定機制（雙電層穩定機制）[6,10,11]。由於聚合原液為尼龍66鹽水溶液，pH值為7.5，因此，用尼龍66鹽溶液或醋酸調節懸浮液的pH值，不至於在聚合過程中引入新的雜質。但醋酸的量必須嚴格控制，過多的醋酸會大大降低聚合物的分子量。實踐表明，懸浮液的pH值為7.8最為合適。
3 結 論根據消光劑、分散劑、溫度和pH值對二氧化鈦的分散性和穩定性的影響情況，製備了工業上生產消光尼龍66纖維用二氧化鈦的水懸浮液，其中消光劑化纖級鈦白粉和分散劑六偏磷酸鈉分別為尼龍66鹽的1.2 wt %和0.4 wt‰、懸浮液pH值和溫度分別控制在7.8和50 ℃~70 ℃範圍內為宜，此研究結果具有一定的指導意義。
包裝
包裝分為:25公斤紙塑複合袋和1000公斤柔性集裝袋。
