動物源食品中典型禁用藥物殘留檢測的基質效應研究

《動物源食品中典型禁用藥物殘留檢測的基質效應研究》是依託華南農業大學，由賀利民擔任項目負責人的面上項目。

基本介紹

• 中文名：動物源食品中典型禁用藥物殘留檢測的基質效應研究
• 項目類別：面上項目
• 項目負責人：賀利民
• 依託單位：華南農業大學

項目摘要

基質效應會影響藥物殘留檢測的準確性和可靠性。動物源試樣的基質效應相比植物源試樣更嚴重，而目前對獸藥殘留檢測中的基質效應現象研究很少，現行的檢測方法未予考慮測定中普遍存在的基質效應。本項目以主要食品動物生豬為例，採用GC-MS與LC-MS/MS檢測模式，評價克侖特羅等羥基類禁用藥物在豬肌肉和肝臟等組織中的基質效應。通過不同來源豬組織的主成分測定和多層提取淨化，分離、鑑定產生基質效應的主要物質；探討主要基質效應物濃度與分析藥物信號回響之間的關聯性，期望構建相應的數學估算模型；研究最大限度消除或補償基質效應的有效方法和技術措施，建立典型禁用藥物殘留檢測的科學定值方法。本項目首次系統研究動物源試樣中典型藥物殘留測定的基質效應問題，對廣泛的藥物殘留檢測的科學、準確定量具有重要理論和實踐意義，同時，對其他相關化學分析的科學定量也具有重要指導意義。

結題摘要

基質效應是影響藥物殘留分析檢測準確性和可靠性的重要因素。針對目前獸藥殘留分析檢測中的基質效應現象研究少，而現行測定方法未予考慮殘留分析中存在的嚴重基質效應，本項目按照申請研究計畫和結合後續相關深入研究需要，對動物性組織試樣分析測定中的基質效應產生、來源、影響因素、主效應物、消除和補償方法等方面開展了系統、創新性研究，取得較大進展和可喜成績，較好的執行了項目研究計畫和完成各項目標。分別採用氣相色譜-質譜（GC-MS）與液相色譜-串聯質譜（LC-MS/MS）檢測模式，建立了豬肉、肝臟組織及尿液中β-興奮劑、鎮靜類、硝基咪唑類與激素類等違禁藥物殘留分析方法，系統評價了極性不同的溶劑提取、作用機理不同的固相萃取小柱淨化及試樣不同狀態（鮮樣和凍乾粉）的動物組織樣品的基質效應。MANOVA方差分析表明，影響基質效應強度的主要因素有樣品來源、基質類型、溶劑種類、固相萃取（SPE）小柱種類（P＞0.05）及分析物濃度（P<0.05）。研究結果為選擇最優提取溶劑與最佳固相萃取小柱提供理論依據。進一步研究表明，試樣基質中水分對基質效應的影響不顯著（P>0.05），內源性磷脂類化合物對β-興奮劑殘留測定中的離子抑制程度有不同影響，其中，非諾特羅、氯丙那林、萊克多巴胺、妥布特羅、克倫特羅與噴布特羅等6種β-興奮劑與磷脂存在部分或完全共洗脫情況，它們受抑制程度均與磷脂濃度呈正相關，對基質效應的產生起著重要的作用；通過純溶劑標準曲線與豬可食性組織基質匹配標準曲線的斜率與截距的換算，可建立相應的標準曲線校正函式；豬肉可作為牛、羊、雞肉通用基質，豬肝、牛肝和牛尿可分別作為羊肝、雞肝和羊尿的通用基質，建立通用基質校正函式可以有效補償定量測定過程中的基質效應，大大減少日常分析工作量。該研究為減小或補償動物基質試樣中典型禁用藥物殘留分析測定的基質效應，提高殘留分析結果的準確性與精密度具有重要理論意義，同時，對其他相關化學分析的科學定量也具有重要指導意義。為有效監測食品動物生產中克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺、地西泮、氯丙嗪、賽拉嗪、甲硝唑、地美硝唑及甲睪酮等違禁物質的非法使用，保障動物性食品質量安全提供了科學依據。