《出口中碳鱗片石墨中二氧化矽的測定矽鉬藍分光光度法(SN/T 0770-1999)》由中華人民共和國國家出入境檢驗檢疫局發布，本標準採用矽鉬藍分光光度法測定二氧化矽，ASTMC 560：88套用屬同一範疇，但技術內容與套用對象不同。前者套用於中碳產品，稱樣量小，測定波長650 nm，硫酸亞鐵銨還原。後者套用純度較高產品，樣品稱樣量大，使用波長765 nm，SnCl2還原。前者比後者簡便快速。本標準由中華人民共和國國家出入境檢驗檢疫局提出。本標準由中華人民共和國河南進出口商品檢驗局負責起草。
基本介紹
- 書名：出口中碳鱗片石墨中二氧化矽的測定矽鉬藍分光光度法
- 作者：中華人民共和國國家出入境檢驗檢疫局
- 出版日期：1999年9月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066212712
- 外文名：Determination of Silicon Oxide in Middle Carbon Flake Graphite-Molybdenum Blue Photometric Method
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：2頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,
內容簡介
《出口中碳鱗片石墨中二氧化矽的測定矽鉬藍分光光度法(SN/T 0770-1999)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
4.2.8二氧化矽標準溶液
4.2.8.1 準確稱取0.2500 g預先在950℃灼燒至恆重的高純二氧化矽（99.999%）於塑膠燒杯中，加10 mL氫氧化鈉（4.2.1），沸水加熱使其完全溶解，加2 mL硝酸（4.2.6），冷卻至室溫，轉移到500 mL容量瓶中，定容、混勻，立即轉移到塑瓶中。此溶液每毫升含0.5 mg二氧化矽。
4.2.8.2 移取50 mL二氧化矽標液（4.2.8.1）於500 mL容量瓶中，用硝硫混酸（4.2.7.2）稀釋至刻度，搖勻，立即轉移到塑膠瓶中。此溶液每毫升含0.05 mg二氧化矽。
4.2.9鉬酸銨：100 mL水溶解鉬酸銨5克。
4.2.10硫酸亞鐵銨（6%）：稱取6 g硫酸亞鐵銨先加入10滴硫酸（4.2.3），再加水100 mL（使用時配製）。
4.2.11 草硫混酸
4.2.11.1草酸：100 mL水溶解草酸5克。
4.2.11.2量取1份草酸（4.2.11.1）與1份硫酸（4.2.4）混合，攪勻。
4.2.12混合熔劑
1份無水硼砂與1份無水碳酸鉀（鈉）研細混勻。
4.3儀器設備
4.3.1 高溫爐
4.3.2分光光度計
4.4測定次數與空白試驗
分析時稱取兩份試料進行平行試驗，取其平均值。隨同試料做空白試驗。
4.5分析測定
4.5.1 工作曲線
吸取0.00，2.00，4.00，6.00，8.00 mL二氧化矽標準溶液（4.2.8.2）於100 mL容量瓶中，加10 mL硝硫混酸（4.2.7.2），5 ml，鉬酸銨（4.2.9），搖勻，放置20 min，加18 mL，草硫混酸（4.2.11.2），立即加入5 mL硫酸亞鐵銨（4.2.10）搖勻，稀釋至刻度，20 min後，以未加二氧化矽標液顯色體系為參比，於650 nm處測定吸光度，以二氧化矽標液體積為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪製工作曲線。
4.5.2測定
4.5.2.1 將試料（3.2）置於鉑坩堝中，在1000℃灼燒80 min，取出稍冷，稱取2 g混合熔劑（4.2.12）覆蓋於灰份之上，1000℃熔融8～10 min取出，稍冷。
4.5.2.2加150 mL水，10 mL硝酸（4.2.6），6 mL硫酸（4.2.5）於400 mL燒杯中，加熱至微沸。
4.5.2.3把坩堝（4.5.2.1）置於盛有浸出液的燒杯中（4.5.2.2），於電熱板上煮沸浸取融塊，浸取完畢轉移到500 mL容量瓶中，冷至室溫，定容，待用。
4.5.2.4 吸取溶液（4.5.2.3）10.00 mL於100 mL容量瓶中，以後按（4.5.1）“5 mL鉬酸銨”以下步驟進行，由工作曲線求得相當二氧化矽標準溶液體積。
4.2.8二氧化矽標準溶液
4.2.8.1 準確稱取0.2500 g預先在950℃灼燒至恆重的高純二氧化矽（99.999%）於塑膠燒杯中，加10 mL氫氧化鈉（4.2.1），沸水加熱使其完全溶解，加2 mL硝酸（4.2.6），冷卻至室溫，轉移到500 mL容量瓶中，定容、混勻，立即轉移到塑瓶中。此溶液每毫升含0.5 mg二氧化矽。
4.2.8.2 移取50 mL二氧化矽標液（4.2.8.1）於500 mL容量瓶中，用硝硫混酸（4.2.7.2）稀釋至刻度，搖勻，立即轉移到塑膠瓶中。此溶液每毫升含0.05 mg二氧化矽。
4.2.9鉬酸銨：100 mL水溶解鉬酸銨5克。
4.2.10硫酸亞鐵銨（6%）：稱取6 g硫酸亞鐵銨先加入10滴硫酸（4.2.3），再加水100 mL（使用時配製）。
4.2.11 草硫混酸
4.2.11.1草酸：100 mL水溶解草酸5克。
4.2.11.2量取1份草酸（4.2.11.1）與1份硫酸（4.2.4）混合，攪勻。
4.2.12混合熔劑
1份無水硼砂與1份無水碳酸鉀（鈉）研細混勻。
4.3儀器設備
4.3.1 高溫爐
4.3.2分光光度計
4.4測定次數與空白試驗
分析時稱取兩份試料進行平行試驗，取其平均值。隨同試料做空白試驗。
4.5分析測定
4.5.1 工作曲線
吸取0.00，2.00，4.00，6.00，8.00 mL二氧化矽標準溶液（4.2.8.2）於100 mL容量瓶中，加10 mL硝硫混酸（4.2.7.2），5 ml，鉬酸銨（4.2.9），搖勻，放置20 min，加18 mL，草硫混酸（4.2.11.2），立即加入5 mL硫酸亞鐵銨（4.2.10）搖勻，稀釋至刻度，20 min後，以未加二氧化矽標液顯色體系為參比，於650 nm處測定吸光度，以二氧化矽標液體積為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪製工作曲線。
4.5.2測定
4.5.2.1 將試料（3.2）置於鉑坩堝中，在1000℃灼燒80 min，取出稍冷，稱取2 g混合熔劑（4.2.12）覆蓋於灰份之上，1000℃熔融8～10 min取出，稍冷。
4.5.2.2加150 mL水，10 mL硝酸（4.2.6），6 mL硫酸（4.2.5）於400 mL燒杯中，加熱至微沸。
4.5.2.3把坩堝（4.5.2.1）置於盛有浸出液的燒杯中（4.5.2.2），於電熱板上煮沸浸取融塊，浸取完畢轉移到500 mL容量瓶中，冷至室溫，定容，待用。
4.5.2.4 吸取溶液（4.5.2.3）10.00 mL於100 mL容量瓶中，以後按（4.5.1）“5 mL鉬酸銨”以下步驟進行，由工作曲線求得相當二氧化矽標準溶液體積。
