冷凍澆注法

冷凍澆注工藝（Freeze Casting）是一一類製備定向多孔結構的重要方法。

基本介紹

• 中文名：冷凍澆注工藝
• 外文名：Freeze Casting
• 套用：工業

簡介

在冷凍澆注過程中，首先將溶劑、固體顆粒、分散劑、粘結劑等配成均勻穩定的漿料；然後將漿料置入具有辣抹阿定向低溫梯度的冷凍澆注環境中，使漿料中的溶劑沿溫度梯度發生單向凝固生長，推擠陶瓷顆粒聚集重排；凝固結束後將坯體進行冷凍乾燥，使溶朽白劑升華排出，留下以溶劑為模板、與溶劑凝固分布一致的連通多孔生坯，燒結後得多孔陶瓷。由於冷凍澆注能夠對孔結構的取向與尺寸進行有效調控，且操作過程簡單，因此作為一種新型的環境友好型凝膠態成型工藝，在製備生物多孔材料方面受到廣泛關注。

研究進展

如美國Berkeley大學的Deville等人從仿生貝殼與骨骼組織構造的角度出發，運用凍的凝固原理，對HA、A1₂O₃等體系對應的水基漿料進行冷凍澆注，製備得到了層狀孔道有序排列的骨組織工程用多孔陶瓷支架。關於冷凍澆注製備HA多孔陶瓷的研究，主要集中在漿料添加劑與冷卻速率對多孔HA微觀形貌的影響。如Qiang Fu等人通過在配製水基HA漿料的過程中加入丙三醇，獲得了比未加入丙三醇時所得更小孔道層間距和更大孔壁厚度的層狀多孔結構，且孔壁表面的樹枝狀結構也更加粗大；隨著漿料中聚苯乙烯添加量的增加量（0 vol%-30 vol%)，孔尺寸減小，當添加20 vol%聚苯乙烯時，孔壁緻密程度最好，力學性能最佳。K.H.Zuo等發現，降低冷卻速度會延長溶劑在凝固過程中的生長時間，最終獲得孔道層間距相應增加的變化趨勢。對作為冷凍澆注對象的漿料而言，為了獲得孔講龍符壁緻密、孔道層間距均勻的連朵多套贈通多孔結構，漿料體系在整個冷凍澆注過程中應保持固體顆粒在溶劑中呈弱團聚甚至無團聚均勻分布的穩定狀態。

套用舉例

製備定向多孔羥基磷灰石陶瓷

冷凍澆注用水基羥基磷灰石(HA，Ca₅ (PO₄)₃OH)漿料的流變性與穩定性進行探討，並採用冰模板法對相應多孔結構進行製備。結果表明：當水基HA漿料pH值由酸性向鹼性調整時，有利於形成足夠的空間位阻勢從而使HA顆粒在漿料中充分分散，使得冷凍澆注過程中形成了定向排列的層狀孔道，pH=7.5與更強鹼性漿料的Zeta電位及辨元求其冷凍澆注最終形貌等性能均無顯著差異。隨著漿料中HA陶瓷顆粒含量的提高，漿料粘度值增加，導致冷凍澆注過程中冰晶在生長和排擠固體顆粒時所受阻力增大，對應所得層狀多孔結構的層厚度相應增加，孔道層間距減小甚至消失。

製備具有網路結構的短纖維陶瓷

採用冷凍澆注法製備具有網路結鑽囑漿構的短纖維陶瓷。將均勻分散的莫來石纖維混合漿料在-50 ℃下冷凍，在-50 ℃，10 MPa 的條件下待冰晶升華乾燥完全後，於1500 ℃下燒結3h 即可到所需產品。研究發現纖維含量和矽溶膠含量對樣品的體積密度以及強度有顯著的影響。結果表明：與抽濾法相比，冷凍澆注法更有利於獲得均勻的三維結構；控制矽溶膠含量在5%（質量分數）纖維含量為2 vol%，可製得密度為0.31 g/cm，抗壓強度為院訂宙永1.30 MPa 的多孔網路結構陶瓷。