《再生工業級氫氧化鉻》是2019年02月01日實施的一項行業標準。
基本介紹
- 中文名：再生工業級氫氧化鉻
- 外文名： Regenerated industrial grade chrome hydroxide
- 標準編號： T/HNSXHJJYJH T/HCER001—2019
- 發布日期：2019年02月01日
- 實施日期：2019年02月01日
起草人,起草單位,適用範圍,主要內容,
起草人
邱亞群、李二平、尹建福、黃長鋒、周儆、余志元、陳浩雲、李杜。
起草單位
長沙市再生資源回收利用協會、湖南省環境保護科學研究院、永興縣元泰套用材料有限公司、湖南興光有色金屬有限公司、永興縣榮鵬環保科技有限公司、永興縣開泰環保科技有限公司。
適用範圍
本標準規定了再生工業級氫氧化鉻的原料與工藝、質量要求、試驗方法、檢驗規則、標誌、包裝、運輸和貯存。本標準適用於以電鍍含鉻廢液、毛皮鞣製及製品加工產生的含鉻廢水與處理污泥為主要原料，經預處理、還原、沉澱、壓濾等工序製成的含有一定雜質的粉狀工業級氫氧化鉻，主要用於製備三價鉻鹽、三氧化二鉻等的原料。
主要內容
1 範圍
本標準規定了再生工業級氫氧化鉻的原料與工藝、質量要求、試驗方法、檢驗規則、標誌、包裝、運輸和貯存。
本標準適用於以電鍍含鉻廢液、毛皮鞣製及製品加工產生的含鉻廢水與處理污泥為主要原料，經預處理、還原、沉澱、壓濾等工序製成的含有一定雜質的粉狀工業級氫氧化鉻，主要用於製備三價鉻鹽、三氧化二鉻等的原料。
5 質量要求
外觀：再生工業級氫氧化鉻產物為藍綠色粉狀物。
質量：在（105±2）℃下烘乾後，再生工業級氫氧化鉻質量應符合表1要求。
表1 再生工業級氫氧化鉻質量要求
序號 項目 指標
1 鉻含量（以三氧化二鉻計）（乾基），w/% ≥42
2 含水率，w/% ≤35
3 水溶性鉻（以Cr計），w/% ≤0.03
4 CaO，w/% ≤0.1
5 鐵（Fe），w/% ≤0.5
6 銅（Cu），w/% ≤0.5
7 鎳（Ni），w/% ≤0.5
8 鋅（Zn），w/% ≤0.5
9 砷（As），w/% ≤0.002
10 鉛（Pb），w/% ≤0.05
11 鎘（Cd），w/% ≤0.001
12 汞（Hg），w/% ≤0.0001
13 鉈（Tl），w/% ≤0.0001
6 試驗方法
6.1 取樣、制樣
按GB/T 6678的相關規定進行，確保採得的樣品具有充分的代表性。
6.2 含水率的測定
按照GB/T 6284的相關要求進行，試驗溫度為（105±2）℃，兩次平行測定結果不大於0.5%。
6.3 三氧化二鉻含量的測定
6.3.1 方法原理
將試樣中的Cr3+氧化成Cr6+後，在酸性介質中Fe2+與Cr6+發生氧化還原反應，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至終點的消耗量測定三氧化二鉻的含量。
6.3.2 試劑和溶液*
硫-磷混合酸溶液：硫酸+磷酸（6+4）。
高氯酸。
硝酸銀溶液：25g/L。
過硫酸銨。
鄰苯氨基甲酸溶液：1g/L。
滴定溶液：0.2mol/L的硫酸亞鐵銨標準溶液。
6.3.3 分析步驟
準確稱取乾燥後的試樣約0.6g（精確值0.2mg），置於500ml錐形瓶中，加入20ml硫磷混合酸溶液、2ml高氯酸加熱至溶液透明。
取下冷卻至室溫，加入150ml水、5ml硝酸銀溶液、4g~5g過硫酸銨，搖動使其溶解，靜止5min後，繼續加熱至小泡轉為大泡，保持10min。
取下冷卻至室溫，加水稀釋至200ml，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液呈黃綠色，加入1ml鄰苯氨基甲酸指示液，繼續滴定至終點（亮綠色）。
按同試樣完全相同的處理步驟進行空白試驗。
6.3.4 計算
以質量百分數表示三氧化二鉻（Cr2O3）的含量w，則
W=×100
式中：
V—試樣消耗硫酸亞鐵銨標準滴定液的量，ml；
V0—空白試驗消耗硫酸亞鐵銨標準滴定液的量，ml；
C—硫酸亞鐵銨標準滴定液的濃度，mol/L;
m—試樣質量；
0.02533—三氧化鉻的毫摩爾質量的數值，g/mol。
6.4 水溶性鉻含量的測定
6.4.1 方法提要
在酸性介質中，六價鉻與二苯基偶氮碳醯肼生成紫紅色配合物，採用分光光度法於最大吸收波長540nm處進行測定。
6.4.2 試劑
丙酮。
硫酸。
磷酸。
二苯基偶氮碳醯肼顯色劑：2g/L。稱取二苯基偶氮碳醯肼0.2g溶於50 ml丙酮中，加水稀釋至100 ml，搖勻，置於棕色瓶中，於低溫下保存。顏色變深則不能使用。
鉻標準溶液：1 ml溶液含鉻0.005mg。用移液管移取1 ml按照HG/T 3696.2配置的鉻標準溶液，置於200 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前配置。
6.4.3 儀器設備
玻璃砂芯坩堝：濾板孔徑5μm~15μm。
分光光度計：配有3cm比色皿。
6.4.4 分析步驟
工作曲線的繪製如下：
（a）分別取0 ml、1.00ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml、5.00 ml鉻標準溶液於6隻50 ml容量瓶中，分別加水至約40 ml，加入0.5 ml硫酸，0.5 ml磷酸，搖勻。
（b）加入2.0 ml二苯基偶氮碳醯肼顯色劑，加水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。
（c）用3cm比色皿於540nm處，以水為參比，測量吸光度。
（d）以鉻的質量為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪製工作曲線。
測定步驟如下：
（a）稱取約2g試樣，精確至0.01g，置於150 ml燒杯中，加入100 ml水，攪拌後煮沸5min，冷卻至室溫，移入250 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。經慢速定量濾紙或玻璃砂芯坩堝反覆過濾，直至濾液清澈。
（b）用移液管取25 ml（優等品）、10 ml（一等品、合格品）濾液於50 ml容量瓶中，加水至約40mL，加入0.5 ml硫酸、0.5 ml磷酸，搖勻，加入2.0 ml二苯基偶氮碳醯肼顯色劑，加水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。用3cm比色皿於540nm處，以水為參比，測量吸光度。
結果計算。
水溶性鉻含量以鉻的質量分數W2計，數值以%表示，按照下式計算：
W2=
式中：
—從工作曲線上查得的試驗溶液中鉻的質量的數值，mg；
—從工作曲線上查得的空白試驗溶液中鉻的質量的數值，mg；
V—移取試驗溶液的體積數值，ml；
m—試料質量數值，g。
取平行測定的結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值為不大於0.003%。
6.5 銅、鎳、鋅含量的測定
按附錄A相關規定執行。
6.6 砷含量的測定
按GB/T 23497.1的有關要求執行。
6.7 汞含量的測定
按GB/T 21058的有關要求執行。
6.8 鉛含量的測定
按GB/T 23946的有關要求執行。
6.9 鎘含量的測定
按GB/T 23841的有關要求執行。
6.10 鉈、鈣、鐵的測定
根據HJ 680中的微波消解法的要求進行消解，按HJ 700的有關要求進行檢測。
7 檢驗規則
本標準規定的所有指標均為出廠檢驗項目，由生產廠的質量檢驗部門應逐批進行檢驗，保證每批出廠的產品均符合本標準的要求。
以連續生產或同一班組生產的再生工業級氫氧化鉻為一批，每批產品不應超過5t。
按GB/T 6678的相關規定確定採樣單元數，採樣時將採樣器自包裝袋的一側斜插至袋底抽取樣品，每個取樣單元的取樣點位數為3個。所採得的樣品必須充分混勻，用四分法縮分，用於試驗樣品量不得少於500g，經烘乾後再次縮分為3份，每份樣品不得少於50g，密封於塑膠自封袋中，貼上標籤，註明生產廠名、產品名稱、批號、採樣日期和採樣人姓名。一份留存備查，另外兩份交於供需雙方分別保存或檢驗。
檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新加倍抽樣進行復驗，復驗結果仍有一項指標不符合本標準要求時，則判定整批產品不合格。
本標準中質量指標合格判斷採用GB/T 8170中的“修約值比較法”。
9 包裝、運輸和貯存
再生工業級氫氧化鉻採用雙層包裝。外包裝採用塑膠編織袋，內包裝採用塑膠袋，內袋包裝時將空氣排淨後，袋口雙層扎口或熱合，應嚴密不漏；外包裝應牢固縫合，無漏縫合條線。用戶對包裝有特殊要求時，可協商確定包裝袋。
再生工業級氫氧化鉻在運輸過程中應防止雨淋、受熱、受潮，包裝不得破損，嚴禁與酸類物品混合運輸。
再生工業級氫氧化鉻應貯存在通風、陰涼乾燥處，防止雨淋、受熱、受潮，包裝不得破損，嚴禁與酸類物品混存。
