核磁共振二維譜
所屬類別
科技 >> 化學 >> 分析科學與技術
作者：趙天增、秦海林、張海艷、屈凌波 編著
叢書名：
出版日期：2018年1月 書號：978-7-122-30387-5
開本：B5 710×1000 1/16 裝幀：精 版次：1版1次 頁數：451頁
本書對核磁共振二維譜基礎知識進行了較系統論述，對許多核磁共振二維脈衝序列的原理用磁化強度矢量模型作了簡單的解釋和說明，重點是各種核磁共振二維譜的解析和套用。本書分兩部分，第一部分為核磁共振二維譜基礎，第二部分為核磁共振二維譜套用舉例。第二部分共收集整理了100個具體的例子，逐一講解分析思路及至最終的結構確定，其中，合成有機化合物例子30個，包括各種特色化合物、結構異構體、順反異構體、構象異構體等；天然有機化合物例子70個，包括萜類、各種含氧化合物、化物鹼等。
目錄
第一部分 核磁共振二維譜基礎
第1章 核磁共振二維譜的基本原理 2
1.1 核磁共振二維譜的定義 2
1.2 核磁共振二維譜的數學表達式 2
1.3 核磁共振二維譜有關的一些基本概念 3
1.3.1 自旋迴波 3
1.3.2 極化和極化轉移 6
1.3.3 相干和相干轉移 8
1.3.4 自旋鎖定 8
1.3.5 等頻混合 9
1.3.6 多量子躍遷 10
1.4 核磁共振二維譜的實驗時間分段 11
1.4.1 預備期 11
1.4.2 發展期 11
1.4.3 混合期 12
1.4.4 檢測期 12
1.5 核磁共振二維譜的基本類型 13
1.5.1 二維分解譜 13
1.5.2 二維相關譜 13
1.6 核磁共振二維譜的圖形 14
1.6.1 核磁共振二維譜的圖形表示 14
1.6.2 核磁共振二維譜的共振峰類型 15
第2章 二維分解譜 17
2.1 同核二維H-H J分解譜 17
2.1.1 同核二維H-H J分解譜的脈衝序列分析 17
2.1.2 同核二維H-H J分解譜的特點 18
例1-1 D-蔗糖的二維H-H J分解譜 18
2.2 異核二維C-H J分解譜 20
2.2.1 異核二維C-H J分解譜的脈衝序列分析 20
2.2.2 異核二維C-H J分解譜的特點 21
例1-2 D-蔗糖的二維C-H J分解譜 21
第3章 二維化學位移相關譜 23
3.1 氫-氫相關譜 23
例1-3 feshurin中7-羥基香豆素結構單元的氫-氫相關譜 24
例1-4 槲皮素-3-O-吡喃鼠李糖基呋喃阿拉伯糖苷的H-H COSY譜 25
3.2 COSY-45（β-COSY） 27
例1-5 蔗糖的COSY-45 27
3.3 遠程氫-氫相關譜 28
例1-6 tricyclodecane的氫-氫相關譜及其遠程氫-氫相關譜 28
3.4 氫-氫總相關譜 30
例1-7 linum cerebroside的氫-氫總相關譜 31
例1-8 齊墩果酸型三萜六糖皂苷的氫-氫相關譜和氫-氫總相關譜 32
3.5 碳-氫相關譜 33
例1-9 8-乙醯山梔苷甲酯的碳-氫相關譜 37
3.6 遠程碳-氫相關譜 38
例1-10 balanophonin的COLOC 39
第4章 二維NOE譜和二維化學交換譜 42
4.1 核Overhauser 效應和交叉弛豫 42
4.2 同核二維NOE譜和二維化學交換譜的脈衝序列 45
4.3 同核二維NOE譜和二維化學交換譜舉例 47
例1-11 feshurin的二維NOE譜 47
例1-12 tamarixetin-3-O-α-L-ribopyranoside的二維化學交換譜 48
4.4 異核二維NOE譜 50
例1-13 α-山道年的異核二維NOE譜 50
第5章 二維多量子躍遷譜及其他 52
5.1 多量子躍遷產生 52
5.2 雙量子相干相關譜 53
例1-14 士的寧的雙量子相干相關譜 54
5.3 雙量子濾波相關譜 55
例1-15 20(R)-人參皂苷-Rg3的雙量子濾波相關譜 56
5.4 1H檢測的異核多量子相干相關譜 57
5.4.1 HMQC 57
例1-16 ravidin B的HMQC 59
例1-17 雪膽素C的HMQC 60
5.4.2 HSQC 62
例1-18 feshurin的HSQC 64
5.5 1H檢測的異核多鍵相關譜 65
例1-19 ravidin B的HMBC 66
例1-20 雪膽素C的HMBC 66
5.6 HMQC-TOCSY 67
例1-21 大葉吊蘭苷A的HMQC-TOCSY 68
第二部分 核磁共振二維譜套用舉例
例2-1 恩替卡韋鈉的NMR數據解析 73
例2-2 替尼泊苷的NMR數據解析 75
例2-3 1個萘酚萘磺酸酯的NMR數據解析 79
例2-4 1個六氫喹啉衍生物的NMR數據解析 81
例2-5 1個二苯乙烯衍生物的NMR數據解析 84
例2-6 1個含芳基噻唑的糖基胍的NMR數據解析 87
例2-7 1個籠狀β-碳苷酮衍生物的NMR數據解析及結構確證 89
例2-8 1個含C10高碳糖片段衍生物的NMR數據解析 91
例2-9 苦皮藤水解產物中2個β-二氫沉香呋喃倍半萜多醇的NMR數據解析 94
例2-10 1個雙香豆蒽衍生物的NMR數據解析及結構確證 98
例2-11 2個縮水蔗糖衍生物的NMR數據解析及結構確證 100
例2-12 2個對氯苯氧基氯苯乙酮異構體的NMR數據解析 102
例2-13 馬來酸羅格列酮的NMR數據解析 105
例2-14 免疫抑制劑FTY720的NMR數據解析 107
例2-15 硫酸頭孢匹羅的NMR數據解析 109
例2-16 1個雄甾烷衍生物的NMR數據解析 112
例2-17 比卡魯胺的NMR數據解析 116
例2-18 1個三環螺環化合物的NMR數據解析 119
例2-19 四氫小檗鹼衍生物氟代四氫小檗鹼的NMR數據解析 121
例2-20 地塞米松棕櫚酸酯的NMR數據解析 125
例2-21 單甲酯亞磺酸帕珠沙星鹽的NMR數據解析 129
例2-22 鹽酸洛美利嗪的NMR數據解析 131
例2-23 鹽酸氟西汀的NMR數據解析 133
例2-24 二嗪磷的NMR數據解析 135
例2-25 1個雙苯並[d,g][1,3,2]-二氧磷雜八環的NMR數據解析 138
例2-26 1個喹啉-4-氨基磷酸酯衍生物的NMR數據解析 139
例2-27 1個哌啶醇的NMR數據解析 142
例2-28 美托拉宗構象異構體的NMR數據解析 144
例2-29 亞胺培南順反異構體的NMR數據解析 146
例2-30 三尖杉鹼中間體末端炔鍵的確證 149
例2-31 文冠果酮A的NMR數據解析及結構測定 151
例2-32 除蟲菊酯Ⅰ的NMR數據解析 154
例2-33 瓜菊酯Ⅱ的NMR數據解析 157
例2-34 橄欖苦苷的NMR數據解析 160
例2-35 金花忍冬素的結構測定 164
例2-36 HMQC和HMBC在苯乙醇酯裂環環烯醚萜苷結構測定中的套用 166
例2-37 馬錢素的NMR數據解析 168
例2-38 7α-莫諾苷和7β-莫諾苷的NMR數據解析與結構研究 171
例2-39 山茱萸新苷的NMR數據解析及結構測定 177
例2-40 白芍苷R1的NMR數據解析及結構測定 181
例2-41 苦皮素A的NMR數據解析和結構測定 184
例2-42 HMBC在β-二氫沉香呋喃倍半萜多醇酯結構測定中的套用 189
例2-43 苦皮種素Ⅱ、Ⅲ的NMR數據解析及結構測定 195
例2-44 H-H COSY在西北風毛菊素NMR數據解析中的套用 202
例2-45 沒藥中1個呋喃倍半萜的NMR數據解析及結構測定 205
例2-46 NOESY在地膽草倍半萜內酯化合物結構鑑定中的套用 208
例2-47 艾菊素的NMR數據解析 211
例2-48 表二氫羥基馬桑毒素的NMR數據解析 214
例2-49 烏藥烷型倍半萜內酯8β,9-dihydro-onoseriolide的NMR數據解析 216
例2-50 jolkinolide A和B的NMR數據解析 219
例2-51 sarcocrassolide B 的NMR數據解析及結構測定 223
例2-52 neodiosbulbin的NMR數據解析及結構測定 228
例2-53 ravidin A的NMR數據解析及結構測定 233
例2-54 冬凌草甲素的NMR數據解析 238
例2-55 lasiodonin acetonide的NMR數據解析 242
例2-56 jianshirubesin A的NMR數據解析 247
例2-57 7,9-dideacetyltaxayuntin的NMR數據解析 250
例2-58 14β-羥基巴卡亭Ⅵ的NMR數據解析 253
例2-59 羅漢果醇的NMR數據解析 258
例2-60 達瑪烷-20(22),24-二烯-3β,6α,12β-三醇的NMR數據解析 263
例2-61 熊果酸的NMR數據解析 266
例2-62 齊墩果酸的NMR數據解析 271
例2-63 triptohypol F的NMR數據解析 276
例2-64 路路通酮A的NMR數據解析和結構測定 281
例2-65 21β-羥基柴胡皂苷b2的NMR數據解析 287
例2-66 滿樹星苷Ⅰ的NMR數據解析 294
例2-67 canaric acid的NMR數據解析 298
例2-68 川楝素的NMR數據解析 303
例2-69 金絲桃苷的NMR數據解析 309
例2-70 蘆丁的NMR數據解析 312
例2-71 扁蓄苷和番石榴苷的NMR數據解析 315
例2-72 山柰苷和川藿苷A的NMR數據解析 319
例2-73 淫羊藿苷的NMR數據解析 324
例2-74 朝藿定C的NMR數據解析 329
例2-75 3'''-羰基-2''-β-L-奎諾糖基淫羊藿次苷Ⅱ及 3'''-羰基-2''-β-L-奎諾糖基淫羊藿苷的NMR數據解析及結構測定 334
例2-76 大豆異黃酮苷的NMR數據解析 340
例2-77 葛根素的NMR數據解析 343
例2-78 黃杞苷的NMR數據解析 346
例2-79 兒茶精和表兒茶精的NMR數據解析 349
例2-80 橙皮苷的NMR數據解析 353
例2-81 魚藤酮的NMR數據解析 356
例2-82 白當歸腦的NMR數據解析 359
例2-83 紫花前胡苷的NMR數據解析 361
例2-84 連翹苷的NMR數據解析 364
例2-85 五味子醇乙的NMR數據解析 368
例2-86 淫藿根木脂素的NMR數據解析及結構測定 371
例2-87 連翹酯苷A的NMR數據解析 376
例2-88 小葉丁香苷A的NMR數據解析及結構測定 380
例2-89 綠原酸的NMR數據解析 383
例2-90 丹酚酸B的NMR數據解析 387
例2-91 幾個丹參酮的NMR數據解析 391
例2-92 甘西鼠尾新酮A的結構測定 396
例2-93 幾個寡糖的NMR數據解析 401
例2-94 苦皮藤生物鹼Ⅲ的NMR數據解析及結構測定 409
例2-95 幾個百部生物鹼的NMR數據解析 413
例2-96 幾個吲哚里西丁類生物鹼的NMR數據解析 419
例2-97 藜蘆胺的NMR數據解析 425
例2-98 苦參鹼的NMR數據解析 428
例2-99 秋水仙鹼的NMR數據解析 431
例2-100 苦皮素鹼A和苦皮素鹼B的NMR數據解析及結構測定 434
參考文獻 443
