乙醯殼糖胺

乙醯殼糖胺

是葡糖胺的N-乙醯衍生物,分子式C8H15NO6。NAG與NAM為組成細菌細胞壁的單體,與葡糖醛酸為透明質酸的單體。NAG也是甲殼素的聚合單體。

已被inci(International Nomenclature Cosmetic Ingredient)收錄,在國家藥監總局發布的《已使用化妝品原料目錄(2021版)》中收錄

研究認為在化妝品套用上乙醯殼糖胺對於人體皮膚的透明質酸合成有促進作用。與煙醯胺復配對色斑有改善效果。

在農業套用上乙醯殼糖胺對植物抗寒有一定的作用。

乙醯殼糖胺的ph主要通過水溶液測定,檢測結果與水的性質有較大關聯。

基本介紹

  • 中文名:乙醯殼糖胺
  • 外文名:Acetylglucosamine
  • 別名:N-乙醯基-D-葡糖胺,N-乙醯葡萄糖胺,N-乙醯-D-氨基葡萄糖,N-乙醯氨基-2-脫氧-D-葡糖。
  • 化學式:C8H15NO6
  • 分子量:221.21
  • CAS登錄號:7512-17-6
  • EINECS登錄號:231-368-2
  • 熔點:196 至 205 ℃
  • 沸點:636.4 ℃
  • 水溶性:極易溶於水
  • 外觀:白色或類白色粉末
  • 套用:化妝品、保健食品
  • 澄清度:溶液為澄清透明
  • 鑑別:旋光性檢查 或 高效液相色譜方法檢測
  • 比旋度:+39.0°~+43.0°
  • 乾燥失重:≤0.5%
  • pH值:6.0~8.0
  • 灼燒殘渣:≤0.1%
  • 氯離子:≤0.1%
  • 重金屬(鉛):≤10 ppm
  • 鐵鹽:≤10 ppm
  • 砷鹽:≤0.5 ppm
  • 含量:98.0~102.0%
  • 微生物:總菌數≤1000cfu/g 黴菌和酵母≤100cfu/g 大腸桿菌不得檢出 沙門氏菌不得檢出
研究簡史,套用領域,儲存運輸,檢測方法,1 範圍,2 規範性引用檔案,3 要求,4 試驗方法,4.2 外觀檢測,4.3 含量測定,4.4 比旋度的測定,4.5 乾燥失重的測定,4.6 PH 測定,4.7 灼燒殘渣的測定,4.8 熔點的測定,4.9 澄清度的測定:溶液為澄清透明液體,4.10 重金屬的測定,4.11 鐵鹽的測定,4.12 微生物指標,5 檢驗規則,6 標誌、包裝、運輸和貯存,

研究簡史

GlcN普遍存在於動物、植物以及微生物中,是多種聚合物(如甲殼素、殼聚糖)的主要成分。GlcN及N-乙醯氨基葡萄(N-acetylglucosamine,GlcNAc)具有抑制炎症、改善皮膚水分的作用,尤其對治療骨關節炎有重要意義,因此廣泛套用於醫療、保健和化妝品行業。傳統獲取GlcN的生產方法包括酸解法和酶解法水解蝦蟹類外殼。此類方法存在污染嚴重,成本高以及效率低的問題。隨著代謝工程和合成生物學的發展,使用微生物發酵合成GlcN具有生產條件溫和、產品純度高、生產周期短、不依賴地域季節限制等優點,已經獲得的廣泛的套用。

套用領域

化妝品
農業

儲存運輸

陰涼、避光、通風

檢測方法

乙醯殼糖胺

1 範圍

本標準規定了乙醯殼糖胺的要求、實驗方法,檢測規則、標誌、包裝、運輸、貯存。本標準適用於由甲殼素為原料,經過脫色、濃縮、乾燥、粉碎等工藝製成的乙醯殼糖
胺產品的生產。檢驗和放行。分子式:C8H15N06; 分子量:221.21。

2 規範性引用檔案

下列檔案對於本檔案的套用是必不可少的。凡是注日期的引用檔案,僅所注日期的版本適用於本檔案.凡是不注日期的引用檔案,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本檔案。
GB/T 191 包裝儲運圖示標誌
GB/4789.2 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 菌落總數測定GB/4789.4 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗沙門氏菌檢驗GB/4789.10 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗金黃色葡萄球菌檢驗GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的製備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的製備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用試劑及製品的製備
GB7718 食品安全國家標準預包裝食品標籤通則中國藥典 2015 年版
USP 標準

3 要求

3.1 原料要求
3.1.1 產品原料應符合相關國家標準、行業標準、地方標準或企業標準的規定。
3.1.2 產品原料應選用具有產品標準並經出廠檢驗合格的產品。
3.1.3嚴禁使用或添加任何有毒有害或禁用物質。
3.2 感觀指標
本品為白色晶狀體粉末,無臭。
3.3 鑑別
3.3.1 旋光性:按照比旋度方法,應具有標準限度的比旋度。
3.3.2 根據高效液相色譜檢測本品含量的方法,樣品溶液保留時間應與對照品溶液保留時間大致相同。
3.4 理化指標
指 標
標 準
澄清度
溶液為澄清透明
比旋度
+39.0°~+43.0°
熔點
196~205℃
乾燥失重
≤0.5%
pH 值
6.0~8.0
灼燒殘渣
≤0.1%
重金屬(鉛)
≤10 ppm
鐵鹽
≤10 ppm
含量
98.0~102.0%
微生物檢測
如下
總菌數
≤1000 cfu/g
黴菌和酵母
≤100 cfu/g
大腸桿菌
不得檢出
沙門氏菌
不得檢出

4 試驗方法

4.1 基本要求
本標準所用的試劑和水在註明沒有其他要求時,均指分析純試劑和符合 GB/T 6682 規定的三級水。試驗中所用的標準溶液、製劑及製品,在沒有註明其他規定時,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之規定製備。

4.2 外觀檢測

採用目測,在自然光線下,用肉眼觀察樣品的色澤,性狀,有無雜質,並嗅其味。

4.3 含量測定

4.3.1 高效液相測定法
4.3.2 試劑和溶液
水(純水)、濃硫酸(GR)
4.3.3 儀器和設備
高效液相色譜儀:配有紫外波長檢測器
色譜柱:Welch Xtimate®Sugar–H(8μm,7.8×300 mm)
容量瓶:50ml
電子天平: QUINTIX125-1CN
4.3.4 色譜條件
檢測波長:195nm; 進樣量:10ul; 流速:1.0ml/min; 柱溫:40℃
流動相:5mmol/L 硫酸水溶液:量取濃硫酸 0.5ml,置 2000ml 容量瓶,加水 1875ml, 即得。
4.3.5 分析步驟
4.3.5.1 試樣
供試品溶液:精密量取樣品 250mg,置 50ml 容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻。精密取 1ml 至 50ml 容量瓶中,加水定容,搖勻。
對照品溶液:平行稱取乙醯殼糖胺對照品約 250mg 兩份,精密稱定置 50ml 容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻。精密取 1ml 至 50ml 容量瓶中,加水定容,搖勻。
4.3.5.2 測定
分別精密吸取標準品溶液與供試品溶液各 10μl,注入液相色譜儀,流速為 1.0 mL/min,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,含乙醯殼糖胺不得低於 98%。

4.4 比旋度的測定

4.4.1 儀器和設備
分析天平: FA1204B ;全自動旋光儀:WZZ-3 ;容量瓶:100ml
4.4.2 測定:
稱取樣品約 2.0g,加水溶解並定容至 100ml,配成約 20mg/ml 溶液,靜置 4 小時後用自動旋光儀在 20℃的溫度下測定。空白校正用蒸餾水。

4.5 乾燥失重的測定

4.5.1 儀器和設備
分析天平:FA1204B ;鼓風乾燥箱:DHG-9140A ;扁形稱量瓶:40*25 mm; 藥匙 ; 乾燥器(以變色矽膠為乾燥劑)
4.5.2 試樣
取本品 3.0g。
4.5.3 測定
將試樣置於乾燥至恆重的扁形稱量瓶,精密稱定後置 105℃烘箱中,乾燥至恆重後,取出置乾燥器中,放冷置室溫,精密稱定後。

4.6 PH 測定

4.6.1 儀器設備燒杯:100ml;
分析天平(百分之一):FA1204B;二次煮沸蒸餾冷卻水
4.6.2 測定
稱取 1.0g 樣品溶於 100ml 水中,用 pH 計測定。

4.7 灼燒殘渣的測定

4.7.1 儀器設備和試劑分析天平:FA1204B;
箱式電阻爐:SX2-4-10N; 坩堝;藥匙;濃硫酸(GR)
乾燥器(以變色矽膠為乾燥劑)
4.7.2 試樣
取本品 1.0g。
4.7.3 測定
將試樣置於乾燥至恆重的坩堝,精密稱定後,在電爐上用濃硫酸(GR)直至炭化完全不冒白煙,取下冷卻至室溫,置 600℃±5 烘箱中,計時 3 小時灼燒,逐次緩慢開啟樣品室門,待爐內溫度降至 300 度以下時,取出坩堝移至乾燥器內;取出置乾燥器中,放冷置室溫,精密稱定後。

4.8 熔點的測定

4.8.1 儀器設備
數字熔點儀:WRS-1B;
熔點檢測用毛細管(內徑 0.9~1.1 mm、壁厚 0.15~0.20 mm、長 50~70 mm,一端封熔)。
4.8.2 設定條件
起始溫度為 190℃;升溫速率設定為 1 ℃/min.
4.8.3 測定步驟
4.8.3.1 打開儀器預熱。
4.8.3.2 將少量乾燥、研細的試樣可以手持三根毛細管,開口朝下,往樣品中戳 10~15 下,然後取一根高約 800 mm,直徑 10 mm 的乾燥玻璃管直立於桌面上,將裝有試樣的毛細管【封熔的一端朝下】從玻璃管的上口投擲 6-8 次,讓毛細管從高處以自由落體方式落下,直至毛細管內試樣緊縮至 3~4 mm,最後用擦鏡紙
將毛細管外面擦乾淨,並將其放置於乾淨處,待檢測。
4.8.3.4 等到試樣毛細管準備好之後,此時再來按熔點儀操作面上的“預置”鍵。當溫度 上升到設定的起始溫度並穩定之後,蜂鳴器會鳴響,提醒操作人可以將試樣毛細管插入熔點儀中【毛細管封熔的一端朝下】,然後再按“升溫”鍵,操作屏顯示“↑”,此時儀器將按照預先設定的工作參數對樣品進行測量。
4.8.3.5 當樣品開始熔解時,儀器屏會顯示初熔溫度;然後繼續熔點儀升溫,當樣品完全熔化時,會顯示終熔溫度,儀器停止加熱,這時可將毛細管拔出。螢幕顯示“OK C 列印”,提示是否要列印,按“清除”鍵取消列印。
4.8.3.6 第一根毛細管拔出之後,儀器開始降溫,再按“預置”鍵,當溫度穩定在設定的起始溫度之後,蜂鳴器會再次鳴響,然後插入第二根試樣毛細管,按“升溫” 鍵,儀器對第二個樣品進行測量。按上述方法對第三根試樣毛細管進行測量; 取三次測量的初熔溫度的平均值作為樣品的熔點。

4.9 澄清度的測定:溶液為澄清透明液體

取樣品 1.0g 放入比色管中,加水 10 mL,振搖使之充分溶解。

4.10 重金屬的測定

4.10.1 儀器設備及試劑的溶液
電子天平:YP1002N ;比色管:50ml; 藥匙;水(純水)
硝酸(AR); 硝酸鉛(GR); 醋酸(乙酸)銨(AR); 硫代乙醯胺試液
4.10.2 試樣
稱取試樣 1.0g。
4.10.3 標準品溶液及試液製備
① 標準鉛溶液的製備:稱取硝酸鉛 0.1599g,置 1000ml 量瓶中,加硝酸 5ml 與水 50ml
溶解後,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。
精密量取貯備液 10ml,置 100ml 量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得每 1ml 相當於
10μg 的Pb 本液僅供當日使用。
② 醋酸鹽緩衝液(pH=3.5):取醋酸銨 25g,加水 25ml 溶解後,加 6mol/L 鹽酸溶液 38ml, 用 3mol/L 鹽酸溶液或 5mol/L 氨溶液準確調節 pH 值至 3.5(電位法指示),用水稀釋至 100ml,即得。
③ 硫代乙醯胺試液:取硫代乙醯胺 4g,加水使溶解成 100ml,置冰櫃中保存。臨用前 取混合液(由 1mol/L 氫氧化鈉溶液 15ml、水 5.0ml 及甘油 20ml 組成)5.0ml,加上述硫代乙醯胺溶液 1.0ml,置水浴上加熱 20 秒鐘,冷卻,立即使用。
4.10.4 操作步驟
對照管:標準鉛溶液 1ml(10ppm 即上述的)置 50ml 納氏比色管中、加 25ml 水,搖勻; 樣品管:取樣品 1.0g 置 50ml 納氏比色管中、加 25ml 水使樣品溶解,搖勻;
兩管分別加入 2ml 醋酸鹽緩衝液(PH=3.5)、硫代乙醯胺試液 2ml,加水稀釋至 50ml, 充分搖勻,放置 2 分鐘;
同置白紙上,自上向下觀察、比較,樣品管不得比對照管顏色更深。

4.11 鐵鹽的測定

4.11.1 儀器設備及試劑的溶液
電子天平:YP1002N ;比色管:50ml; 藥匙;水(純水)
硫酸鐵銨(AR);濃硫酸(GR); 30%硫氰酸銨溶液;過硫酸銨(AR);
4.11.2 試樣
稱取試樣 1.0g。
4.11.3 標準品溶液及試液製備
① 標準鐵溶液製備:稱取硫酸鐵銨 0.863 克,置 1000 mL 容量中,加水溶解後,加硫酸 2.5 mL,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。
使用前,精密量取貯備液 10 mL,置於 100 mL 容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即
(每 1ml 相當於 10μg 的 Fe)
② 稀鹽酸溶液:量取濃鹽酸 234ml,加水稀釋至 1000ml。
③ 30%硫氰酸銨:稱取硫氰酸銨 300g,加水 700ml,稀釋溶解,即得。
4.11.4 操作步驟
對照管:取 1ml(10ppm 即上述的)的標準鐵溶液中 50ml 比色管中,加水 25ml,搖勻; 樣品管:稱 1g 樣品放入 50ml 納氏比色管中,加 25ml 水使樣品溶解,搖勻;
兩管分別加入稀鹽酸 4ml,過硫酸銨 50mg,用水稀釋成 35ml 後,加 30%硫氰酸銨溶液3ml,再加水適量稀釋成 50ml,充分搖勻,放置 2 分鐘;
同置白紙上,自上向下觀察、比較,樣品管不得比對照管顏色更深。

4.12 微生物指標

微生物檢驗按照GB/4789.2、GB/4789.4、GB/4789.10 以及中國藥典 2015 版四部進行檢測。

5 檢驗規則

5.1 組批與抽樣
產品經同一天、同一班次生產的同一批產品為一批,每批產品隨機抽取樣品 100g。
5.2 出廠檢驗
每批產品出廠前應按本標準感官、理化指標進行檢驗,經檢驗合格後方可出廠。
5.3 型式檢驗
下列情況之一時,應進行型式檢驗:
A. 在新產品投產時;
B. 產品配方工藝改變時;
C. 正常生產時每半年進行一次;
D. 停產半年恢復生產時。
型式檢驗項目為本標準要求中所有項目,型式檢驗樣品從出廠檢驗合格的產品中抽取。型式檢驗項目若有一項不合格,允許自同批產品中抽取 2 倍量樣品對不合格項進行復檢,若仍有一項指標不合格,則判整批不合格。

6 標誌、包裝、運輸和貯存

6.1 標誌
6.1.1 國內產品應有下列標誌:產品名稱、含量、製造廠名、廠址、產品批號、出廠日期及符合 GB/T 191 規定其他的圖是標誌。
6.1.2 出口產品按外貿部門規定。
6.2 包裝
常規為 25kg 外全紙桶內雙層聚乙烯袋包裝,也可根據客戶要求定製,紙桶、PE 袋符合食品包裝標準要求
6.3 運輸
運輸工具應清潔;禁止與有毒、有害、有腐蝕性和含有異味的物品混裝、混運,應避免受潮、受壓、暴曬;裝卸時輕搬輕放。
6.4 貯存
產品應密封,在乾燥處避光保存,在符合包裝和貯存條件下產品有效期為 24 個月。

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