研究簡史,套用領域,儲存運輸,檢測方法,1 範圍,2 規範性引用檔案,3 要求,4 試驗方法,4.2 外觀檢測,4.3 含量測定,4.4 比旋度的測定,4.5 乾燥失重的測定,4.6 PH 測定,4.7 灼燒殘渣的測定,4.8 熔點的測定,4.9 澄清度的測定:溶液為澄清透明液體,4.10 重金屬的測定,4.11 鐵鹽的測定,4.12 微生物指標,5 檢驗規則,6 標誌、包裝、運輸和貯存,
研究簡史
GlcN普遍存在於動物、植物以及微生物中,是多種聚合物(如甲殼素、殼聚糖)的主要成分。GlcN及N-乙醯氨基葡萄(N-acetylglucosamine,GlcNAc)具有抑制炎症、改善皮膚水分的作用,尤其對治療骨關節炎有重要意義,因此廣泛套用於醫療、保健和化妝品行業。傳統獲取GlcN的生產方法包括酸解法和酶解法水解蝦蟹類外殼。此類方法存在污染嚴重,成本高以及效率低的問題。隨著代謝工程和合成生物學的發展,使用微生物發酵合成GlcN具有生產條件溫和、產品純度高、生產周期短、不依賴地域季節限制等優點,已經獲得的廣泛的套用。
套用領域
化妝品
農業
儲存運輸
陰涼、避光、通風
檢測方法
乙醯殼糖胺
1 範圍
本標準規定了乙醯殼糖胺的要求、實驗方法,檢測規則、標誌、包裝、運輸、貯存。本標準適用於由甲殼素為原料,經過脫色、濃縮、乾燥、粉碎等工藝製成的乙醯殼糖
胺產品的生產。檢驗和放行。分子式:C8H15N06; 分子量:221.21。
2 規範性引用檔案
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GB/T 191 包裝儲運圖示標誌
GB/4789.2 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 菌落總數測定GB/4789.4 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗沙門氏菌檢驗GB/4789.10 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗金黃色葡萄球菌檢驗GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的製備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的製備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用試劑及製品的製備
GB7718 食品安全國家標準預包裝食品標籤通則中國藥典 2015 年版
USP 標準
3 要求
3.1 原料要求
3.1.1 產品原料應符合相關國家標準、行業標準、地方標準或企業標準的規定。
3.1.2 產品原料應選用具有產品標準並經出廠檢驗合格的產品。
3.1.3嚴禁使用或添加任何有毒有害或禁用物質。
3.2 感觀指標
本品為白色晶狀體粉末,無臭。
3.3 鑑別
3.3.1 旋光性:按照比旋度方法,應具有標準限度的比旋度。
3.3.2 根據高效液相色譜檢測本品含量的方法,樣品溶液保留時間應與對照品溶液保留時間大致相同。
3.4 理化指標
4 試驗方法
4.1 基本要求
本標準所用的試劑和水在註明沒有其他要求時,均指分析純試劑和符合 GB/T 6682 規定的三級水。試驗中所用的標準溶液、製劑及製品,在沒有註明其他規定時,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之規定製備。
4.2 外觀檢測
採用目測,在自然光線下,用肉眼觀察樣品的色澤,性狀,有無雜質,並嗅其味。
4.3 含量測定
4.3.1 高效液相測定法
4.3.2 試劑和溶液
水(純水)、濃硫酸(GR)
4.3.3 儀器和設備
高效液相色譜儀:配有紫外波長檢測器
色譜柱:Welch Xtimate®Sugar–H(8μm,7.8×300 mm)
容量瓶:50ml
電子天平: QUINTIX125-1CN
4.3.4 色譜條件
檢測波長:195nm; 進樣量:10ul; 流速:1.0ml/min; 柱溫:40℃
流動相:5mmol/L 硫酸水溶液:量取濃硫酸 0.5ml,置 2000ml 容量瓶,加水 1875ml, 即得。
4.3.5 分析步驟
4.3.5.1 試樣
供試品溶液:精密量取樣品 250mg,置 50ml 容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻。精密取 1ml 至 50ml 容量瓶中,加水定容,搖勻。
對照品溶液:平行稱取乙醯殼糖胺對照品約 250mg 兩份,精密稱定置 50ml 容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻。精密取 1ml 至 50ml 容量瓶中,加水定容,搖勻。
4.3.5.2 測定
分別精密吸取標準品溶液與供試品溶液各 10μl,注入液相色譜儀,流速為 1.0 mL/min,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,含乙醯殼糖胺不得低於 98%。
4.4 比旋度的測定
4.4.1 儀器和設備
分析天平: FA1204B ;全自動旋光儀:WZZ-3 ;容量瓶:100ml
4.4.2 測定:
稱取樣品約 2.0g,加水溶解並定容至 100ml,配成約 20mg/ml 溶液,靜置 4 小時後用自動旋光儀在 20℃的溫度下測定。空白校正用蒸餾水。
4.5 乾燥失重的測定
4.5.1 儀器和設備
分析天平:FA1204B ;鼓風乾燥箱:DHG-9140A ;扁形稱量瓶:40*25 mm; 藥匙 ; 乾燥器(以變色矽膠為乾燥劑)
4.5.2 試樣
取本品 3.0g。
4.5.3 測定
將試樣置於乾燥至恆重的扁形稱量瓶,精密稱定後置 105℃烘箱中,乾燥至恆重後,取出置乾燥器中,放冷置室溫,精密稱定後。
4.6 PH 測定
4.6.1 儀器設備燒杯:100ml;
分析天平(百分之一):FA1204B;二次煮沸蒸餾冷卻水
4.6.2 測定
稱取 1.0g 樣品溶於 100ml 水中,用 pH 計測定。
4.7 灼燒殘渣的測定
4.7.1 儀器設備和試劑分析天平:FA1204B;
箱式電阻爐:SX2-4-10N; 坩堝;藥匙;濃硫酸(GR)
乾燥器(以變色矽膠為乾燥劑)
4.7.2 試樣
取本品 1.0g。
4.7.3 測定
將試樣置於乾燥至恆重的坩堝,精密稱定後,在電爐上用濃硫酸(GR)直至炭化完全不冒白煙,取下冷卻至室溫,置 600℃±5 烘箱中,計時 3 小時灼燒,逐次緩慢開啟樣品室門,待爐內溫度降至 300 度以下時,取出坩堝移至乾燥器內;取出置乾燥器中,放冷置室溫,精密稱定後。
4.8 熔點的測定
4.8.1 儀器設備
數字熔點儀:WRS-1B;
熔點檢測用毛細管(內徑 0.9~1.1 mm、壁厚 0.15~0.20 mm、長 50~70 mm,一端封熔)。
4.8.2 設定條件
起始溫度為 190℃;升溫速率設定為 1 ℃/min.
4.8.3 測定步驟
4.8.3.1 打開儀器預熱。
4.8.3.2 將少量乾燥、研細的試樣可以手持三根毛細管,開口朝下,往樣品中戳 10~15 下,然後取一根高約 800 mm,直徑 10 mm 的乾燥玻璃管直立於桌面上,將裝有試樣的毛細管【封熔的一端朝下】從玻璃管的上口投擲 6-8 次,讓毛細管從高處以自由落體方式落下,直至毛細管內試樣緊縮至 3~4 mm,最後用擦鏡紙
將毛細管外面擦乾淨,並將其放置於乾淨處,待檢測。
4.8.3.4 等到試樣毛細管準備好之後,此時再來按熔點儀操作面上的“預置”鍵。當溫度 上升到設定的起始溫度並穩定之後,蜂鳴器會鳴響,提醒操作人可以將試樣毛細管插入熔點儀中【毛細管封熔的一端朝下】,然後再按“升溫”鍵,操作屏顯示“↑”,此時儀器將按照預先設定的工作參數對樣品進行測量。
4.8.3.5 當樣品開始熔解時,儀器屏會顯示初熔溫度;然後繼續熔點儀升溫,當樣品完全熔化時,會顯示終熔溫度,儀器停止加熱,這時可將毛細管拔出。螢幕顯示“OK C 列印”,提示是否要列印,按“清除”鍵取消列印。
4.8.3.6 第一根毛細管拔出之後,儀器開始降溫,再按“預置”鍵,當溫度穩定在設定的起始溫度之後,蜂鳴器會再次鳴響,然後插入第二根試樣毛細管,按“升溫” 鍵,儀器對第二個樣品進行測量。按上述方法對第三根試樣毛細管進行測量; 取三次測量的初熔溫度的平均值作為樣品的熔點。
4.9 澄清度的測定:溶液為澄清透明液體
取樣品 1.0g 放入比色管中,加水 10 mL,振搖使之充分溶解。
4.10 重金屬的測定
4.10.1 儀器設備及試劑的溶液
電子天平:YP1002N ;比色管:50ml; 藥匙;水(純水)
硝酸(AR); 硝酸鉛(GR); 醋酸(乙酸)銨(AR); 硫代乙醯胺試液
4.10.2 試樣
稱取試樣 1.0g。
4.10.3 標準品溶液及試液製備
① 標準鉛溶液的製備:稱取硝酸鉛 0.1599g,置 1000ml 量瓶中,加硝酸 5ml 與水 50ml
溶解後,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。
精密量取貯備液 10ml,置 100ml 量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得每 1ml 相當於
10μg 的Pb 本液僅供當日使用。
② 醋酸鹽緩衝液(pH=3.5):取醋酸銨 25g,加水 25ml 溶解後,加 6mol/L 鹽酸溶液 38ml, 用 3mol/L 鹽酸溶液或 5mol/L 氨溶液準確調節 pH 值至 3.5(電位法指示),用水稀釋至 100ml,即得。
③ 硫代乙醯胺試液:取硫代乙醯胺 4g,加水使溶解成 100ml,置冰櫃中保存。臨用前 取混合液(由 1mol/L 氫氧化鈉溶液 15ml、水 5.0ml 及甘油 20ml 組成)5.0ml,加上述硫代乙醯胺溶液 1.0ml,置水浴上加熱 20 秒鐘,冷卻,立即使用。
4.10.4 操作步驟
對照管:標準鉛溶液 1ml(10ppm 即上述的)置 50ml 納氏比色管中、加 25ml 水,搖勻; 樣品管:取樣品 1.0g 置 50ml 納氏比色管中、加 25ml 水使樣品溶解,搖勻;
兩管分別加入 2ml 醋酸鹽緩衝液(PH=3.5)、硫代乙醯胺試液 2ml,加水稀釋至 50ml, 充分搖勻,放置 2 分鐘;
同置白紙上,自上向下觀察、比較,樣品管不得比對照管顏色更深。
4.11 鐵鹽的測定
4.11.1 儀器設備及試劑的溶液
電子天平:YP1002N ;比色管:50ml; 藥匙;水(純水)
硫酸鐵銨(AR);濃硫酸(GR); 30%硫氰酸銨溶液;過硫酸銨(AR);
4.11.2 試樣
稱取試樣 1.0g。
4.11.3 標準品溶液及試液製備
① 標準鐵溶液製備:稱取硫酸鐵銨 0.863 克,置 1000 mL 容量中,加水溶解後,加硫酸 2.5 mL,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。
使用前,精密量取貯備液 10 mL,置於 100 mL 容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即
(每 1ml 相當於 10μg 的 Fe)
② 稀鹽酸溶液:量取濃鹽酸 234ml,加水稀釋至 1000ml。
③ 30%硫氰酸銨:稱取硫氰酸銨 300g,加水 700ml,稀釋溶解,即得。
4.11.4 操作步驟
對照管:取 1ml(10ppm 即上述的)的標準鐵溶液中 50ml 比色管中,加水 25ml,搖勻; 樣品管:稱 1g 樣品放入 50ml 納氏比色管中,加 25ml 水使樣品溶解,搖勻;
兩管分別加入稀鹽酸 4ml,過硫酸銨 50mg,用水稀釋成 35ml 後,加 30%硫氰酸銨溶液3ml,再加水適量稀釋成 50ml,充分搖勻,放置 2 分鐘;
同置白紙上,自上向下觀察、比較,樣品管不得比對照管顏色更深。
4.12 微生物指標
微生物檢驗按照GB/4789.2、GB/4789.4、GB/4789.10 以及中國藥典 2015 版四部進行檢測。
5 檢驗規則
5.1 組批與抽樣
產品經同一天、同一班次生產的同一批產品為一批,每批產品隨機抽取樣品 100g。
5.2 出廠檢驗
每批產品出廠前應按本標準感官、理化指標進行檢驗,經檢驗合格後方可出廠。
5.3 型式檢驗
下列情況之一時,應進行型式檢驗:
A. 在新產品投產時;
B. 產品配方工藝改變時;
C. 正常生產時每半年進行一次;
D. 停產半年恢復生產時。
型式檢驗項目為本標準要求中所有項目,型式檢驗樣品從出廠檢驗合格的產品中抽取。型式檢驗項目若有一項不合格,允許自同批產品中抽取 2 倍量樣品對不合格項進行復檢,若仍有一項指標不合格,則判整批不合格。
6 標誌、包裝、運輸和貯存
6.1 標誌
6.1.1 國內產品應有下列標誌:產品名稱、含量、製造廠名、廠址、產品批號、出廠日期及符合 GB/T 191 規定其他的圖是標誌。
6.1.2 出口產品按外貿部門規定。
6.2 包裝
常規為 25kg 外全紙桶內雙層聚乙烯袋包裝,也可根據客戶要求定製,紙桶、PE 袋符合食品包裝標準要求
6.3 運輸
運輸工具應清潔;禁止與有毒、有害、有腐蝕性和含有異味的物品混裝、混運,應避免受潮、受壓、暴曬;裝卸時輕搬輕放。
6.4 貯存
產品應密封,在乾燥處避光保存,在符合包裝和貯存條件下產品有效期為 24 個月。