《中華人民共和國石油化工行業標準:精己二酸中鐵含量的測定 快速法(SH/T1499.6-1997)》等效採用гOCT10558—80*（1989年9月通過No.2，1992年3月通過No.3修改通知單）《己二酸技術條件》附錄2鐵的質量分數的測定（快速法）。與之不同之處：гOCT10558規定，當pH值調節至3.4～3.6時，試樣未能完全溶解，《中華人民共和國石油化工行業標準:精己二酸中鐵含量的測定 快速法(SH/T1499.6-1997)》將溶液的pH值修改為6.5±0.1，可得到滿意結果。同時《中華人民共和國石油化工行業標準:精己二酸中鐵含量的測定 快速法(SH/T1499.6-1997)》是本次修訂SH/T1499—92時增加的試驗方法。採用濕法直接測定的技術路線，以免除SH/T1499.5—1997中試樣需經灰化灼燒的預處理步驟，可縮短分析周期。
基本介紹
- 書名：中華人民共和國石油化工行業標準:精己二酸中鐵含量的測定 快速法
- 作者：中國國家標準化管理委員會
- 出版日期：1998年4月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066212027
- 外文名：Pure Adipic Acid-Determination of Content of Iron-Simple Method
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：2頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,
內容簡介
《中華人民共和國石油化工行業標準:精己二酸中鐵含量的測定 快速法(SH/T1499.6-1997)》由遼陽石油化纖公司質檢處負責起草，中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
7 分析步驟
7.1 工作曲線繪製
在6個150mL燒杯中，用移液管分別移人鐵標準B溶液（4.9）0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL，相當於0.0025、0.0050、0.0100、0.0150、0.0200、0.0250mg鐵，加水至溶液體積為30mL，搖勻。然後向每一溶液加入1mL乙酸溶液（4.3）、1mL硫酸羥胺溶液（4.7）、2mL鹽酸溶液（4.4）和1mL1，10—鹽酸菲噦啉溶液（4.8），同時配製一份不含鐵的空白溶液。
在酸度計（5.2）指示下，用氨水（4.1）調節溶液的pH約6.0，然後再用氨水溶液（4.2）調節溶液的pH值至6.5±0.1。將燒杯內溶液定量移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，並搖勻。放置20min後，在分光光度計上，以水為參比，于波長510nm和600nm處，用1cm吸收池測量溶液的吸光度。
每一溶液的吸光度之差（△A）為：
△A=△A1—△A2……………（1）式中：△A1——溶液在510nm和600nm處吸光度之差；
△A2——空白溶液在510nm和600nm處吸光度之差。
根據所得數據，以鐵的質量（mg）為橫坐標，以溶液吸光度之差（△A）為縱坐標，繪製工作曲線。
工作曲線90天校正一次。
7.2 試樣測定
稱取（10.00±0.01）g試樣於150mL燒杯中，加入10mL水和2mL鹽酸溶液（4.4）。在電熱板（5.3）上加熱至沸，定期攪拌，保持沸騰10min。然後加水約15mL，再加熱至沸，取下燒杯，立即加入1mL硫酸羥胺溶液（4.7），此時己二酸結晶又開始析出。將燒杯置於磁力攪拌器上（5.4），在酸度計指示下，逐滴加入氨水（4.1），將溶液pH值調至約6.0（氨水用量10mL左右），然後改用氨水溶液（4.2）調節溶液pH值至6.5±0.11），得到澄清溶液。取下燒杯，加入1mL 1，10—鹽酸菲噦啉溶液（4.8），將溶液定量移人50mL容量瓶中，放置20min後用水稀釋至刻度並搖勻。按7.1同樣步驟測量溶液的吸光度，並算出試樣溶液的吸光度之差。同時作一空白試驗（即不加試樣）。
7 分析步驟
7.1 工作曲線繪製
在6個150mL燒杯中，用移液管分別移人鐵標準B溶液（4.9）0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL，相當於0.0025、0.0050、0.0100、0.0150、0.0200、0.0250mg鐵，加水至溶液體積為30mL，搖勻。然後向每一溶液加入1mL乙酸溶液（4.3）、1mL硫酸羥胺溶液（4.7）、2mL鹽酸溶液（4.4）和1mL1，10—鹽酸菲噦啉溶液（4.8），同時配製一份不含鐵的空白溶液。
在酸度計（5.2）指示下，用氨水（4.1）調節溶液的pH約6.0，然後再用氨水溶液（4.2）調節溶液的pH值至6.5±0.1。將燒杯內溶液定量移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，並搖勻。放置20min後，在分光光度計上，以水為參比，于波長510nm和600nm處，用1cm吸收池測量溶液的吸光度。
每一溶液的吸光度之差（△A）為：
△A=△A1—△A2……………（1）式中：△A1——溶液在510nm和600nm處吸光度之差；
△A2——空白溶液在510nm和600nm處吸光度之差。
根據所得數據，以鐵的質量（mg）為橫坐標，以溶液吸光度之差（△A）為縱坐標，繪製工作曲線。
工作曲線90天校正一次。
7.2 試樣測定
稱取（10.00±0.01）g試樣於150mL燒杯中，加入10mL水和2mL鹽酸溶液（4.4）。在電熱板（5.3）上加熱至沸，定期攪拌，保持沸騰10min。然後加水約15mL，再加熱至沸，取下燒杯，立即加入1mL硫酸羥胺溶液（4.7），此時己二酸結晶又開始析出。將燒杯置於磁力攪拌器上（5.4），在酸度計指示下，逐滴加入氨水（4.1），將溶液pH值調至約6.0（氨水用量10mL左右），然後改用氨水溶液（4.2）調節溶液pH值至6.5±0.11），得到澄清溶液。取下燒杯，加入1mL 1，10—鹽酸菲噦啉溶液（4.8），將溶液定量移人50mL容量瓶中，放置20min後用水稀釋至刻度並搖勻。按7.1同樣步驟測量溶液的吸光度，並算出試樣溶液的吸光度之差。同時作一空白試驗（即不加試樣）。
