《一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法》是安徽金星鈦白（集團）有限公司於2014年6月27日申請的發明專利，該專利申請號為2014103009525，公布號為CN104030346A，專利公布日為2014年9月10日，發明人是張益都、花卉、丁文娟，該發明屬於鈦白粉製備技術領域。
《一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法》的水解步驟為：一、製備水解晶種鈦液；二、將水解晶種鈦液加入待水解鈦液中攪拌；三、將鈦液放料至水解鍋內，持續攪拌並進行二沸處理；四、保持鈦液呈微壓狀態，加入纖維素，持續攪拌後冷卻；漂白步驟為：A、將偏鈦酸溶液濃度調至280-300克/升；B、將偏鈦酸漿料打入漂白鍋；C、往漂白鍋中加入濃硫酸，加入鋁粉攪拌，繼續加入偏鈦酸漿料；D、加熱步驟C所得溶液體系保溫，加入金紅石煅燒晶種，攪拌後進入漂洗工序。該發明對與鈦白粉白段效果至關重要的水解及漂白工藝進行了最佳化改進，生產獲得的鈦白粉白度比2014年6月之前的市售鈦白粉高出很多。
2017年6月22日，《一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法》獲得安徽省第五屆專利獎金獎。
（概述圖為《一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法》的摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法
- 公布號：CN104030346A
- 公布日：2014年9月10日
- 申請號：2014103009525
- 申請日：2014年6月27日
- 申請人：安徽金星鈦白（集團）有限公司
- 地址：安徽省馬鞍山市慈湖高新技術產業開發區新化路1號
- 發明人：張益都、花卉、丁文娟
- 代理機構：南京知識律師事務所
- 代理人：蔣海軍
- Int.Cl.：C01G23/053(2006.01)I
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
截至2014年6月，鈦白粉被認為是世界上性能最好的一種白色顏料，廣泛套用於塗料、塑膠、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠、化妝品等工業。
鈦白粉（二氧化鈦）化學性質穩定，一般情況下與大部分物質不發生反應。在自然界中二氧化鈦有三種結晶：板鈦型、銳鈦型和金紅石型。板鈦型是不穩定的晶型，無工業利用價值，銳鈦型（Anatase，簡稱A型）和金紅石型（Rutile，簡稱R型）都具有穩定的晶格，是重要的白色顏料和瓷器釉料，與其他白色顏料相比有優越的白度、著色力、遮蓋力、耐候性、耐熱性和化學穩定性，特別是沒有毒性。
鈦白粉生產工藝屬於精細化工範圍，對產品質量要求較高。不斷最佳化生產工藝，以獲得更高質量的鈦白粉產品，一直是鈦白粉生產廠家追求的目標。對於使用硫酸法生產鈦白粉的廠家而言，由於原料鈦鐵礦中混雜有很多雜質，其中尤以非鈦雜質中以二價和三價型態存在的鐵離子最難去除。雜質鐵的存在會對鈦白粉的白度產生很大影響，2014年6月之前的除鐵雜質工藝又存在鐵去除率和鈦白粉產率不可兼得的問題，一些廠家使用複雜的去除工藝尋求鐵的高去除率，但鈦白粉的質量和產量卻受到嚴重影響，而僅使用簡單工藝除鐵的廠家，鐵去除率較低導致生產的鈦白粉白度又不盡如意。如何在不影響鈦白粉產量和質量的情況下，去除雜質鐵，提高鈦白粉的白度，是鈦白粉生產廠家執著研究的課題。
發明內容
專利目的
《一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法》為了在不影響鈦白粉產量和質量的前提下，高效去除雜質鐵，提高鈦白粉白度，提供了一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法。該發明對與鈦白粉白段效果至關重要的水解及漂白工藝進行了最佳化改進，使得漂白之後的二洗工序能夠控制鐵含量至最低，生產獲得的鈦白粉白度比2014年6月之前的市售鈦白粉高出很多。
技術方案
《一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法》其製備過程為：礦物分解、初步除雜、水解、水洗、漂白及鹽處理、漂洗、煅燒粉碎和後處理；其中，所述的水解工藝步驟為：
步驟一、製備水解晶種鈦液，具體操作為：
1）取正鈦酸鈉懸濁液，打漿至該懸濁液濃度以所含TiO2計為180～220克/升，向正鈦酸鈉漿料中加入濃硫酸，並加熱升溫至溶液體系溫度為80～90℃，控制溶液體系F值為1.90～2.05；
2）將步驟1）製備得到的溶液體系加入到溫度為80～90℃的氫氧化鈉溶液中，再加熱至95～100℃；
3）以30～40毫升/秒的速率向步驟2）製得的鈦液中加入水，加入的水與鈦液的體積比為11～13，製得所述水解晶種鈦液；
步驟二、將步驟一製得的水解晶種鈦液以20-25升/分鐘的速率加入已預熱至95～100℃的待水解鈦液中攪拌8～12分鐘；
步驟三、將步驟二所得鈦液放料至水解鍋內，持續攪拌並用低壓飽和蒸汽加熱至鈦液沸騰，關小蒸汽閥門保持鈦液微沸至鈦液出現變灰點，停止蒸汽加熱及攪拌，30～35分鐘後再次攪拌並低壓飽和蒸汽加熱至鈦液沸騰；
步驟四、保持步驟三所得鈦液呈微壓狀態180～200分鐘，加入纖維素，持續攪拌15～20分鐘後冷卻至60～70℃，進行水洗除雜處理；
所述的漂白及鹽處理工藝步驟為：
步驟A、將經步驟四所述水洗除雜處理後的偏鈦酸溶液濃度調至280-300克/升；
步驟B、將步驟A所得偏鈦酸漿料打入漂白鍋，至漂白鍋內最下面一個攪拌漿淹沒，停止進料；
步驟C、往漂白鍋中加入濃硫酸，持續攪拌10～20分鐘後，加入鋁粉攪拌30～50分鐘，繼續加入步驟A所得偏鈦酸漿料至漂白鍋內漿料體積為29～32立方米；
步驟D、加熱步驟C所得溶液體系至65～75℃，保溫30～50分鐘後，加入金紅石煅燒晶種，攪拌30～40分鐘後進入漂洗工序。
更進一步地，所述水解工序的步驟一中控制步驟2）製得的鈦液所含氫氧化鈉和TiO2的質量比為13.8～17.5％。更進一步地，所述水解工序的步驟二中加入的水解晶種鈦液所含TiO2占待水解鈦液所含TiO2的質量百分比為2.0％～2.5％。更進一步地，所述水解工序的步驟三中低壓飽和蒸汽的壓力為0.4～0.6兆帕。更進一步地，所述水解工序的步驟四中鈦液呈100-300帕的微壓狀態。 更進一步地，所述漂白工序的步驟C中鋁粉的加入量為5～7千克。 更進一步地，所述漂白工序的步驟C中加入的鋁粉過325目篩處理。更進一步地，所述漂白工序的步驟D中加入金紅石煅燒晶種的質量百分比為4～8％。
改善效果
（1）《一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法》其水解工序製備的水解晶種鈦液來自於正鈦酸鈉的溶解，晶種鈦液的純度非常高，通過對相關參數的最佳化調控，尤其是嚴格控制製備水解晶種鈦液過程中的氫氧化鈉和鈦液所含TiO2的比例，製備得到的水解晶種粒子粒徑均勻、大小適宜，為後續生成大小和分布合適的偏鈦酸粒子提供了保障；
（2）該發明的一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法，其漂白工序先將偏鈦酸與濃硫酸反應生成硫酸氧鈦，偏鈦酸與濃硫酸反應本身釋放大量熱量使得整個反應無需外部過多加熱，耗用蒸汽少，降低了能耗；且製得的硫酸氧鈦再與鋁粉反應，極易製得三價鈦，由於對鋁粉進行了過325目篩的細度處理，硫酸氧鈦與鋁粉的反應迅速，鋁粉用量相較於傳統漂白工藝減少了40％左右；
（3）該發明的一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法，先使用偏鈦酸漿料淹沒漂白鍋底部攪拌槳，使得濃硫酸不直接接觸漂白鍋鍋底和底部攪拌槳，避免了漂白鍋鍋底和底部攪拌槳長時間浸泡在濃硫酸中，造成設備的腐蝕；同時，偏鈦酸漿料的先行加入也起到了稀釋濃硫酸的作用，能夠疏緩濃硫酸和偏鈦酸反應熱造成的煙氣大量噴出，生產人員吸入造成的身體不適，有利於生產人員的身體健康。
附圖說明
圖1是《一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法》中水解工序的流程圖；
圖2是該發明中漂白工序的流程圖。
權利要求
1.《一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法》其製備過程為：礦物分解、初步除雜、水解、水洗、漂白及鹽處理、漂洗、煅燒粉碎和後處理；其特徵在於：
所述的水解工藝步驟為：
步驟一、製備水解晶種鈦液，具體操作為：
1）取正鈦酸鈉懸濁液，打漿至該懸濁液濃度以所含TiO2計為180～220克/升，向正鈦酸鈉漿料中加入濃硫酸，並加熱升溫至溶液體系溫度為80～90℃，控制溶液體系F值為1.90～2.05；
2）將步驟1）製備得到的溶液體系加入到溫度為80～90℃的氫氧化鈉溶液中，再加熱至95～100℃；
3）以30～40毫升/秒的速率向步驟2）製得的鈦液中加入水，加入的水與鈦液的體積比為11～13，製得所述水解晶種鈦液；
步驟二、將步驟一製得的水解晶種鈦液以20-25升/分鐘的速率加入已預熱至95～100℃的待水解鈦液中攪拌8～12分鐘；
步驟三、將步驟二所得鈦液放料至水解鍋內，持續攪拌並用壓力為0.4～0.6兆帕的低壓飽和蒸汽加熱至鈦液沸騰，關小蒸汽閥門保持鈦液微沸至鈦液出現變灰點，停止蒸汽加熱及攪拌，30～35分鐘後再次攪拌並用低壓飽和蒸汽加熱至鈦液沸騰；
步驟四、保持步驟三所得鈦液呈100-300帕的微壓狀態180～200分鐘，加入纖維素，持續攪拌15～20分鐘後冷卻至60～70℃，進行水洗除雜處理；
所述的漂白及鹽處理工藝步驟為：
步驟A、將經步驟四所述水洗除雜處理後的偏鈦酸溶液濃度調至280-300克/升；
步驟B、將步驟A所得偏鈦酸漿料打入漂白鍋，至漂白鍋內最下面一個攪拌漿淹沒，停止進料；
步驟C、往漂白鍋中加入濃硫酸，持續攪拌10～20分鐘後，加入鋁粉攪拌30～50分鐘，繼續加入步驟A所得偏鈦酸漿料至漂白鍋內漿料體積為29～32立方米；
步驟D、加熱步驟C所得溶液體系至65～75℃，保溫30～50分鐘後，加入金紅石煅燒晶種，攪拌30～40分鐘後進入漂洗工序。
2.根據權利要求1所述的一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法，其特徵在於：所述水解工藝的步驟一中控制步驟2）製得的鈦液所含氫氧化鈉和TiO2的質量比為13.8～17.5％。
3.根據權利要求2所述的一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法，其特徵在於：所述水解工藝的步驟二中加入的水解晶種鈦液所含TiO2占待水解鈦液所含TiO2的質量百分比為2.0％～2.5％。
4.根據權利要求2～3任一項所述的一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法，其特徵在於：所述漂白及鹽處理工藝的步驟C中鋁粉的加入量為5～7千克。
5.根據權利要求4所述的一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法，其特徵在於：所述漂白及鹽處理工藝的步驟C中加入的鋁粉過325目篩處理。
6.根據權利要求5所述的一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法，其特徵在於：所述漂白及鹽處理工藝的步驟D中加入金紅石煅燒晶種的質量百分比為4～8％。
實施方式
- 實施例1
結合附圖，該實施例的一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法，採用獨特的水解及漂白工藝，質量優異，便於操作。發明人指出，鈦白粉白度的高低和鐵含量有著很大的關係，現階段金紅石型鈦白粉的生產中，要在不影響產量和質量的情況下，提高鈦白粉白度非常困難，這主要是由於在鈦白粉水洗除鐵的階段，亞鐵離子極易吸附在偏鈦酸粒子上，隨著水洗時間的延長，鐵離子極易轉化為高鐵離子，高鐵離子屬於膠體性質，一旦形成很難洗去。如何將鐵含量在水洗的時候，用最短的時間控制到最低的鐵含量，是非常重要的一步也是控制鈦白粉產量的瓶頸，為了克服這一技術瓶頸，發明人在水解和漂白工藝上進行了改進，水解是形成最初偏鈦酸粒子的一個重要反應過程，偏鈦酸粒子粒徑的大小，粒徑的分布，直接影響到落窯品（迴轉窖產出的鈦白粉煅燒物）的質量；偏鈦酸粒子粒徑的大小和分布在水解過程中，又受到加熱時間、蒸汽壓力、攪拌強度、晶種數量與質量等一系列諸多因素的影響，讓硫酸氧鈦在可控的條件下水解為偏鈦酸是非常關鍵的，這也說明了為何水解是鈦白粉白段的“龍頭”這個重要工藝步驟。而在漂白工藝方面，2014年6月之前主要使用的有直接和間接漂白兩種工藝，間接漂白就是額外開設三價鈦製備崗位，集中製備還原劑三價鈦，然後按照一定比例加入漂白鍋中，間接漂白工藝存在著運行成本高、三價鈦損耗大，更重要的是在之後的二洗工序很難控制鐵含量在短時間內降至最低的缺陷。發明人在分析了間接漂白工藝所存在缺陷的基礎上，採用直接漂白工藝，從細節處著手，對整個漂白工藝進行了最佳化改進，做到了三價鈦的快速獲得，為後續快速降低鐵含量打下了堅實的基礎。
該實施例一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法，其製備過程為：礦物分解、初步除雜、水解、水洗、漂白及鹽處理、漂洗、煅燒粉碎和後處理；其中，重點改進在於水解和漂白及鹽處理工序，礦物分解、初步除雜等工序主要採用2014年6月之前的技術，此處不再贅述。所述的水解工藝步驟為：
步驟一、製備水解晶種鈦液，具體操作為：1）取正鈦酸鈉懸濁液，打漿至該懸濁液濃度以所含TiO2計為180克/升，向正鈦酸鈉漿料中加入濃硫酸，並加熱升溫至溶液體系溫度為80℃，控制溶液體系F值為1.90。 2）將步驟1）製備得到的溶液加入到質量百分比濃度為9％、溫度為80℃的氫氧化鈉溶液中，再加熱至95℃，製得的鈦液中所含氫氧化鈉和TiO2的質量比為13.8％。3）取步驟2）製得的鈦液10毫升，緩慢加入水（33毫升/秒），加入水的體積為110毫升時鈦液變渾濁，此時便製得了水解晶種鈦液。
步驟二、將步驟3）獲得的水解晶種鈦液以20升/分鐘的速率加入已預熱至95℃的待水解鈦液中，加入的水解晶種鈦液中所含TiO2占待水解鈦液中所含TiO2的質量百分比為2.0％，晶種鈦液放料結束後攪拌10分鐘。
步驟三、將步驟二所得鈦液放料至水解鍋內，持續攪拌並用壓力為0.4兆帕的低壓飽和蒸汽加熱至鈦液沸騰，關小蒸汽閥門保持鈦液微沸至出現變灰點，停止蒸汽加熱及攪拌，30分鐘後再次攪拌並低壓蒸汽加熱至沸騰。
步驟四、保持步驟三所得溶液體系呈微壓（100帕）狀態180分鐘後，加入0.25千克/立方米的纖維素，攪拌15分鐘後放料至石墨換熱器，冷卻溶液體系至60℃，進行第一次水洗除雜處理。
該實施例的水解工序製備的水解晶種鈦液來自於正鈦酸鈉的溶解，晶種鈦液的純度非常高，通過對相關參數的最佳化調控，尤其是嚴格控制製備水解晶種鈦液過程中的氫氧化鈉和鈦液所含TiO2的比例，製備得到的水解晶種粒子粒徑均勻、大小適宜，為後續生成大小和分布合適的偏鈦酸粒子提供了保障。
所述的漂白及鹽處理工藝步驟為：
步驟A、將經一次水洗處理後的偏鈦酸溶液放料至漂白鍋過渡槽，將濃度調至280克/升。
步驟B、將步驟A所得濃度合格的偏鈦酸漿料打料入漂白鍋，至漂白鍋內最下面一個攪拌漿淹沒，停止進料，打入的偏鈦酸漿料約為5立方米。
步驟C、往漂白鍋中加入0.60立方米的濃硫酸，持續攪拌10分鐘後，加入5千克過325目篩處理的鋁粉攪拌30分鐘，繼續加入步驟A所得偏鈦酸漿料至漂白鍋內漿料體積為29立方米。步驟D、加熱步驟C使得溶液體系至65℃，保溫30分鐘後，取樣測溶液體系中三價鈦濃度，根據三價鈦濃度加入金紅石煅燒晶種，該實施例金紅石煅燒晶種經過鹼溶晶種水洗和膠溶製備獲得，金紅石煅燒晶種的加入質量百分比為4％，金紅石煅燒晶種為金紅石型鈦白粉的促進劑，可提高鈦白粉的消色力，改善粒子形狀，顯著提高鈦白粉的顏料性能，攪拌30分鐘後進入第二次漂洗工序。
該實施例的漂白工序先將偏鈦酸與濃硫酸反應生成硫酸氧鈦，偏鈦酸與濃硫酸反應本身釋放大量熱量使得整個反應無需外部過多加熱，耗用蒸汽少，降低了能耗；且製得的硫酸氧鈦再與鋁粉反應，極易製得三價鈦，由於對鋁粉進行了過325目篩的細度處理，硫酸氧鈦與鋁粉的反應迅速，鋁粉用量相較於傳統漂白工藝減少了40％左右。此外，該實施例先使用偏鈦酸漿料淹沒漂白鍋底部攪拌槳，使得濃硫酸不直接接觸漂白鍋鍋底和底部攪拌槳，避免了漂白鍋鍋底和底部攪拌槳長時間浸泡在濃硫酸中，造成設備的腐蝕；同時，偏鈦酸漿料的先行加入也起到了稀釋濃硫酸的作用，能夠疏緩濃硫酸和偏鈦酸反應熱造成的煙氣大量噴出，生產人員吸入造成的身體不適，有利於生產人員的身體健康。
- 實施例2
該實施例的一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法，基本同實施例1，其水解和漂白及鹽處理工序的過程如下：
所述的水解工藝步驟為：
步驟一、製備水解晶種鈦液，具體操作為：1）取正鈦酸鈉懸濁液，打漿至該懸濁液濃度以所含TiO2計為220克/升，向正鈦酸鈉漿料中加入濃硫酸，並加熱升溫至溶液體系溫度為90℃，控制溶液體系F值為2.05。 2）將步驟1）製備得到的溶液加入到質量百分比濃度為9％、溫度為90℃的氫氧化鈉溶液中，再加熱至100℃，製得的鈦液中所含氫氧化鈉和TiO2的質量比為17.5％。 3）取步驟2）製得的鈦液10毫升，緩慢加入水（40毫升/秒），加入水的體積為130毫升時鈦液變渾濁，此時便製得了水解晶種鈦液。
步驟二、將步驟3）獲得的水解晶種鈦液以25升/分鐘的速率加入已預熱至100℃的待水解鈦液中，加入的水解晶種鈦液中所含TiO2占待水解鈦液中所含TiO2的質量百分比為2.0％，晶種鈦液放料結束後攪拌12分鐘。
步驟三、將步驟二所得鈦液放料至水解鍋內，持續攪拌並用壓力為0.6兆帕的低壓飽和蒸汽加熱至鈦液沸騰，關小蒸汽閥門保持鈦液微沸至出現變灰點，停止蒸汽加熱及攪拌，35分鐘後再次攪拌並低壓蒸汽加熱至沸騰。
步驟四、保持步驟三所得溶液體系呈微壓（300帕）狀態200分鐘後，加入0.25千克/立方米的纖維素，攪拌20分鐘後放料至石墨換熱器，冷卻溶液體系至70℃，進行第一次水洗除雜處理。
所述的漂白及鹽處理工藝步驟為：
步驟A、將經一次水洗處理後的偏鈦酸溶液放料至漂白鍋過渡槽，將濃度調至300克/升。
步驟B、將步驟A所得濃度合格的偏鈦酸漿料打料入漂白鍋，至漂白鍋內最下面一個攪拌漿淹沒，停止進料，打入的偏鈦酸漿料約為5立方米。
步驟C、往漂白鍋中加入1.20立方米的濃硫酸，持續攪拌20分鐘後，加入7千克過325目篩處理的鋁粉攪拌50分鐘，繼續加入步驟A所得偏鈦酸漿料至漂白鍋內漿料體積為32立方米。步驟D、加熱步驟C使得溶液體系至75℃，保溫50分鐘後，取樣測溶液體系中三價鈦濃度，根據三價鈦濃度加入金紅石煅燒晶種，該實施例金紅石煅燒晶種的加入質量百分比為8％，金紅石煅燒晶種為金紅石型鈦白粉的促進劑，可提高鈦白粉的消色力，改善粒子形狀，顯著提高鈦白粉的顏料性能，攪拌40分鐘後進入第二次漂洗工序。
- 實施例3
該實施例的一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法，其水解和漂白及鹽處理工序的過程如下：
水解（參看圖1）：
1、關閉鈦液預熱罐的放料閥，將合格的待水解鈦液打到鈦液預熱罐，同時備好晶種鈦液，攪拌半小時取樣測試分析指標。
2、料打好後將待水解鈦液預熱到96℃，這期間將晶種鈦液（由洗淨的正鈦酸鈉和濃硫酸反應生成硫酸氧鈦，F值在1.95左右）升溫至85℃。
3、把晶種製備罐內的余水排淨，關閉晶種製備罐的排污閥和放料閥。將計量好的液鹼（氫氧化鈉溶液）放到晶種製備罐，並開啟製備罐攪拌，打開蒸汽管道上的冷凝水閥門，並將管道內的冷凝水排淨。
4、用直接蒸汽加熱將晶種預熱鍋內鹼液升溫至85℃，升溫時間1分鐘。
5、當液鹼和晶種鈦液同時升溫到85℃，將晶種鈦液在4分鐘內加入到晶種製備罐中，放料溫度94.5℃，最低溫度89℃，放完料後1分鐘之內將鈦液和液鹼的混合液升溫到96℃。
6、取樣測試晶種穩定性，6分鐘內做完穩定性達到120毫升（穩定性指能使一定量鈦液變渾濁時所需要水的最少體積），將晶種懸浮液在2.5分鐘放入預熱鍋，此時濃鈦液溫度96℃。
7、關閉水解鍋的放料閥，待晶種和鈦液混合10分鐘後，打開預熱鍋的放料閥，和水解鍋的進料閥，將混合好的鈦液在20分鐘內放入水解鍋中，待物料蓋住第一層攪拌時開啟攪拌。
8、放料10分鐘後開啟主蒸汽閥門，這時鈦液溫度大概90℃。
9、放完料後，關閉鍋蓋，在20分鐘內將鈦液升溫至沸騰，關閉主蒸汽閥，沸騰溫度在106℃左右，打開小蒸汽閥門保持物料微沸，這期間觀察物料是否變灰。
10、水解鈦液變灰後，停蒸汽和攪拌32分鐘。
11、開啟攪拌，再次在18分鐘內將物料升溫至沸騰，第二沸點為108℃左右。
12、達到第二沸點以後，馬上關閉蒸汽閥門，開啟小蒸汽閥門，保持壓力在200帕，保壓時關閉水解鍋鍋蓋以及排汽煙囪。
13、保壓190分鐘後完成水解，通知化驗室取樣化驗。
14、取完樣後，加入適當木質纖維素攪拌17分鐘準備放料。
15、開啟石墨換熱器，開水解鍋放料閥，將物料冷卻至65℃放入偏鈦酸貯槽。
16、沖洗水解鍋和晶種製備罐待用。
漂白（參見圖2）：
1、將濃硫酸從濃硫酸儲槽中泵入硫酸計量罐（750升）。
2、將漂白溶重槽內的偏鈦酸漿料泵入漂白鍋內，待漿料放至蓋住漂白鍋底部第一個攪拌漿，停止進料，打開濃硫酸計量罐出口閥，放濃硫酸（1000升）入漂白鍋內，放酸時，漂白鍋蓋一定要蓋上，防止硫酸濺出灼傷人，放完後攪拌15分鐘。
3、加過325篩的Al粉6千克，攪拌38分鐘。向漂白鍋內進偏鈦酸至30立方米。
4、開蒸汽閥，蒸汽壓力在0.5兆帕左右，加熱偏鈦酸至70℃，然後關蒸汽閥，保溫45分鐘。
5、漂白保溫後，取樣送化驗室測三價鈦濃度，根據漂白鍋中的濃度和體積（按29立方米計）往漂白鍋中加入計算體積的金紅石煅燒晶種，該實施例金紅石煅燒晶種加入的質量百分比為5％。
6、打開漂白鍋晶種入口閥，打開晶種儲槽出口閥，啟動晶種泵向漂白罐泵入計算好的晶種體積，待泵完時，關閉泵及閥門，攪拌35分鐘。
7、漂白保完畢後，通知化驗室取樣，等待轉料進入漂洗工序。
該實施例的一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法，對與鈦白粉白段效果至關重要的水解及漂白工藝進行了最佳化改進，具體地說就是：1）水解晶種鈦液的製備，傳統工藝多採用一般的濃縮後鈦液，該鈦液雜質含量最好的也有10ppm，制出的水解晶種粒子與該實施例的水解晶種相比均勻度差，其次是氫氧化鈉和鈦液（以所含TiO2計）的比例，發明人經過多次試驗證明，此比例的大小直接影響晶種的數量和大小，進而影響水解後偏鈦酸的粒子大小，最終對鈦白粉的質量影響很大。採用該實施例所確定的比例範圍，製備得到的水解晶種粒子粒徑均勻、大小適宜，為後續生成大小和分布合適的偏鈦酸粒子提供了保障；2）該實施例採用直接漂白工藝，在不影響還原效果的同時，減少運行成本，同時三價鈦損耗較小，使得漂白之後的二洗工序能夠控制鐵含量至最低。
實施例1～3所述的一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法，加熱溫度較2014年6月之前的鈦白粉加工方法低（濃硫酸加入偏鈦酸體系時要釋放大量的熱量，使得本身反應體系不用太加熱就可以反應了），耗用蒸汽較少，能耗降低。對設備的損耗有很大改善，因為將濃度調好的偏鈦酸淹沒下面的攪拌漿，使得攪拌漿和鍋底不直接接觸濃酸，且在先偏鈦酸（即第一次加入漂白鍋的偏鈦酸底料）的加入能改善濃硫酸加入的煙氣嗆人情況，有在先偏鈦酸的加入，在後續放入濃硫酸的時候，在攪拌的作用下，加入的濃硫酸和偏鈦酸反應之後被攪拌開，可以疏緩反應熱造成某處的煙氣大量噴出，以此來解決煙氣嗆人情況，有利於生產人員的身體健康。鋁粉漂白的技術對設備的腐蝕也比較大，雖然設備都做了防腐，但是因為濃硫酸的加入，使得攪拌和漂白鍋的鍋底長時間泡在濃酸中，一旦腐蝕開始，後續對設備的保養將是一件難事，並且2014年6月之前的漂白工藝所耗用的鋁粉多，加熱溫度高，對設備的損耗以及能耗的增加，在當今節能減排的提倡下是需要迫切改進的。實施例1～3的鋁粉用量較其他廠鋁粉用量少40％左右（生成硫酸氧鈦，硫酸氧鈦再與鋁粉反應，極易製得三價鈦，由於對鋁粉的細度要求控制很嚴，一般325目篩余在1％左右，有利於鋁粉的快速反應）。表1為實施例1～3製得鈦白粉白度與市售鈦白粉的對比結果。
編號 | 亮度升* | 色相a* | 色相b* | 消色力TCS |
|---|---|---|---|---|
實施例1 | 95.35 | -1.22 | 1.91 | 1820 |
實施例2 | 95.33 | -1.26 | 1.92 | 1830 |
實施例3 | 95.30 | -1.22 | 1.93 | 1810 |
市售鈦白粉 | 95.1 | -1.2 | 1.95 | 1780 |
從表1可得，實施例1～3製備得到的鈦白粉白度比2014年6月之前的市售鈦白粉高出很多。
榮譽表彰
2017年6月22日，《一種高白度金紅石型鈦白粉的製備方法》獲得安徽省第五屆專利獎金獎。
