《一種酯化改性油脂的脫皂方法》是廣州南僑食品有限公司和天津南僑食品有限公司於2014年7月1日申請的專利，該專利的申請號為2014103082573，公布號為CN104031738A，授權公布日為2014年9月10日，發明人是蔡耀坤。
《一種酯化改性油脂的脫皂方法》公開了一種酯化改性油脂的脫皂方法，將原料油添加至酯化反應釜，加入催化劑反應，降溫終止反應，接著反應油下放導入中和循環槽，加入特定濃度的酸溶液攪拌中和及中止反應，導入高剪下力均質機，然後循環回到中和循環槽，添加助濾劑與白土進行攪拌後脫色，除去中和物質及吸附顏色物質，過濾除去白土後進行脫臭，即獲得酯化改性油脂。該發明使用可食用酸溶液中止反應及中和製程分解皂份,操作安全、方便；使用高剪下循環加快中和製程，反應時間縮短、得率高；在脫皂過程中搭配助濾劑和活性白土使用脫除製程副產物雜質及油脂顏色改善，減少污水的產生；是一種成本低，生產時間短，效益高，污染小，效果明顯的酯化改性油脂脫皂方法。
2018年12月20日，《一種酯化改性油脂的脫皂方法》獲得第二十屆中國專利優秀獎。
基本介紹
- 中文名：一種酯化改性油脂的脫皂方法
- 公告號：CN104031738A
- 授權日：2014年9月10日
- 申請號：2014103082573
- 申請日：2014年7月1日
- 申請人：廣州南僑食品有限公司、天津南僑食品有限公司
- 地址：廣東省廣州市經濟技術開發區東區聯廣路333號
- 發明人：蔡耀坤
- Int.Cl.：C11B3/00(2006.01)I; C11B3/10(2006.01)I
- 類別：發明專利
- 代理機構：深圳市隆天聯鼎智慧財產權代理有限公司
- 代理人：萬振雄
專利背景,發明內容,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
動植物的脂肪組織經過壓榨、浸出或水代法可得到未精煉的油脂，此油脂經脫膠、脫酸、脫色、改性（氫化/酯化）、脫臭等精煉工序後，便可作烘焙油脂或高端油脂的生產油料。但是，在精煉工序過程中會使用鹼當成反應劑發生皂化反應形成皂份，造成油脂不良的氣味和風味，並在高溫環境下會造成油脂的劣變。
傳統的脫除油脂皂份常規方法是水洗法，此方法是將水混入油脂中，經過均質後油脂中的皂份會溶解到水中，經高速離心使油脂和水份分離達到脫除皂份的目的，此水洗法流程需有高速離心機配合和生產損耗較高等缺點，而且在脫皂過程中會產生大量含皂污水，增加處理污染物的成本，污染環境。2014年前中國國內外油脂企業推出了無水脫皂新工藝，中國專利CN102816643A公開了一種用廢白土脫皂的方法，該方法主要是用廢白土作為吸附劑進行脫皂，解決了油脂加工企業脫色後的廢白土再利用的問題，減少了油脂精煉過程中白土的用量，降低成本。但是，雖然白土具有吸附皂份的功能，但在皂份濃度高時其吸附效果不佳，達不到中國國家標準。中國專利CN102994224A公開了一種油脂無水脫皂及預復脫色精煉方法，該方法添加磷酸酸化，加硅藻土助濾劑和活性白土脫色脫皂，最後得到的油脂含皂量低於5毫克/升。但是磷酸受熱分解產生劇毒的氧化磷煙氣，具有腐蝕性，且蒸氣或霧對眼、鼻、喉有刺激性，皮膚或眼接觸可致灼傷，存在較大的安全隱患，並且磷酸加熱使油脂出現顏色偏深的現象，影響其美觀。
發明內容
《一種酯化改性油脂的脫皂方法》的目的在於提供一種酯化改性油脂的脫皂方法。
《一種酯化改性油脂的脫皂方法》的酯化改性油脂的脫皂方法，包括以下操作步驟：
（1）將反應油添加至酯化反應釜，並將釜內抽真空，壓力強度為0-35毫巴（10毫巴=1千帕）；
（2）利用熱交換器將釜內反應油的溫度提升至110-160攝氏度，加入反應油重量0.1-1.0％的催化劑，然後溫度控制在140-160攝氏度，通入氮氣產生沸騰式攪拌；
（3）酯交換反應15-50分鐘後，使用熱交換器迅速將反應油溫度降至80-90攝氏度；
（4）將反應油下放導入中和循環槽，並充入氮氣破除真空狀態，使壓力達到600-700毫巴；
（5）然後加入重量百分濃度為20％-40％的酸溶液，添加量為反應油重量的0.7％-1.2％，攪拌；
（6）接著將反應油導入轉速為1000-1400轉/分鐘高剪下力均質機後，循環回到中和循環槽，循環速度為20公噸/小時，循環期間反應油溫度控制在80-90攝氏度；
（7）反應油循環30-60分鐘後，取樣檢測皂份，皂份含量為0-200毫克/升時，進行下一個步驟；
（8）加入硅藻土助濾劑和活性白土，繼續攪拌30分鐘；
（9）真空過濾反應油，濾除硅藻土助濾劑與活性白土；
（10）將反應油導入脫臭塔，控制蒸餾溫度為230-270攝氏度，真空度為0-10毫巴，通入反應油重量2.0-2.5％的水蒸氣蒸餾脫除臭味，降溫後即獲得脫臭的酯化改性油脂。
《一種酯化改性油脂的脫皂方法》所述的酯化改性油脂是反應油經過化學酯交換反應獲得的改性油脂。《一種酯化改性油脂的脫皂方法》所述的反應油各種植物油、動物油或它們的混合物。其中所述的反應油優選硬脂棕櫚油、軟脂棕櫚油、牛油、大豆油、椰子油中的兩種以上混合而成。
以上所述的催化劑是甲醇鈉或按重量比1:3混合的氫氧化鉀甘油溶液，甲醇鈉的添加量為反應油重量的0.1-1.0％，氫氧化鉀甘油溶液的添加量為反應油重量的0.6-0.8％；酸溶液是濃度為20％-40％的檸檬酸水溶液，其中檸檬酸水溶液優選濃度是25-35％，檸檬酸為三質子酸，在相同摩爾數下它能有效中和更多鹼金屬鹽，使用較少的劑量就能達到相同的效果，而且檸檬酸是有機酸，不會對環境造成污染；硅藻土助濾劑的添加量為0.2％-0.4％，活性白土的添加量為0.6％-1.2％，使用硅藻土助濾劑與活性白土脫皂，能將皂份和其他雜質吸附的更徹底，並提高過濾的速度，提高生產效率。《一種酯化改性油脂的脫皂方法》的方法是先利用檸檬酸將大部分的皂份解離為脂肪酸，再用活性白土吸附殘餘皂份，徹底地除去皂份，使脫皂後油脂的皂份值為0，並且該工藝在脫皂過程中不會產生污水，減免污水處理的工作，節省成本，同時也減輕了對環境的污染，是一種工藝穩定，成本低，行之有效的酯化改性油脂脫皂方法。傳統的水洗法脫皂是經2％和18％清水分別進行均質，然後利用離心機離心分離皂份，相對於《一種酯化改性油脂的脫皂方法》的除皂工藝，傳統的水洗脫皂法會消耗油脂量得20％的清水，並產生18％的污水，若每天酯化改性油脂產量約為100噸，每天就要耗廢20噸清水，污水排放量約為18噸，清水4.72元/噸，則每月水費需要花費283.2元，一年則要花費34456元；同時每處理一噸污水需要花費8元，處理一年的污水量需要花費52560元，不僅浪費了水資源，同時也加重了環境的負擔。若採用《一種酯化改性油脂的脫皂方法》的脫皂工藝，每年能節約清水約7300噸，減少約6570噸的污水排放。合計直接節省成本約87016元/年。而且傳統的水洗工藝生產10噸的成品油從酯化到脫色過濾大概需要210分鐘，若用《一種酯化改性油脂的脫皂方法》的工藝只需150分鐘，《一種酯化改性油脂的脫皂方法》工藝相對於傳統的工藝耗時短，更利於工業化的生產。
《一種酯化改性油脂的脫皂方法》的優點在於：《一種酯化改性油脂的脫皂方法》的方法在脫皂過程中不會產生污水，減輕對環境的污染，使用檸檬酸分解皂份，操作安全、方便，使用硅藻土助濾劑與活性白土脫皂，能將皂份和其他雜質吸附的更徹底，使脫皂後的油脂皂份值等於0，過去我司用傳統水洗法，酯化油一天的產量約100噸，而使用《一種酯化改性油脂的脫皂方法》的脫皂方法產量能提高到120-130噸，產能提升了20-30％，此外，使用傳統水洗法時，100噸反應油在酯化後只能得到約98噸酯化油，得率約98％，而《一種酯化改性油脂的脫皂方法》的得率可達99.5％以上，是一種工藝穩定，成本低，操作時間短，效果明顯的酯化改性油脂脫皂方法。
技術領域
《一種酯化改性油脂的脫皂方法》涉及油脂精煉領域，尤其涉及一種酯化改性油脂的中止反應及中和脫皂方法。
權利要求
1.一種酯化改性油脂的脫皂方法，其特徵在於包括以下操作步驟：
（1）將反應油添加至酯化反應釜，並將釜內抽真空，壓力強度為0-35毫巴；
（2）利用熱交換器將釜內反應油的溫度提升至110-160攝氏度，加入催化劑，然後溫度控制在140-160攝氏度，通入氮氣產生沸騰式攪拌；
（3）酯交換反應15-50分鐘後，使用熱交換器迅速將反應油溫度降至80-90攝氏度；
（4）將反應油下放導入中和循環槽，並充入氮氣破除真空狀態，使壓力達到600-700毫巴；
（5）然後加入重量百分濃度為20％-40％的酸溶液，添加量為反應油重量的0.7％-1.2％，攪拌；
（6）接著將反應油導入轉速為1000-1400轉/分鐘高剪下力均質機後，循環回到中和循環槽，循環速度為20公噸/小時，循環期間反應油溫度控制在80-90攝氏度；
（7）反應油循環30-60分鐘後，取樣檢測皂份，皂份含量為0-200毫克/升時，進行下一個步驟；
（8）加入硅藻土助濾劑和活性白土，繼續攪拌30分鐘；
（9）真空過濾反應油，濾除硅藻土助濾劑與活性白土；
（10）將反應油導入脫臭塔，控制蒸餾溫度為230-270攝氏度，真空度為0-10毫巴，通入反應油重量2.0-2.5％的水蒸氣蒸餾脫除臭味，降溫後即獲得脫臭的酯化改性油脂。
2.如權利要求1所述的酯化改性油脂的脫皂方法，其特徵在於，催化劑是甲醇鈉。
3.如權利要求2所述的酯化改性油脂的脫皂方法，其特徵在於，甲醇鈉的添加量為反應油重量的0.1-1.0％。
4.如權利要求1所述的酯化改性油脂的脫皂方法，其特徵在於，所述酸溶液為檸檬酸水溶液。
5.如權利要求4所述的酯化改性油脂的脫皂方法，其特徵在於，檸檬酸水溶液優選濃度是25-35％。
6.如權利要求1所述的酯化改性油脂的脫皂方法，其特徵在於，硅藻土助濾劑的添加量為0.2％-0.4％，活性白土的添加量為0.6％-1.2％。
實施方式
- 實施例1
酯化改性油脂的脫皂工藝流程如下：
（1）將硬脂棕櫚油50％，軟脂棕櫚油25％，牛油5％，大豆油10％，椰子油10％混合的反應油添加至酯化反應釜，並將釜內抽真空，壓力強度為0-35毫巴；
（2）利用熱交換器將釜內反應油的溫度提升至110-160攝氏度，加入反應油重量0.1-1.0％的甲醇鈉，然後溫度控制在140-160攝氏度，通入氮氣產生沸騰式攪拌；
（3）酯交換反應15-50分鐘後，使用熱交換器迅速將反應油溫度降至80-90攝氏度；
（4）將反應油下放導入中和循環槽，並充入氮氣破除真空狀態，使壓力達到600-700毫巴；
（5）然後加入重量百分濃度為20％-40％的檸檬酸溶液，添加量為反應油重量0.7％-1.2％，攪拌；
（6）接著將反應油導入轉速為1000-1400轉/分鐘高剪下力均質機後，循環回到中和循環槽，循環速度為20公噸/小時，循環期間反應油溫度控制在80-90攝氏度；
（7）反應油循環30-60分鐘後，取樣檢測皂份，皂份含量為0-200毫克/升時，進行下一個步驟；
（8）加入0.2％硅藻土助濾劑和0.8％活性白土，繼續攪拌30分鐘；
（9）真空過濾反應油，濾除硅藻土助濾劑與活性白土；
（10）將反應油導入脫臭塔，控制蒸餾溫度為230-270攝氏度，真空度為0-10毫巴，通入反應油重量2.0-2.5％的水蒸氣蒸餾脫除臭味，降溫後即獲得脫臭的酯化改性油脂。
脫皂後酯化改性油脂的皂份值為0ppm。
- 實施例2
酯化改性油脂的脫皂工藝流程如下：
（1）將硬脂棕櫚油10％，軟脂棕櫚油50％，牛油10％，大豆油10％，椰子油20％混合的反應油添加至酯化反應釜，並將釜內抽真空，壓力強度為0-35毫巴；
（2）利用熱交換器將釜內反應油的溫度提升至110-160攝氏度，加入反應油重量0.6-0.8％的氫氧化鉀甘油溶液，然後溫度控制在140-160攝氏度，通入氮氣產生沸騰式攪拌；
（3）酯交換反應15-50分鐘後，使用熱交換器迅速將反應料油溫度降至80-90攝氏度；
（4）將反應油下放導入中和循環槽，並充入氮氣破除真空狀態，使壓力達到600-700毫巴；
（5）然後加入重量百分濃度為20％-40％的酸溶液，添加量為反應油重量的0.7％-1.2％，攪拌；
（6）接著將反應油導入轉速為1000-1400轉/分鐘高剪下力均質機後，循環回到中和循環槽，循環速度為20公噸/小時，循環期間反應油溫度控制在80-90攝氏度；
（7）反應油循環30-60分鐘後，取樣檢測皂份，皂份含量為0-200毫克/升時，進行下一個步驟；
（8）加入0.3％硅藻土助濾劑和0.7％活性白土，繼續攪拌30分鐘；
（9）真空過濾反應油，濾除硅藻土助濾劑與活性白土；
（10）將反應油導入脫臭塔，控制蒸餾溫度為230-270攝氏度，真空度為0-10毫巴，通入反應油重量2.0-2.5％的水蒸氣蒸餾脫除臭味，降溫後即獲得脫臭的酯化改性油脂。
脫皂後酯化改性油脂的皂份值為0ppm。
- 實施例3
酯化改性油脂的脫皂工藝流程如下：
（1）將硬脂棕櫚油20％，軟脂棕櫚油50％，牛油5％，大豆油20％，椰子油5％混合的反應油添加至酯化反應釜，並將釜內抽真空，壓力強度為0-35毫巴；
（2）利用熱交換器將釜內反應油的溫度提升至110-160攝氏度，加入反應油重量0.1-1.0％的甲醇鈉，然後溫度控制在140-160攝氏度，通入氮氣產生沸騰式攪拌；
（3）酯交換反應15-50分鐘後，使用熱交換器迅速將反應油溫度降至80-90攝氏度，
（4）將反應油下放導入中和循環槽，並充入氮氣破除真空狀態，使壓力達到600-700毫巴；
（5）然後加入重量百分濃度為20％-40％的酸溶液，添加量為反應油重量的0.7％-1.2％，攪拌；
（6）接著將反應油導入轉速為1000-1400轉/分鐘高剪下力均質機後，循環回到中和循環槽，循環速度為20公噸/小時，循環期間反應油溫度控制在80-90攝氏度；
（7）反應油循環30-60分鐘後，取樣檢測皂份，皂份含量為0-200毫克/升時，進行下一個步驟；
（8）加入0.4％硅藻土助濾劑和0.6％活性白土，繼續攪拌30分鐘；
（9）真空過濾反應油，濾除硅藻土助濾劑與活性白土；
（10）將反應油導入脫臭塔，控制蒸餾溫度為230-270攝氏度，真空度為0-10毫巴，通入反應油重量2.0-2.5％的水蒸氣蒸餾脫除臭味，降溫後即獲得脫臭的酯化改性油脂。
脫皂後酯化改性油脂的皂份值為0ppm。
《一種酯化改性油脂的脫皂方法》的脫皂工藝適用於所有的酯化改性油脂，脫皂後的酯化改性油脂的皂份值都為0%。
- 對比例一
一種油脂無水脫皂及預復脫色精煉方法
（1）將硬脂棕櫚油50％，軟脂棕櫚油25％，牛油5％，大豆油10％，椰子油10％混合的反應油添加至酯化反應釜，並將釜內抽真空，壓力強度為0-35毫巴；
（2）利用熱交換器將釜內反應油的溫度提升至110-160攝氏度，加入反應油重量0.1-1.0％的甲醇鈉，然後溫度控制在140-160攝氏度，通入氮氣產生沸騰式攪拌；
（3）酯交換反應15-50分鐘後，使用熱交換器迅速將反應油溫度降至80-90攝氏度，
（4）將反應油下放導入中和循環槽，並充入氮氣破除真空狀態，使壓力達到600-700毫巴；
（5）將反應油經毛油過濾器，用板式加熱器加熱到45攝氏度；
（6）然後加入質量百分濃度為0.05％磷酸攪拌1小時；
（7）加入5％的NaOH溶液反應5分鐘；
（8）用板式加熱器加熱到80攝氏度，用離心機進行離心；
（9）添加濃度為0.3％硅藻土混合15分鐘，然後用板式加熱器加熱到120攝氏度，加入0.3％活性白土，繼續攪拌20分鐘；
（10）經拋光過濾器，濾除硅藻土助濾劑與活性白土；
（11）將反應油導入脫臭塔，控制蒸餾溫度為252攝氏度，通入水蒸氣蒸餾脫除臭味，降溫後即獲得脫臭的酯化改性油脂。
脫皂後酯化改性油脂的皂份值為100～300ppm。
由實施例1與對比例一的脫皂工藝對比可知，使用《一種酯化改性油脂的脫皂方法》的工藝脫皂後的酯化改性油脂的皂份值為0ppm，而用對比例一的工藝脫皂後的酯化改性油脂的皂份殘留量為100～300ppm，對比例一的工藝脫皂效果明顯不如發明的脫皂工藝，而且《一種酯化改性油脂的脫皂方法》的工藝穩定，成本低，操作時間短，利於工業化生產的酯化改性油脂的脫皂方法。
榮譽表彰
2018年12月20日，《一種酯化改性油脂的脫皂方法》獲得第二十屆中國專利優秀獎。
