《一種處理和利用三氟甲基苯胺蒸餾釜殘的方法》是浙江工業大學和浙江巍華化工有限公司於2009年4月27日申請的發明專利，該專利的申請號為2009100979571，公布號為CN101538206，公布日為2009年9月23日，發明人是杜曉華、李惠躍、胡智燕、陳靜華、任旭康、吳江偉、徐振元。
《一種處理和利用三氟甲基苯胺蒸餾釜殘的方法》所述方法：5～30℃溫度下將三氟甲基苯胺蒸餾釜殘溶於鹽酸，加入雙氧水，在30～90℃的反應溫度下反應4～6小時，反應結束後，靜置分層，取下層油層，減壓蒸餾，得到2，6－二氯－4－三氟甲基苯胺粗品，再減壓精餾，同時取樣跟蹤分析餾分的含量，分別收集2，6－二氯－4－三氟甲基苯胺質量含量小於90％和2，6－二氯－4－三氟甲基苯胺質量含量90％以上的餾分；取2，6－二氯－4－三氟甲基苯胺質量含量90％以上的餾分，經過熔融結晶法得到含量99％以上的2，6－二氯－4－三氟甲基苯胺。
2014年11月6日，《一種處理和利用三氟甲基苯胺蒸餾釜殘的方法》獲得第十六屆中國專利優秀獎。
基本介紹
- 中文名：一種處理和利用三氟甲基苯胺蒸餾釜殘的方法
- 公布號：CN101538206
- 公布日：2009年9月23日
- 申請號：2009100979571
- 申請日：2009年4月27日
- 申請人：浙江工業大學、浙江巍華化工有限公司
- 地址：浙江省杭州市下城區朝暉六區浙江工業大學
- 發明人：杜曉華、李惠躍、胡智燕、陳靜華、任旭康、吳江偉、徐振元
- 分類號：C07C211/52（2006.01）I、C07C209/74（2006.01）I
- 代理機構：杭州天正專利事務所有限公司
- 類別：發明專利
- 代理人：黃美娟、王兵
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,有益效果,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
三氟甲基苯胺是重要的醫藥、農藥、染料及材料中間體，其主要的工業化生產方法是由三氟甲苯經硝化、還原和精餾得到產品。在上述生產過程中，主要產生3種三氟甲基苯胺的異構體：2-三氟甲基苯胺、3-三氟甲基苯胺和4-三氟甲基苯胺。三種異構體的比例因反應條件的不同而有所變化，其中以3-三氟甲基苯胺為主。在精餾過程中，2-三氟甲基苯胺最先被蒸出來，接著蒸出來的是3-三氟甲基苯胺，二者均可以得到高純度的產品。一般，在工業生產上，當蒸餾釜殘中3-三氟甲基苯胺的含量低於6～10％時，精餾工序即完成，因為如果繼續蒸餾的話，殘液可能發生劇烈的聚合反應（主要是其中的4-三氟甲基苯胺高溫下易聚合），導致爆炸事故的發生。因此，由三氟甲苯經硝化、還原和精餾一般只生產2-三氟甲基苯胺和3-三氟甲基苯胺，精餾剩下的殘液即為三氟甲基苯胺蒸餾釜殘，其中主要含有3-三氟甲基苯胺、N-烷基-3-三氟甲基苯胺、4-三氟甲基苯胺及一些聚合物，是一種熱不穩定的混合物。這種釜殘由於含氟，焚燒處理費用很高，對環境危害較大，是三廢治理的一大難題。而其中含有的4-三氟甲基苯胺又是一種關鍵的醫藥和農藥中間體，在3種三氟甲基苯胺異構體中價格最高，然而，2009年4月前還沒有得到充分利用。因此，研發一種處理和利用三氟甲基苯胺蒸餾釜殘的方法具有重要意義。
發明內容
專利目的
《一種處理和利用三氟甲基苯胺蒸餾釜殘的方法》提供一種三氟甲基苯胺蒸餾釜殘的處理和利用方法。所述的三氟甲基苯胺蒸餾釜殘為三氟甲苯經硝化、還原和精餾製取2-三氟甲基苯胺和3-三氟甲基苯胺後的殘液，其中含有4-三氟甲基苯胺等有用成分。該發明是為了變廢為寶，將釜殘廢物減少的同時，使其中含有的4-三氟甲基苯胺得到利用。
技術方案
《一種處理和利用三氟甲基苯胺蒸餾釜殘的方法》採用的技術方案是：5～30℃溫度下將三氟甲基苯胺蒸餾釜殘溶於鹽酸，加入雙氧水，30～90℃的反應溫度下反應4～6小時，4-三氟甲基苯胺反應生成2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺，反應結束後，靜置分層，取下層油層，減壓蒸餾，得到2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品，再減壓精餾，同時取樣跟蹤分析餾分的含量，分別收集2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量小於90％和2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量大於或等於90％的餾分。取2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺含量大於或等於90％的餾分，經過熔融結晶法得到含量99％以上的2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺；所述的鹽酸質量濃度為1％～30％，三氟甲基苯胺蒸餾釜殘與鹽酸中所含純氯化氫的質量比為1:0.5～2.0；所述的雙氧水質量濃度為1％～100％，三氟甲基苯胺蒸餾釜殘與雙氧水中所含純過氧化氫的質量比為1:0.25～1。
該發明所說的熔融結晶可用於分離低共熔的有機混合物，其分離提純過程是將待分離樣品先熔融，再結晶，然後再次升溫融熔（發汗），分批收集流出液，達到提純目的。
該發明所述的三氟甲基苯胺蒸餾釜殘中，4-三氟甲基苯胺的質量含量通常為10～90％，較合適的含量為30％～80％。更高含量的三氟甲基苯胺蒸餾釜殘當然也可以採用該方法處理，但通常不易得到，或者有其它更簡便的處理方法。
該發明所述的鹽酸質量濃度為1％～30％，優選5％～15％。所述三氟甲基苯胺蒸餾釜殘與鹽酸中所含純氯化氫的質量比為1:0.5～2.0，優選為1:0.8～1.6。
該發明所述的三氟甲基苯胺蒸餾釜殘溶於鹽酸的溫度為5～30℃，優選為20～30℃。
所述雙氧水質量濃度為1％～100％，優選30％～70％。三氟甲基苯胺蒸餾釜殘與雙氧水中所含純過氧化氫的質量比為1:0.25～1，優選為1:0.33～0.5。
該發明所述方法在加入雙氧水後反應溫度為30～90℃，優選為40～70℃。
該發明所述的減壓蒸餾在2000帕氣壓下進行，收集80～120℃餾分得到2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品。
所述的減壓精餾是在100～5000帕氣壓下進行，精餾塔的理論塔板數為10～100，優選40～60。
減壓精餾時更高的真空度可降低蒸餾溫度，但可能增加操作成本。塔板數低於10則含量難於達到90％以上，高於100對精餾效果是沒有害處的，但可能會增加設備成本和運行成本。
所述減壓精餾時，同時取樣跟蹤分析餾分的含量，分別收集2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量小於90％和2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量大於或等於90％的餾分。
該發明所述的熔融結晶法為：將2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量大於或等於90％的餾分於30～60℃溫度下加熱熔融後，放入結晶器，然後逐步降溫結晶，降溫速率為12～24℃/小時，降至0～30℃的結晶溫度，保溫2～4小時結晶，然後逐步升溫使其熔融發汗，升溫速率為5～20℃/小時，並按1～5℃/批次梯度分批收集流出液，如每隔1℃、2℃、3℃、4℃或5℃分批收集流出液，收集到40℃為止，通常從0℃收集到40℃或者從5℃收集到40℃，同時檢測流出液中2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的含量，將2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量小於90％（＜90％）、含量為90％以上並且小於99％（90％≤含量＜99％）和含量99％以上（≥99％）的流出液分別各自合併，其中2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量為99％以上的流出液即為2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺成品。
所述熔融溫度以30～60℃為宜，優選為40～50℃。所述結晶溫度為0～30℃，優選為5～15℃。
該發明所述熔融結晶法收集得到的2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺含量為90％以上並且小於99％的流出液可再次採用熔融結晶法提純，得到含量大於或等於99％的2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺成品。
該發明所述熔融結晶法收集得到的2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺含量小於90％的流出液可與減壓精餾收集得到的2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺含量小於90％的餾分合併，重新進行減壓精餾得到2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺含量大於或等於90％的餾分，然後再次採用熔融結晶法提純，得到含量99％以上的2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺成品。
較為具體的，該發明所述的處理和利用三氟甲基苯胺蒸餾釜殘的方法推薦按照如下步驟進行：20～30℃溫度下將三氟甲基苯胺蒸餾釜殘溶於鹽酸，加入雙氧水，40～70℃的反應溫度下反應4～6小時，4-三氟甲基苯胺反應生成2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺，反應結束後，靜置分層，取下層油層，在2000帕氣壓下減壓簡單蒸餾，收集80～120℃餾分得到2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品，在100～5000帕氣壓下進行減壓精餾，精餾塔的理論塔板數為40～60，精餾同時取樣跟蹤分析餾分的含量，分別收集2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量小於90％和2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺含量含量大於或等於90％的餾分，其中2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺含量大於或等於90％的餾分於40～50℃溫度下加熱熔融，放入結晶器，然後逐步降溫結晶，降溫速率為12～24℃/小時，降至5～15℃的結晶溫度，保溫2～4小時結晶，然後逐步升溫使結晶熔融發汗，升溫速率為5～20℃/小時，並按1～5℃/批次梯度分批收集流出液，收集到40℃為止，同時檢測流出液中2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的含量，將2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量＜90％、90％≤含量＜99％和含量≥99％的流出液分別各自合併，其中2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量≥99％的流出液即為2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺成品；所述的鹽酸質量濃度為5％～15％，三氟甲基苯胺蒸餾釜殘與鹽酸中純氯化氫的質量比為1:0.8～1.6；所述的雙氧水質量濃度為30％～70％，三氟甲基苯胺蒸餾釜殘與雙氧水中所含純過氧化氫的質量比為1:0.33～0.5。
有益效果
《一種處理和利用三氟甲基苯胺蒸餾釜殘的方法》所述的處理和利用三氟甲基苯胺蒸餾釜殘的方法的有益效果主要體現在：（1）變廢為寶，將難於處理的釜殘廢渣通過轉化、提純得到了經濟價值較高的產品；（2）減少了三氟甲基苯胺生產過程的廢渣；（3）是一種簡便經濟的生產2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法；（4）處理過程對環境的危害小。
權利要求
1.《一種處理和利用三氟甲基苯胺蒸餾釜殘的方法》所述的三氟甲基苯胺蒸餾釜殘為三氟甲苯經硝化、還原和精餾製取2-三氟甲基苯胺和3-三氟甲基苯胺後的含有4-三氟甲基苯胺的殘液，其特徵在於所述的方法為：5～30℃溫度下將三氟甲基苯胺蒸餾釜殘溶於鹽酸，加入雙氧水，在30～90℃的反應溫度下反應4～6小時，反應結束後，靜置分層，取下層油層，減壓蒸餾，得到2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品，再減壓精餾，同時取樣跟蹤分析餾分的含量，分別收集2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量小於90％和2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量大於或等於90％的餾分；取2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量大於或等於90％的餾分，經過熔融結晶法得到質量含量99％以上的2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺；所述的鹽酸質量濃度為1％～30％，三氟甲基苯胺蒸餾釜殘與鹽酸中所含純氯化氫的質量比為1:0.5～2.0；所述的雙氧水質量濃度為1％～100％，三氟甲基苯胺蒸餾釜殘與雙氧水中所含純過氧化氫的質量比為1:0.25～1；所述的熔融結晶法為：將2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量大於或等於90％的餾分於30～60℃溫度下加熱熔融後，放入結晶器，然後逐步降溫結晶，降溫速率為12～24℃/小時，降至0～30℃的結晶溫度，保溫2～4小時結晶，然後逐步升溫使結晶熔融發汗，升溫速率為5～20℃/小時，並按1～5℃/批次梯度分批收集流出液，收集到40℃為止，同時檢測流出液中2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的含量，將2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量小於90％、含量90％以上並且小於99％和含量99％以上的流出液分別各自合併，其中2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量為99％以上的流出液即為2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺成品。
2.如權利要求1所述的處理和利用三氟甲基苯胺蒸餾釜殘的方法，其特徵在於所述的鹽酸質量濃度為5％～15％，三氟甲基苯胺蒸餾釜殘與鹽酸中純氯化氫的質量比為1:0.8～1.6。
3.如權利要求1所述的處理和利用三氟甲基苯胺蒸餾釜殘的方法，其特徵在於所述的三氟甲基苯胺蒸餾釜殘溶於鹽酸的溫度為20～30℃。
4.如權利要求1所述的處理和利用三氟甲基苯胺蒸餾釜殘的方法，其特徵在於所述的雙氧水質量濃度為30％～70％，三氟甲基苯胺蒸餾釜殘與雙氧水中所含純過氧化氫的質量比為1:0.33～0.5。
5.如權利要求1所述的處理和利用三氟甲基苯胺蒸餾釜殘的方法，其特徵在於所述的方法，在加入雙氧水後反應溫度為40～70℃。
6.如權利要求1所述的處理和利用三氟甲基苯胺蒸餾釜殘的方法，其特徵在於所述的減壓蒸餾在2000帕氣壓下進行，收集80～120℃餾分得到2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品。
7.如權利要求1所述的處理和利用三氟甲基苯胺蒸餾釜殘的方法，其特徵在於所述的減壓精餾是在100～5000帕氣壓下進行，精餾塔的理論塔板數為10～100，精餾的同時取樣跟蹤分析餾分的含量，分別收集2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量小於90％和2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量大於或等於90％的餾分。
8.如權利要求1的處理和利用三氟甲基苯胺蒸餾釜殘的方法，其特徵在於熔融結晶法收集得到的2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量90％以上並且小於99％的流出液再次採用熔融結晶法提純，得到質量含量99％以上的2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺成品。
9.如權利要求1所述的處理和利用三氟甲基苯胺蒸餾釜殘的方法，其特徵在於所述的熔融結晶法收集得到的2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量小於90％的流出液與減壓精餾收集得到的2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量小於90％的餾分合併，重新進行減壓精餾得到2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量大於或等於90％的餾分，然後再次採用熔融結晶法提純，得到質量含量99％以上的2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺成品。
實施方式
實施例1：
於10升三口瓶中加入釜殘405克（4-三氟甲基苯胺含量46％）和10％鹽酸6480克，30℃攪拌溶解，然後加入30％雙氧水675克，升溫至60℃攪拌反應4小時，冷卻至室溫，靜置分層，下層油狀物於2千帕下減壓簡單蒸餾，收集80～120℃餾分得340克橙色液體，2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺含量78％。將粗餾分投入精餾釜，精餾柱理論塔板約為50，減壓至2千帕下精餾，同時取樣跟蹤分析餾分的含量，分別收集2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量小於90％和大於或等於90％的餾分，得含量小於90％的餾分100克，含量90％以上餾分230克。將含量90％以上餾分於40℃熔融後加入結晶器，逐步降溫結晶，降溫速率為12℃/小時，降至10℃，保溫2小時。打開出料閥，逐步升溫發汗，升溫速率為5℃/小時，最高升至40℃，物料全部融出，按1℃/批次梯度分批收集10～40℃的流出液，測定不同溫度收集的流出液中2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺含量，將質量含量＜90％、90％≤含量＜99％和含量≥99％的流出液分別各自合併，其中得到含量≥99％的流出液121克，即2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺成品，含量99.3％。
實施例2：
於10升三口瓶中加入釜殘300克（4-三氟甲基苯胺含量30％）和5％鹽酸7200克，20℃攪拌溶解，然後加入70％雙氧水172克，升溫至70℃攪拌反應4小時，冷卻至室溫，靜置分層，下層油狀物於2千帕下減壓簡單蒸餾，收集80～120℃餾分得235克橙色液體，含量54％。將粗餾分投入精餾釜，精餾柱理論塔板約為60，減壓至5千帕下精餾，同時取樣跟蹤分析餾分的含量，分別收集2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺質量含量小於90％和大於或等於90％的餾分，得含量小於90％的餾分106克，含量90％以上餾分110克。將含量90％以上餾分於45℃熔融後加入結晶器，逐步降溫結晶，降溫速率為18℃/小時，降至5℃，保溫3小時。打開出料閥，逐步升溫發汗，升溫速率為10℃/小時，最高升至40℃，物料全部融出，按2℃/批次梯度分批收集5～40℃的流出液，測定不同溫度收集的流出液中2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺含量，將質量含量＜90％、90％≤含量＜99％和含量≥99％的流出液分別各自合併，其中得到含量≥99％的流出液59克，即2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺成品，含量99.2％。
實施例3：
於10升三口瓶中加入釜殘600克（4-三氟甲基苯胺含量80％）和15％鹽酸4800克，5℃攪拌溶解，然後加入50％雙氧水400克，升溫至40℃攪拌反應6小時，冷卻至室溫，靜置分層，下層油狀物於2千帕下減壓簡單蒸餾，收集80～120℃餾分得810克橙色液體，含量84％。將粗餾分投入精餾釜，精餾柱理論塔板約為40，減壓至100帕下精餾，同時取樣跟蹤分析餾分的含量，分別收集2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺含量小於90％和大於或等於90％的餾分，得含量小於90％的餾分139克，含量90％以上餾分658克。將含量90％以上餾分於50℃熔融後加入結晶器，逐步降溫結晶，降溫速率為24℃/小時，降至15℃，保溫4小時。打開出料閥，逐步升溫發汗，升溫速率為15℃/小時，最高升至40℃，物料全部融出，按5℃/批次梯度分批收集15～40℃的流出液，測定不同溫度收集的流出液中2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺含量，將質量含量＜90％、90％≤含量＜99％和含量≥99％的流出液分別各自合併，其中得到含量≥99％的流出液362克，即2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺成品，含量99.6％。
實施例4：
於10升三口瓶中加入釜殘140克（4-三氟甲基苯胺含量74％）和1％鹽酸7000克，10℃攪拌溶解，然後加入100％雙氧水140克，升溫至30℃攪拌反應6小時，靜置分層，下層油狀物於2千帕下減壓簡單蒸餾，收集80～120℃餾分得182克橙色液體，含量82％。將粗餾分投入精餾釜，精餾柱理論塔板約為10，減壓至1000帕下精餾，同時取樣跟蹤分析餾分的含量，分別收集2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺含量小於90％和大於或等於90％的餾分，得含量小於90％的餾分51克，含量90％以上餾分129克。將含量90％以上餾分於60℃熔融後加入結晶器，逐步降溫結晶，降溫速率為20℃/小時，降至20℃，保溫4小時。打開出料閥，逐步升溫發汗，升溫速率為10℃/小時，最高升至40℃，物料全部融出，按3℃/批次梯度分批收集20～40℃的流出液，測定不同溫度收集的流出液中2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺含量，將質量含量＜90％、90％≤含量＜99％和含量≥99％的流出液分別各自合併，其中得到含量≥99％的流出液61克，即2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺成品，含量99.4％。
實施例5：
於10升三口瓶中加入釜殘200克（4-三氟甲基苯胺含量56％）和30％鹽酸1333克，10℃攪拌溶解，然後加入1％雙氧水5000克，升溫至90℃攪拌反應4小時，冷卻至20℃，靜置分層，下層油狀物於2千帕下減壓簡單蒸餾，收集80～120℃餾分得177克橙色液體，含量75％。將粗餾分投入精餾釜，精餾柱理論塔板約為100，減壓至400帕下精餾，同時取樣跟蹤分析餾分的含量，分別收集2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺含量小於90％和大於或等於90％的餾分，得含量小於90％的餾分53克，含量90％以上餾分108克。將含量90％以上餾分於30℃熔融後加入結晶器，逐步降溫結晶，降溫速率為15℃/小時，降至0℃，保溫4小時。打開出料閥，逐步升溫發汗，升溫速率為20℃/小時，最高升至40℃，物料全部融出，按5℃/批次梯度分批收集0～40℃的流出液，測定不同溫度收集的流出液中2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺含量，將質量含量＜90％、90％≤含量＜99％和含量≥99％的流出液分別各自合併，其中得到含量≥99％的流出液58克，即2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺成品，含量99.3％。
實施例6：
將按實施例1熔融結晶所得到的3批2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺含量≥90％且＜99％的流出液合併，共241克，含量94％，於60℃熔融後加入結晶器，逐步降溫結晶，降溫速率為15℃/小時，降至30℃，保溫4小時。打開出料閥，逐步升溫發汗，升溫速率為5℃/小時，最高升至40℃，物料全部融出，按2℃/批次梯度分批收集30～40℃的流出液，測定不同溫度收集的流出液中2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺含量，將含量＜90％、90％≤含量＜99％和含量≥99％的流出液分別各自合併，其中得到含量≥99％的流出液138克，即2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺成品，含量99.5％。
實施例7：
將按實施例1所得到的3批2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺含量小於90％的餾分和流出液合併，共390克，含量53％，投入精餾釜，精餾柱理論塔板約為60，減壓至400帕下精餾，同時取樣跟蹤分析餾分的含量，分別收集2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺含量小於90％和大於或等於90％的餾分，得含量小於90％的餾分236克，含量90％以上餾分140克。將含量90％以上餾分於40℃熔融後加入結晶器，逐步降溫結晶，降溫速率為15℃/小時，降至5℃，保溫4小時。打開出料閥，逐步升溫發汗，升溫速率為10℃/小時，最高升至40℃，物料全部融出，按5℃/批次梯度分批收集5～40℃的流出液，測定不同溫度收集的流出液中2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺含量，將含量＜90％、90％≤含量＜99％％和含量≥99％的流出液分別各自合併，其中得到含量≥99％的流出液76克，即2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺成品，含量99.3％。
榮譽表彰
2014年11月6日，《一種處理和利用三氟甲基苯胺蒸餾釜殘的方法》獲得第十六屆中國專利優秀獎。
