《一種耐高溫鈦膜超硬複合材料及其生產工藝》是中南鑽石股份有限公司於2011年7月1日申請的專利，該專利公布號為CN102242341A，公布日為2011年11月16日，發明人是張鳳嶺、盧燦華。該發明屬於金屬與非金屬複合新材料生產技術領域，具體是一種用於製造高性能超硬材料切割和鑽進工具的耐高溫鈦膜超硬複合材料及其生產工藝。
《一種耐高溫鈦膜超硬複合材料及其生產工藝》是由超硬材料、鍍層粉劑和粘合劑混合蒸鍍而成；其中，鍍層粉劑由TiO2、MgCl2和Al粉份混合而成；粘合劑由分析純無水乙醇、分析純丁醇和分析純丙三醇混合而成。依次經過混料、裝捅、高真空蒸鍍、冷卻、篩分等工藝步驟，能夠避免超硬材料表面溫度的急劇升高，解決了大規模混料均勻性、鈦膜厚度、鈦膜與超硬材料結合強度等問題和大規模生產設備能力（高真空、勻溫場）問題，使單次鍍鈦產量能夠達到50萬克拉以上，鈦膜900℃加熱後不脫落。
2018年8月，《一種耐高溫鈦膜超硬複合材料及其生產工藝》獲得第一屆河南省專利獎三等獎。
基本介紹
- 中文名：一種耐高溫鈦膜超硬複合材料及其生產工藝
- 公布號：CN102242341A
- 公布日：2011年11月16日
- 申請號：2011101826388
- 申請日：2011年7月1日
- 申請人：中南鑽石股份有限公司
- 地址：河南省南陽市方城縣101信箱
- 發明人：張鳳嶺、盧燦華
- 專利代理機構：鄭州紅元帥專利代理事務所
- 代理人：季發軍
- 分類號：C23C14/14(2006.01)I、C23C14/24(2006.01)I、C23C14/14、C23C14/24
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,權利要求,實施方式,操作內容,實施案例,榮譽表彰,
專利背景
合成金剛石、立方氮化硼等超硬材料切割和鑽進工具在製造和使用的過程中，其超硬材料顆粒在高溫下受空氣和工具基體材料的侵蝕，強度會顯著降低。在此情況下，大多數超硬材料顆粒在工具使用時因受磨削力作用而從基體上脫落。超硬材料表面鍍覆一層金屬鈦膜，可以通過化學鍵合作用有效提高超硬材料晶體顆粒與其工具基體金屬材料的結合強度；鈦膜層對超硬材料的隔離作用，使其在高溫燒結和高溫磨削時免受空氣和結合劑的侵蝕。延長磨具的使用壽命，提高加工效率。
2011年7月之前，已有鈦膜超硬複合材料一般採用低溫鍍覆工藝，因工藝溫度達不到鈦與超硬材料化學鍵合溫度，鈦膜與超硬材料結合強度低，在受到強剪下作用或高溫下鈦膜易脫落；而且鈦膜厚度不足，阻隔作用不徹底。其存在的主要技術難題是：超硬材料與鈦化學鍵合溫度接近800℃，已臨近超硬材料熱損溫度，溫度繼續升高會造成超硬材料衝擊韌性顯著下降；超硬材料中的碳、氮元素與鈦元素化學反應為放熱反應，放出的熱量使局部溫度升高，溫度升高促使反應更加劇烈，結果可能導致超硬材料表面溫度超過二千攝氏度，超硬材料部分或全部氧化成化合物而毀損。所以實現鈦與超硬材料化學鍵合和增加鈦膜厚度的前提是保證鍵合反應在可控的條件下進行，使超硬材料表面溫度與反應容器內溫度基本一致。
發明內容
專利目的
該發明的目的是提供一種耐高溫超硬複合材料鈦膜，能夠在解決超硬材料熱損問題的基礎上，使鈦膜層與超硬材料結合牢固，在高溫下鈦膜不脫落，對超硬材料的阻隔作用比較徹底。
《一種耐高溫鈦膜超硬複合材料及其生產工藝》的另一個目的是提供一種能夠實現鈦與超硬材料化學鍵合和增加鈦膜厚度的鍵合反應在可控的條件下進行，通過提高鍍覆溫度使複合材料充分化學鍵合，通過增加保溫時間使產品鈦膜厚度增加，製造所述耐高溫鈦膜超硬複合材料的生產工藝。
技術方案
所述超硬材料採用合成金剛石或立方氮化硼；
所述鍍層粉劑各組分原料的質量份配比為TiO232～37份；MgCl243～53份；Al粉10～15份混合而成；
所述粘合劑各組分原料的質量份配比為分析純無水乙醇80～120份；分析純丁醇8～12份；分析純丙三醇3～4份混合而成。
一種生產所述耐高溫鈦膜超硬複合材料的工藝，該工藝是按以下步驟進行：
1）製備鍍層粉劑：按所述配比分別稱取粒度為300目以細的TiO2、MgCl2和Al粉，混合均勻，製成鍍層粉劑備用；
2）製備粘合劑：按所述配比分別稱取析純無水乙醇、分析純丁醇和分析純丙三醇，混合均勻，製成粘合劑備用；
3）製備混合原料：按所述配比分別稱取超硬材料和粘合劑，加入混合容器內攪拌均勻，再按所述配比流加鍍層粉劑，繼續攪拌均勻，製成混合原料，分倒入數個不鏽鋼桶內並壓實備用；
4）蒸鍍：將裝有混合原料的不鏽鋼桶排列置放在所述真空蒸鍍室中，將真空蒸鍍室內抽至10帕的高真空，並加熱使真空蒸鍍室內溫度控制在750～850℃，根據設計鈦膜厚度保溫50～100分鐘，保溫結束後向真空蒸鍍室內充入氬氣冷卻降溫；
5）分離：在爐殼內壓力和溫度達到環境大氣壓力和溫度時，取出不鏽鋼桶，倒出蒸鍍物料，篩除殘餘粉劑，清洗乾淨即可。
改善效果
《一種耐高溫鈦膜超硬複合材料及其生產工藝》有益效果為：
1）該發明的鍍層粉劑在800℃吸熱分解生成氣態鈦，通過控制反應容器內溫度和保溫時間控制分解反應的進行，該粉劑分解吸熱，鈦蒸氣與超硬材料化合放熱產生熱交換，能夠避免超硬材料表面溫度的急劇升高，由此保證蒸鍍的順利進行。
2）該發明中採用了高效無污染無殘留液態粘合劑，可首先用粘合劑超硬材料晶體顆粒潤濕，再按配比加入配方粉劑，經過簡單的機械混合，配方粉劑即均勻粘附於光滑的超硬材料表面。而且該粘合劑與超硬材料、鍍層粉劑各組分以及鋼材、鍍覆設備等均呈惰性，加熱後無殘留。從而不僅解決了大批量原料混和的均勻性問題，而且顯著提高鍍鈦層均勻性，提高了鍍覆效率和鍍覆質量。
3）該發明的技術實現了耐高溫鈦膜超硬複合材料的工業化大規模生產，使單次鍍鈦產量能夠達到50萬克拉以上，而且質量穩定可靠，鈦膜在900℃高溫下不脫落。
權利要求
1.《一種耐高溫鈦膜超硬複合材料及其生產工藝》其特徵在於：它是由超硬材料、鍍層粉劑和粘合劑混合蒸鍍而成；其中，鍍層粉劑由TiO2、MgCl和Al粉份混合而成；粘合劑由分析純無水乙醇、分析純丁醇和分析純丙三醇混合而成。
2.如權利要求1所述的耐高溫鈦膜超硬複合材料及其生產工藝，其特徵在於：所述耐高溫鈦膜超硬複合材料各組分原料的質量份配比為：超硬材料90～150份、鍍層粉劑15～25份、粘合劑0.7～1.2份；如權利要求1所述的耐高溫鈦膜超硬複合材料及其生產工藝，其特徵在於：所述超硬材料採用合成金剛石或立方氮化硼；如權利要求1所述的耐高溫鈦膜超硬複合材料及其生產工藝，其特徵在於：所述鍍層粉劑各組分原料的質量份配比為TiO232～37份、MgCl243～53份、Al粉10～15份。
3.如權利要求1所述的耐高溫鈦膜超硬複合材料及其生產工藝，其特徵在於：所述粘合劑各組分原料的質量份配比為分析純無水乙醇80～120份、分析純丁醇8～12份、分析純丙三醇3～4份。
4.一種用於生產權利要求1所述的耐高溫鈦膜超硬複合材料的生產工藝，其特徵在於：它是按以下步驟進行：
1）製備鍍層粉劑：按所述配比分別稱取粒度為300目以細的TiO2、MgCl2和Al粉，混合均勻，製成鍍層粉劑備用；
2）製備粘合劑：按所述配比分別稱取析純無水乙醇、分析純丁醇和分析純丙三醇，混合均勻，製成粘合劑備用；
3）製備混合原料：按所述配比分別稱取超硬材料和粘合劑，加入混合容器內攪拌均勻，再按所述配比流加鍍層粉劑，繼續攪拌均勻，製成混合原料，分倒入數個不鏽鋼桶內並壓實備用；
4）蒸鍍：將裝有混合原料的不鏽鋼桶排列置放在所述真空蒸鍍室中，將真空蒸鍍室內抽至10帕的高真空，並加熱使真空蒸鍍室內溫度控制在750～850℃，根據設計鈦膜厚度保溫50～100分鐘，保溫結束後向真空蒸鍍室內充入氬氣冷卻降溫；
5）分離：在爐殼內壓力和溫度達到環境大氣壓力和溫度時，取出不鏽鋼桶，倒出蒸鍍物料，篩除殘餘粉劑，清洗乾淨即可。
實施方式
操作內容
《一種耐高溫鈦膜超硬複合材料及其生產工藝》是由下列質量份的原料製成：超硬材料90～150份、鍍層粉劑15～25份、粘合劑0.7～1.2份．其中，超硬材料採用合成金剛石或立方氮化硼。所述鍍層粉劑按質量份由TiO232～37份；MgCl243～53份；Al粉10～15份混合而成。該鍍層粉劑在800℃吸熱分解生成氣態鈦，因而能通過控制反應容器內溫度和保溫時間來實現正常的分解反應。另一方面，鍍層粉劑分解吸熱、而鈦蒸氣與超硬材料化合放熱，由此產生熱交換，利於穩定超硬材料表面溫度，保證蒸鍍的順利進行。所述粘合劑按質量份由分析純無水乙醇80～120份；分析純丁醇8～12份；分析純丙三醇3～4份混合而成。該粘合劑是一種高效無污染無殘留液態粘合劑。用粘合劑將超硬材料晶體顆粒潤濕後，再加入鍍層粉劑，經過簡單的機械混合，粉劑即能均勻地粘附於光滑的超硬材料表面，利用這一性能可解決大批量混料的均勻性問題，並顯著提高鍍鈦層均勻性，提高鍍覆效率和鍍覆質量。同時，所述粘合劑與超硬材料、鍍層粉劑成分與鋼材及鍍覆設備各構件均呈惰性，經過加熱後無殘留，既能保證超硬材料的蒸鍍環境，又能增強鍍層與超硬材料晶體顆粒的結合牢度。
實施案例
- 實施例一
所述耐高溫鈦膜超硬複合材料的生產工藝，是按以下方法進行：
首先按TiO232份；MgCl243份；Al粉15份的質量份配比分別稱取已磨成300目以細的粉末的TiO2、MgCl2和Al粉，然後混合均勻製成鍍層粉劑。再按分析純無水乙醇80份；分析純丁醇8份；分析純丙三醇3份的體積份配比分別稱取分析純無水乙醇、分析純丁醇和分析純丙三醇，混合均勻製成粘合劑。然後按超硬材料90份、鍍層粉劑15份、粘合劑0.7份的質量份配比分別稱取超硬材料和製備的粘合劑及鍍層粉劑，先將超硬材料和粘合劑加入混合容器內攪拌均勻，使超硬材料的晶體顆粒表面均勻潤濕，再流加鍍層粉劑，繼續攪拌均勻，使鍍層粉劑均勻粘附於光滑的超硬材料表面，製成混合原料，分倒入數個不鏽鋼桶內並壓實。在進行混合原料製備的同時，按照蒸鍍工藝將設定的溫度、保溫時間參數控制值錄入PLC控制器，而後即可進行耐高溫鈦膜超硬複合材料蒸鍍。蒸鍍的方法是將裝有混合原料的不鏽鋼桶排列置放在所述真空蒸鍍室中，密閉爐門；通過滑閥真空泵和真空泵二級抽真空，將真空蒸鍍室抽至10帕的高真空後，開始進行加熱並同時繼續抽真空，使真空蒸鍍室內溫度達到750℃，在保溫50分鐘。而後對真空蒸鍍室內進行充氣冷卻降溫，在真空蒸鍍室內壓力和溫度達到環境大氣壓力和溫度後，取出不鏽鋼桶，倒出蒸鍍物料篩除殘餘粉劑，清洗乾淨，即製成所述耐高溫鈦膜超硬複合材料成品。
- 實施例二
該耐高溫鈦膜超硬複合材料的生產工藝與實施例一基本相同，其區別僅在於：製備鍍層粉劑時各組分原料的質量份配比為TiO235份、MgCl248份、Al粉17份；製備粘合劑時各組分原料的質量份配比為分析純無水乙醇100份、分析純丁醇10份、分析純丙三醇3.5份；製備混合原料時，各組分原料的質量份配比為超硬材料120份、鍍層粉劑20份、粘合劑1.0份；進行蒸鍍時，真空蒸鍍室內溫度控制值為800℃，保溫時間為70分鐘。
- 實施例三
該耐高溫鈦膜超硬複合材料的生產工藝與實施例一基本相同，其區別僅在於：製備鍍層粉劑時各組分原料的質量份配比為TiO237份、MgCl253份、Al粉20份；製備粘合劑時各組分原料的質量份配比為分析純無水乙醇120份、分析純丁醇12份、分析純丙三醇4份；製備混合原料時，各組分原料的質量份配比為超硬材料150份、鍍層粉劑25份、粘合劑1.2份；進行蒸鍍時，真空蒸鍍室內溫度控制值為850℃，保溫時間為100分鐘。
榮譽表彰
2018年8月，《一種耐高溫鈦膜超硬複合材料及其生產工藝》獲得第一屆河南省專利獎三等獎。
