《一種桉木溶解漿的製備工藝》是山東太陽紙業股份有限公司於2012年3月30日申請的發明專利，該專利申請號為2012100884338，公布號為CN102587179A，公布日為2012年7月18日，發明人是應廣東、陳克復、劉澤華、劉延波、喬軍、翟丙彥、張偉、梁洪金、鐘洪霞。
《一種桉木溶解漿的製備工藝》涉及一種溶解漿的製備工藝，更具體的講是一種桉木溶解漿的製備工藝，其包括以下步驟：a、預氣蒸；b、桉木片在獨立連續水解塔進行預水解；c、硫酸鹽法對水解後的桉木片進行蒸煮；該發明的有益效果是：1、連續預水解硫酸鹽蒸煮工藝，投資少，生產效率高，同時工藝簡單、操作方便；2、無酸水解工藝，減少了無機酸對纖維素的降解和設備的腐蝕；3、桉木溶解漿漿料質量、性能更穩定，α-纖維素含量最高達到96.2%，聚戊糖含量2.35%。
2021年6月24日，《一種桉木溶解漿的製備工藝》獲得第二十二屆中國專利優秀獎。
（概述圖為《一種桉木溶解漿的製備工藝》摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：一種桉木溶解漿的製備工藝
- 申請人：山東太陽紙業股份有限公司
- 發明人：應廣東、陳克復、劉澤華、劉延波、喬軍、翟丙彥、張偉、梁洪金、鐘洪霞
- 申請號：2012100884338
- 申請日：2012年3月30日
- 公布號：CN102587179A
- 公布日：2012年7月18日
- 地址：山東省濟寧市兗州市友誼路1路
- 代理機構：濟南舜源專利事務所有限公司
- 代理人：徐槐
- Int. Cl.：D21C3/02
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,有益效果,附圖說明,技術領域,權利要求,實施方式,專利榮譽,
專利背景
溶解漿是一種通過預水解硫酸鹽法或者酸性亞硫酸鹽法製得的衍生纖維素，主要用於粘膠人造絲、纖維素酯（纖維素醋酸酯、纖維素丙酸酯、纖維素丁酸酯、纖維素硝酸酯）和纖維素醚（羧甲基纖維素醚、乙基纖維素醚、甲基纖維素醚）的製造，其中絕大多部分用於紡織工業。
截至2012年3月，隨著粘膠纖維以及纖維素衍生物行業的發展，特別是粘膠短絲的發展，對溶解漿的需求量增大。生產溶解漿的原料主要是棉短絨、木材和竹子，由於棉花種植面積逐年下滑和新的無籽棉花的培育和勞動成本的提高，導致棉短絨的產量也逐年下滑、價格波動大。
粘膠纖維用溶解漿要求α-纖維素高、聚戊糖含量低，即纖維純度高，在生產溶解漿中，必須除去原料中的半纖維素，尤其是木聚糖，這是由於它們通過導致較高的工藝化學品消耗而干擾粘膠生產過程。2012年3月以前，為更好地去除半纖維素，同時減少纖維素的降解，製備溶解漿的蒸煮工藝中，在蒸煮之前增加水解工藝，即預水解硫酸鹽法或亞硫酸鹽的多級蒸煮，中國國內外的多級蒸煮工藝多採用以無機酸為催化劑、間歇式的蒸煮工藝。此生產工藝水解過程中由於無機酸的加入，在高溫下對纖維素有較強的降解作用，其聚合度會受到較大的影響，而且該工藝對預水解設備的耐腐蝕性有較高的要求；間歇式的水解和蒸煮工藝，主要包括：裝鍋、蒸汽加熱、預水解反應、蒸煮，間歇的生產方式無法保持連續化生產，影響了生產效率。
發明內容
專利目的
《一種桉木溶解漿的製備工藝》提供了一種桉木溶解漿的製備工藝，該工藝採用桉木為原料，擴大了原料的來源，並採用無酸連續預水解、連續蒸煮的方式，提高了生產效率。
技術方案
一種桉木溶解漿的製備工藝，包括以下步驟：
a：選取桉木片並進行預汽蒸；
b：按照桉木片與水的質量比為1:3-1:10的比例，用泵將桉木片的水溶液打到獨立連續水解塔頂部，桉木片水解反應時間1-4小時，反應溫度120攝氏度-180攝氏度,預水解反應之後將水解液從水解塔下部抽提出；
c：採用硫酸鹽法對水解後的桉木片進行蒸煮，蒸煮條件如下：水解後的桉木片在蒸煮鍋頂部勻速加入、基於桉木片絕乾量為以NaOH計16-24%的有效鹼、有效鹼的硫化度為20-40%、蒸煮溫度為140-170攝氏度、桉木片與水質量比1:3-1:6、蒸煮時間為1-4小時。
上述桉木片長度為25-40毫米,寬度為20-30毫米，厚度為3-5毫米。
上述桉木溶解漿製備工藝包括以下步驟：
a：選取桉木片並進行預汽蒸；
b：按照桉木片與水的質量比為1:4-1:8的比例，用泵將桉木片的水溶液打入獨立連續水解塔頂部，桉木片水解反應時間2-3小時，反應溫度130攝氏度-170攝氏度,預水解反應之後將水解液從水解塔下部抽提出；
c：採用硫酸鹽法對水解後的桉木片進行蒸煮，蒸煮條件如下：水解後的桉木片在蒸煮鍋頂部勻速加入、基於桉木片絕乾量為以NaOH計18-22%的有效鹼、有效鹼的硫化度為25-35%、蒸煮溫度為150-160攝氏度、桉木片與水質量比1:3-1:5、蒸煮時間為2-3小時。
上述桉木溶解漿製備工藝包括以下步驟：
a：選取桉木片並進行預汽蒸；
b：按照桉木片與水的質量比為1:4的比例，用泵將桉木片的水溶液打到獨立連續水解塔頂部，桉木片水解反應時間2.5小時，反應溫度170攝氏度,預水解反應之後將水解液從水解塔下部抽提出；
c：採用硫酸鹽法對水解後的桉木片進行蒸煮，蒸煮條件如下：水解後的桉木片在蒸煮鍋頂部勻速加入、基於桉木片絕乾量為以NaOH計20%的有效鹼、有效鹼的硫化度為28%、蒸煮溫度為150攝氏度、桉木片與水質量比1:3.5、蒸煮時間為3小時。
上述的生方法中用到的水解塔，包括塔體，塔體上部有進料口、塔體底部有出料口、塔體下部有帶過濾裝置的抽提口、塔頂有蒸汽入口，利用蒸汽來維持水解塔內的溫度。
上述塔體內的上部有螺旋送料機構，螺旋送料機構包括雙層篩網、與雙層篩網固定連線的底板和位於底板上方的螺旋輸送軸，所述的雙層篩網的內層為篩網，外層為擋料層，擋料層固定在篩網外，篩網與擋料層之間有間隙，雙層篩網的下部有進料口和循環水出口，桉木片中的多餘的水經過篩網篩出，由循環水出口流出。
上述抽提口的端部設定有篩濾板，篩濾板位於塔體內壁上，可以防止抽提水解液時將桉木片一起抽提出去。
上述的塔體底部有稀釋水口，稀釋水口的水平位置位於出料口和抽提口之間，在塔內桉木片反應過程中，由於重力作用，塔底的桉木片會過於緊密，不利於木片的流動，此時可以通過稀釋水口往塔內注入高壓水，防止桉木片過分緊密。
上述水解塔的塔體內的底部有攪拌器，防止木片在水解塔底部形成料塞。
有益效果
1、連續預水解硫酸鹽蒸煮工藝，投資少，生產效率高，同時工藝簡單、操作方便。
2、無酸水解工藝，減少了無機酸對纖維素的降解和設備的腐蝕。
3、桉木溶解漿漿料質量、性能更穩定，α-纖維素含量最高達到96.2%，聚戊糖含量2.35%。
附圖說明
圖1為《一種桉木溶解漿的製備工藝》中的獨立連續水解塔的結構示意圖；
圖中，1-塔體；2-底板；3-篩網；4-螺旋輸送軸；5-進料口；6-循環水出口；7-蒸汽入口；8-篩濾板；9-抽提口；10-攪拌器；11-出料口；12-稀釋水口，13-擋料層。
圖1
技術領域
《一種桉木溶解漿的製備工藝》涉及一種溶解漿的製備工藝，更具體的講是一種桉木溶解漿的製備工藝。
權利要求
1.《一種桉木溶解漿的製備工藝》特徵在於包括以下步驟；a：選取桉木片並進行預氣蒸；b：按照桉木片與水的質量比為1:3-1:10的比例，用泵將桉木片的水溶液打到獨立連續水解塔頂部，桉木片水解反應時間1-4小時，反應溫度120攝氏度-180攝氏度，預水解反應之後將水解液從水解塔下部抽提出；c：採用硫酸鹽法對水解後的桉木片進行蒸煮，蒸煮條件如下：水解後的桉木片在蒸煮鍋頂部勻速加入、基於桉木片絕乾量為以NaOH計16-24%的有效鹼、有效鹼的硫化度為20-40%、蒸煮溫度為140-170攝氏度、桉木片與水質量比為1:3-1:6、蒸煮時間為1-4小時；所述獨立連續水解塔包括塔體，所述塔體上部有進料口、塔體底部有出料口、塔體下部有帶過濾裝置的抽提口、塔頂有蒸汽入口，所述塔體內的上部有螺旋送料機構，所述螺旋送料機構包括雙層篩網、與雙層篩網固定連線的底板和位於底板上方的螺旋輸送軸，所述的雙層篩網的內層為篩網，外層為擋料層，擋料層固定在篩網外，篩網與擋料層之間有間隙；所述的雙層篩網的下部設有進料口和循環水出口，所述的塔體內的底部設有攪拌器。
2.根據權利要求1所述的一種桉木溶解漿的製備工藝，其特徵在於：所述桉木片長度為25-40毫米，寬度為20-30毫米，厚度為3-5毫米。
3.根據權利要求1或2所述的一種銨木溶解將的製備工藝，其特徵在於包括以下步驟：一種桉木溶解漿的製備工藝，其特徵在於包括以下步驟；a：選取桉木片並進行預氣蒸；b：按照桉木片與水的質量比為1:4-1:8的比例，用泵將桉木片的水溶液打到獨立連續水解塔頂部，桉木片水解反應時間2-3小時，反應溫度130攝氏度-170攝氏度，預水解反應之後將水解液從水解塔下部抽提出；c：採用硫酸鹽法對水解後的桉木片進行蒸煮，蒸煮條件如下：水解後的桉木片在蒸煮鍋頂部勻速加入、基於桉木片絕乾量為以NaOH計18-22%的有效鹼、有效鹼的硫化度為25-35%、蒸煮溫度為150-165攝氏度、桉木片與水質量比為1:3-1:5、蒸煮時間為2-3小時。
4.根據權利要求1或2所述的一種桉木溶解漿的製備工藝，其特徵在於包括以下步驟：a：選取桉木片並進行預氣蒸；b：按照桉木片與水的質量比為1:4的比例，用泵將桉木片的水溶液打到獨立連續水解塔頂部，桉木片水解反應時間2.5小時，反應溫度170攝氏度，預水解反應之後將水解液從水解塔下部抽提出；c：採用硫酸鹽法對水解後的桉木片進行蒸煮，蒸煮條件如下：水解後的桉木片在蒸煮鍋頂部勻速加入、基於桉木片絕乾量為以NaOH計20%的有效鹼、有效鹼的硫化度為28%、蒸煮溫度為150攝氏度、桉木片與水質量比為1:3.5、蒸煮時間為3小時。
5.根據權利要求1所述的一種桉木溶解漿的製備工藝，其特徵在於：所述抽提口處的過濾裝置為塔體內壁上與抽提口相對應的篩濾板。
6.根據權利要求5所述的一種桉木溶解漿的製備工藝，其特徵在於：所述塔體底部設有稀釋水口。
7.根據權利要求6所述的一種桉木溶解漿的製備工藝，其特徵在於：所述稀釋水口的水平位置位於出料口和抽提口之間。
實施方式
- 實施例1
一種桉木溶解漿的製備工藝，包括以下步驟：選取長度為30毫米，寬度為20毫米，厚度為5毫米的桉木片通過預汽蒸後在連續水解塔上部的進料口5勻速供入，蒸汽從水解塔頂部的蒸汽入口7加入以維持塔內溫度保持在165攝氏度，水與桉木片比為5:1。反應時間為2小時，在水解塔下部的抽提口9將水解液連續抽提出來，通過水解前後桉木片質量確定水解收率。
分析得：漿料收率為基於桉木片絕對乾量平均78%，因此約22%桉木片絕對乾量在水解中溶出。預水解產物中戊糖收率為基於桉木片絕對乾量14.3%，對應於63%含在原始桉木片絕對乾量中的戊糖。
水解後的桉木片進行連續硫酸鹽蒸煮，蒸煮條件為：水解後的桉木片在蒸煮鍋頂部勻速加入，蒸汽從蒸煮鍋頂部加入以維持鍋內溫度為150攝氏度，蒸煮時間2小時，用鹼量18%NaOH，硫化度28%，蒸煮結束後通過冷噴放到漿塔中，取樣分析檢測。
分析得：總漿料收率為基於原始桉木片的38%，粘度為1030毫升/克，聚戊糖含量3.28%，α-纖維素含量94.2%，卡伯值9.1。
- 實施例2
選取長度為30毫米，寬度為20毫米厚度為5毫米的桉木片通過預汽蒸後在連續水解塔上部的進料口5勻速供入，蒸汽從水解塔頂部的蒸汽入口7加入以維持塔內溫度保持在170攝氏度，水與桉木片比為4:1。反應時間為2.5小時，在水解塔下部的抽提口9將水解液連續抽提出來，通過水解前後桉木片質量確定水解收率。
分析得：漿料收率為基於桉木片絕對乾量平均75%，因此約25%桉木片絕對乾量在水解中溶出。預水解產物中戊糖收率為基於桉木片絕對乾量16.2%，對應於71%含在原始桉木片絕對乾量中的戊糖。
水解後的桉木片進行連續硫酸鹽蒸煮，蒸煮條件為：水解後桉木木片在蒸煮鍋頂部勻速加入，蒸汽從蒸煮鍋頂部加入以維持鍋內溫度為148攝氏度，蒸煮時間2.5小時，用鹼量18%NaOH，硫化度30%，蒸煮結束後通過冷噴放到漿塔中，取樣分析檢測。
分析得:總漿料收率為基於原始桉木片的39%，粘度為1070毫升/克，聚戊糖含量2.97，α-纖維素含量95.1%，卡伯值8.9。
- 實施例3
選取長度為30毫米，寬度為20毫米厚度為5毫米的桉木片通過預汽蒸後在連續水解塔上部的進料口5勻速供入，蒸汽從水解塔頂部的蒸汽入口7加入以維持塔內溫度保持在120攝氏度，水與桉木片比為3:1。反應時間為1小時，在水解塔下部的抽提口9將水解液連續抽提出來，通過水解前後桉木片質量確定水解收率。
分析得：漿料收率為基於桉木片絕對乾量平均85%，因此約15%桉木片絕對乾量在水解中溶出。預水解產物中戊糖收率為基於桉木片絕對乾量10.4%，對應於45.6%含在原始桉木片中的戊糖。
水解後的桉木片進行連續硫酸鹽蒸煮，蒸煮條件為：水解後的桉木片在蒸煮鍋頂部勻速加入，蒸汽從蒸煮鍋頂部加入以維持鍋內溫度為145攝氏度，蒸煮時間3小時，用鹼量20%NaOH，硫化度28%，蒸煮結束後通過冷噴放到漿塔中，取樣分析檢測。
分析得：總漿料收率為基於原始桉木片的37%，粘度為950毫升/克，聚戊糖含量3.85%，α-纖維素含量94.0%，卡伯值10.2。
- 實施例4
選取長度為30毫米，寬度為20毫米厚度為5毫米的桉木片通過預汽蒸後在連續水解塔上部的進料口5勻速供入，蒸汽從水解塔頂部的蒸汽入口7加入以維持塔內溫度保持在150攝氏度，水與桉木片比為4:1。反應時間為2小時，在水解塔下部的抽提口9將水解液連續抽提出來，通過水解前後桉木片質量確定水解收率。
分析得：漿料收率為基於桉木片絕對乾量平均80%，因此約20%桉木片絕對乾量在水解中溶出。預水解產物中戊糖收率為基於桉木片絕對乾量11.2%，對應於49%含在原始桉木片中的戊糖。
水解後的桉木片進行連續硫酸鹽蒸煮，蒸煮條件為：水解後的桉木片在蒸煮鍋頂部勻速加入，蒸汽從蒸煮鍋頂部加入以維持鍋內溫度為140攝氏度，蒸煮時間3小時，用鹼量22%NaOH，硫化度28%，蒸煮結束後通過冷噴放到漿塔中，取樣分析檢測。
分析得：總漿料收率為基於原始桉木片的38%，粘度為1020毫升/克，聚戊糖含量3.1%，α-纖維素含量94.8%，卡伯值9.0。
- 實施例5
選取長度為30毫米，寬度為20毫米厚度為5毫米的桉木片通過預汽蒸後在連續水解塔上部的進料口5勻速供入，蒸汽從水解塔頂部的蒸汽入口7加入以維持塔內溫度保持在170攝氏度，水與桉木片比為4:1。反應時間為2.5小時，在水解塔下部的抽提口9將水解液連續抽提出來，通過水解前後桉木片質量確定水解收率。
分析得：漿料收率為基於桉木片絕對乾量平均75%，因此約25%桉木片絕對乾量在水解中溶出。預水解產物中戊糖收率為基於桉木片絕對乾量16.2%，對應於71%含在原始桉木片中的戊糖。
水解後的桉木片進行連續硫酸鹽蒸煮，蒸煮條件為：水解後的桉木片在蒸煮鍋頂部勻速加入，蒸汽從蒸煮鍋頂部加入以維持鍋內溫度為150攝氏度，蒸煮時間2.5小時，用鹼量20%NaOH，硫化度30%，蒸煮結束後通過冷噴放到漿塔中，取樣分析檢測。
分析得：總漿料收率為基於原始桉木片的41%，粘度為980毫升/克，聚戊糖含量2.35%，α-纖維素含量96.2%，卡伯值7.5。
- 實施例6
選取長度為30毫米，寬度為20毫米厚度為5毫米的桉木片通過預汽蒸後在連續水解塔上部的進料口5勻速供入，蒸汽從水解塔頂部的蒸汽入口7加入以維持塔內溫度保持在180攝氏度，水與桉木片比為10:1。反應時間為4小時，在水解塔下部的抽提口9將水解液連續抽提出來，通過水解前後桉木片質量確定水解收率。
分析得：漿料收率為基於桉木片絕對乾量平均74%，因此約26%桉木片絕對乾量在水解中溶出。預水解產物中戊糖收率為基於桉木片絕對乾量17.2%，對應於75.4%含在原始桉木片中的戊糖。
水解後的桉木片進行連續硫酸鹽蒸煮，蒸煮條件為：水解後的桉木片在蒸煮鍋頂部勻速加入，蒸汽從蒸煮鍋頂部加入以維持鍋內溫度為150攝氏度，蒸煮時間3小時，用鹼量20%NaOH，硫化度28%，蒸煮結束後通過冷噴放到漿塔中，取樣分析檢測。
分析得：總漿料收率為基於原始桉木片的40%，粘度為1020毫升/克，聚戊糖含量2.30%，α-纖維素含量95.9%，卡伯值8.1。
通過《一種桉木溶解漿的製備工藝》的桉木溶解漿的製備工藝所得漿料質量指標：α-纖維素：88-96.2%，戊聚糖含量≤3.0%，粘度：600-1200毫升/克，卡伯值：7.5-11。
專利榮譽
2021年6月24日，《一種桉木溶解漿的製備工藝》獲得第二十二屆中國專利優秀獎。
