《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》是江蘇中鱸科技發展股份有限公司於2010年4月22日申請的專利，該專利的公布號為CN101817921A，授權公布日為2010年9月1日，發明人是邊樹昌。
《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》涉及一種改性的聚對苯二甲酸-1，3-丙二醇酯的製備方法，其是在聚合反應之前，向聚合單體中加入平均分子量800～3000的線性聚酯和平均分子量200～2000的聚乙二醇進行改性，其中，線性聚酯為碳數3～10的直鏈脂肪族二羧酸或1，4-環己烷二甲酸與碳數2～10的直鏈脂肪族二醇或1，4-環己烷二甲酸反應形成的聚合物，所述線性聚酯的投料量為所述聚合單體質量的0.5％～6％，所述聚乙二醇的投料量為所述聚合單體質量的0.5％～8.5％。該發明所得的改性聚酯切片具有良好的可紡性和優良的結晶性能，在紡絲過程中，纖維通過充分結晶，形成了穩定的結晶率，在受熱和外應力時纖維受力部分結晶率維持穩定狀態，可以有效改善PTT聚酯纖維面料易受外力和高溫損傷的缺點。
2018年12月20日，《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》獲得第二十屆中國專利獎優秀獎。
基本介紹
- 中文名： 一種改性的聚對苯二甲酸-1，3-丙二醇酯的製備方法
- 公告號：CN101817921A
- 授權日：2010年9月1日
- 申請號：2010101558638
- 申請日：2010年4月22日
- 申請人：江蘇中鱸科技發展股份有限公司
- 地址：江蘇省吳江市平望鎮梅堰經濟開發區
- 發明人：邊樹昌
- Int.Cl.：C08G63/672(2006.01)I; D01F6/84(2006.01)I
- 代理機構：蘇州創元專利商標事務所有限公司
- 代理人：孫仿衛
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,技術領域,權利要求,實施方式,操作內容,實施案例,榮譽表彰,
專利背景
PTT聚酯是與PET和PBT屬於同一聚合物系列的一種新型的有機高分子芳香族聚酯產品，其是以精對苯二甲酸（PTA）和1，3-丙二醇（PDO）為起始原料，經酯化、縮聚得到。
PTT的開發成功，進一步豐富了化纖產品系列。首先，有別於PET聚酯幾乎是直線型的大分子構象，PTT聚合物的分子構象則是螺旋形的。螺旋形的分子構象將允許PTT纖維高度“膨化”，使其纖維具備有良好的彈性；其次，PTT聚酯的玻璃化轉變溫度較低，易產生低溫相轉化，使面料可以有效消除外應力的影響，並允許其纖維和織物在較低的溫度下染色，具備優良的分散染料上染特性；第三，PTT纖維楊氏模量較低，織物手感非常柔軟、織物的蓬鬆性好，面料具有良好的彈性恢復功能，也因此被稱為“記憶纖維”。
由於有以上優點，PTT聚酯及其纖維在化纖行業迅速獲得推廣。截至2010年4月22日，市場上使用最廣的是以下兩個方面：一方面，利用PTT與PET兩種組分不同的收縮功能，紡制並列複合彈性纖維，該纖維具有與氨綸相近的彈性功能，替代氨綸在面料中使用，獲得了很好的效果，其織物具有很好的彈性回復和蓬鬆性能。另一方面，與其它纖維進行共軛紡絲或進行複合，利用其纖維具有較低的玻璃化溫度，常溫下摩擦易產生相變，從而消除外力引起的面料的平整度變化，使面料易於打理，產生“一抹平”的效果，織造所謂“記憶面料”。
截至2010年4月22日人們對常規聚酯PET進行了許多有益的改性，使得改性滌綸具備了許多優良的性能，獲得了廣泛的套用。在多樣性和舒適性方面有了很大的進步，從適用性方面看，在所有的人類合成纖維種類中，PET聚酯纖維是最適合人類需要，也是套用最廣泛的聚酯纖維。PTT纖維儘管有自己獨到的優點，但是，在某些性能方面仍然存在一定的缺陷，因此，除了在常規的PTT纖維擴大套用外，為了更好的利用PTT纖維的特性，必須配合改性PET聚酯纖維的開發，對PTT聚酯及纖維進行改性和差別化。
PTT聚酯具有獨特的分子結構，分子間容易靠近，因此，PTT聚酯具有類似於錦綸6的結晶性能。在紡絲過程中的結晶速度快、結晶程度高。紡絲條件的微小變化能引起PTT纖維內部結構的變化，從而引起纖維均勻性不同，給紡絲工藝調整帶來很大的困難。另外，現有（截至2010年4月22日）技術中，為防止熔體降解，PTT聚酯的紡絲通常在較低的溫度下進行，如此，使得卷繞和拉伸過程中纖維結晶不充分而形成色條或色差。所得面料雖具有良好的手感和質地，但在上漿、織布、印染過程中，乃至成衣都存在遇到外力拉伸時纖維在張力作用下發生重新結晶的現象，這在織布、印染過程中易形成色差、色條，對於成衣則會造成劃痕、白條，形成無法恢復的硬傷。這些缺陷始終限制了PTT聚酯纖維的套用，直接導致PTT面料、服裝打理方面的困難。
發明內容
專利目的
《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》所要解決的技術問題是克服現有（截至2010年4月22日）技術的不足，提供一種改進的聚對苯二甲酸-1，3-丙二醇酯的製備方法以改善聚酯的結晶性能從而提高由聚酯所製備的纖維的使用性能。
技術方案
為解決以上技術問題，《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》採取如下技術方案：一種聚對苯二甲酸-1，3-丙二醇酯的製備方法，包括如下步驟：
（1）酯化反應：使對苯二甲酸與1，3-丙二醇在酯化催化劑存在下，於溫度220℃～260℃下發生酯化反應生成聚合單體，其中對苯二甲酸與1，3-丙二醇的摩爾比為1∶1.2～1.8；
（2）聚合反應：使包含所述的聚合單體和聚合催化劑的聚合體系在溫度240℃～280℃下進行聚合反應獲得所述的聚對苯二甲酸-1，3-丙二醇酯，
步驟（2）中，所述聚合體系還包括平均分子量為800～3000的線性聚酯和平均分子量為200～2000的聚乙二醇，其中所述線性聚酯為碳數3～10的直鏈脂肪族二羧酸或1，4-環己烷二甲酸與碳數2～10的直鏈脂肪族二醇或1，4-環己烷二甲酸反應形成的聚合物，所述線性聚酯的投料量為所述聚合單體質量的0.5％～6％，所述聚乙二醇的投料量為所述聚合單體質量的0.5％～8.5％。
根據《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》，所述直鏈脂肪族二羧酸可以為選自1，3-丙二酸、1，4-丁二酸、1，5-戊二酸、1，6-己二酸、1，7-庚二酸、1，8-辛二酸、1，9-壬二酸以及1，10-癸二酸中的一種。所述直鏈脂肪族二醇可以為選自乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、1，7-庚二醇、1，8-辛二醇、1，9-壬二醇以及1，10-癸二醇中的一種或多種。
優選地，所述線性聚酯為選自聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸己二醇酯以及聚丁二酸己二醇酯。
所述線性聚酯的投料量優選為所述聚合單體質量的1％～3％。所述聚乙二醇的平均分子量優選為200～1500，且其投料量優選為所述聚合單體質量的0.5％～3％。
根據《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》的一個具體方面，所述聚合催化劑採用鈦系螯合物與銻系聚合催化劑的混合物，在所述聚合反應之前，向所述聚合體系中加入助劑，助劑可以為選自熱穩定劑、熱氧穩定劑以及色調改良劑中的一種或多種。
步驟（1）的酯化反應採用常規的酯化進行，酯化反應的酯化催化劑可以為選自鈦酸酯、TiO2/SiO2、鈦系螯合物及有機錫系催化劑中的一種或多種。
步驟（2）的聚合反應可採用常規的聚合催化劑進行，優選地，聚合催化劑為鈦酸酯與銻系聚合催化劑的混合物，且以其1，3-丙二醇的溶液形式加入到所述聚合單體中。
改善效果
1、《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》在聚合反應時加入低分子量線性聚酯，其可以有效調節PTT大分子鏈段的運動與鏈段重排的有效性，加速分子鏈段進入晶格的速度，從而使大分子結晶趨向在儘可能短的時間內接近完成，這種改性所達到的效果在巨觀上表現為PTT面料染色穩定性更加均勻，面料與服裝抗損傷能力有所提高。
2、使用能夠最大限度的保留PTT聚酯纖維原有優良回彈性等特性的低分子量的聚乙二醇組分，可以調節PTT大分子鏈整體的柔性，將低分子量的聚乙二醇鏈段引入PTT大分子鏈增加了PTT大分子鏈的捲曲與彎折的柔軟性，使大分子在較大的局部範圍內可以自由旋轉，大分子構象可以進一步靠近，大大加快了大分子鏈段進入晶格的速度，提高了材料的快速結晶能力，有利於纖維在紡絲過程中張力的疏解，在卷繞和拉伸過程中，大分子可以完成有效結晶，在後道加工過程中不再因條件的變化發生重複結晶，改變了材料基本性能的情況。從而大大拓展了PTT纖維的使用範圍，使得PTT聚酯及其纖維在未來高檔面料方面有了更廣闊的空間。
3、由於一定分子量線性聚酯和低分子量聚乙二醇分子鏈節相互匹配嵌入了PTT聚酯大分子鏈中，使得分子的區域振動和構象轉換更加容易，巨觀上纖維更加柔軟順滑，進一步增強了PTT聚酯良好的柔軟性和懸垂性。纖維的彈性恢復能力也同步得到提高。
4、由於嚴格控制的投料量，與添加小分子單體相比，添加具有一定聚合度的高分子單體，在保證足夠改性組分添加量和目標切片性能的基礎上，添加的改性組分的摩爾比低得多，對切片的玻璃化溫度和熔點影響要小得多，雖然在聚酯切片熔點方面稍有降低，但其玻璃化溫度降低不大，基本上對切粒的工藝條件沒有影響，產品良好地保持了PTT聚酯原有的各種優良性能。
5、《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》從PTT大分子本身分子鏈段結構與性能角度，進行分子修飾和鏈段功能移植，獲得了良好的效果，不需要專門的生產裝置，生產裝置及其他工藝參數與常規的PTT生產裝置相同，適於推廣套用。
技術領域
《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》涉及一種聚酯的製備方法，特別涉及一種聚對苯二甲酸-1，3-丙二醇酯的製備方法。
權利要求
1.一種改性的聚對苯二甲酸-1，3-丙二醇酯的製備方法，包括如下步驟：（1）酯化反應：使對苯二甲酸與1，3-丙二醇在酯化催化劑存在下，於溫度220℃～260℃下發生酯化反應生成聚合單體，其中對苯二甲酸與1，3-丙二醇的摩爾比為1∶1.2～1.8；（2）聚合反應：使包含步驟（1）所得的聚合單體和聚合催化劑的聚合體系在溫度240℃～280℃下進行聚合反應獲得所述的聚對苯二甲酸-1，3-丙二醇酯，其特徵在於：步驟（2）中，所述聚合體系還包括平均分子量為800～3000的線性聚酯和平均分子量為200～2000的聚乙二醇，其中所述線性聚酯為碳數3～10的直鏈脂肪族二羧酸或1，4-環己烷二甲酸與碳數2～10的直鏈脂肪族二醇反應形成的聚合物，所述線性聚酯的投料量為所述聚合單體質量的0.5％～6.0％，所述聚乙二醇的投料量為所述聚合單體質量的0.5％～8.5％。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於：所述直鏈脂肪族二羧酸為選自1，3-丙二酸、1，4-丁二酸、1，5-戊二酸、1，6-己二酸、1，7-庚二酸、1，8-辛二酸、1，9-壬二酸以及1，10-癸二酸中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於：所述直鏈脂肪族二醇為選自乙二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、1，7-庚二醇、1，8-辛二醇、1，9-壬二醇以及1，10-癸二醇中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於：所述線性聚酯為選自選自聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸己二醇酯以及聚丁二酸己二醇酯中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於：所述線性聚酯的投料量為所述聚合單體質量的1％～3％。
6.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於：所述聚乙二醇的平均分子量為200～1500，所述聚乙二醇的投料量為所述聚合單體質量的0.5％～3％。
7.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於：步驟（2）中，在所述聚合反應之前，向所述聚合體系中加入助劑，所述助劑為選自熱穩定劑、色調改良劑中的一種或二種。
8.根據權利要求1至7中任一項所述的製備方法，其特徵在於：步驟（2）中，所述聚合催化劑為鈦酸酯與銻系聚合催化劑的混合物，且以其1，3-丙二醇的溶液形式加入到所述聚合單體中。
9.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於：步驟（1）中，所述酯化催化劑為選自鈦酸酯、TiO2/SiO2、有機錫系催化劑以及醋酸鋅中的一種或多種。
10.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於：步驟（1）中，首先將所述酯化催化劑溶解在1，3-丙二醇的質子酸的混合液中，然後加入反應釜中。
實施方式
操作內容
PTT聚酯的製備方法包括酯化反應工序和聚合反應工序。根據《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》的酯化反應可按照常規工藝進行。《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》的改進主要是在聚合反應之前，向聚合單體中加入平均分子量800～3000的線性聚酯和平均分子量200～2000的聚乙二醇以對最後獲得的PTT聚酯進行改性。
線性聚酯的加入可以改變PTT大分子局部鏈段結構，使PTT分子的鏈段能夠自由旋轉和有效靠近，加快紡絲過程中纖維鏈段的有效排列比率，加快纖維內部結晶速度和使纖維充分結晶，從而使得在紡絲過程中將纖維的結晶率一次性固定，防止後道加工和使用過程中因外力引起纖維結晶率的變化而導致染色的色差、色條和面料的應力性損傷。線性聚酯的投料量為聚合單體質量的0.5％～6％，其用量須嚴格控制，太多會引起玻璃化溫度和熔點的較大變化，而太少又起不到改性效果。優選地，所述線性聚酯的加入量為起始原料總重量的1％～3％。
上述的線性聚酯可以是碳數3～10的直鏈脂肪族二羧酸或1，4-環己烷二甲酸與碳數2～10的直鏈脂肪族二醇或1，4-環己烷二甲醇反應形成的聚合物，例如聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸己二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚丁二酸己二醇酯、聚環己烷二甲酸丁二醇酯、聚環己烷二甲酸環己烷二甲酯等。
加入聚乙二醇的目的是加速PTT聚酯大分子運動速度和提高其柔性。優選200～1500的聚乙二醇，如此可以小範圍調整PTT聚酯分子鏈的整體柔性，使大分子鏈局部變得更加柔和，分子易於靠近，為分子有規則排列結晶創造更有利的條件。聚乙二醇的加入量以不破壞PTT本身分子的結晶性能為宜，一般地，其加入量為起始原料總重量的0.5％～8.5％。聚乙二醇的加入量也須嚴格控制，以保證在改善PTT聚酯結晶性能的同時，保留PTT聚酯纖維原有的性能優勢，提高最終產品的熔點和玻璃化溫度，從而提高切片的適紡範圍。優選的所述聚乙二醇的加入量為起始原料總重量的0.5％～3％。
根據《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》，在聚合反應工序中，線性聚酯與聚乙二醇優選以熔融狀態加入到聚合裝置中，使它們與聚合單體以及聚合催化劑和助劑（如有添加的話）充分混合後，然後升溫至聚合溫度下進行聚合反應，待達到規定粘度後出料並切粒即可得PTT聚酯切片，該切片可被進一步用於製成PTT纖維。
根據《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》，酯化反應所用酯化催化劑可以為鈦酸酯、TiO2/SiO2或醋酸鋅與有機錫系催化劑的複合催化劑。優選地，將催化劑溶解後再加入酯化體系中，其中一種優選的方式是：以1，3-丙二醇為溶劑，同時用質子酸如有機羧酸（在以下實施例中均採用丁二酸）來調節使催化劑溶解獲得均勻的催化劑溶液。該領域的技術人員根據實際反應的需要，可以選擇合適的催化劑組成以及添加量，在此不再詳述。
根據《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》，聚合反應所用聚合催化劑可以為現有技術中常用的聚合催化劑，例如鈦酸酯，銻系聚合催化劑等，也可以複合使用二種以上催化劑。優選地，聚合催化劑也是溶解在1，3-丙二醇後再加入到聚合體系中。該領域的技術人員根據實際反應的需要，可以選擇合適的添加量，在此亦不再詳述。
另外，該領域的技術人員還應當了解，可以在酯化反應段或聚合反應體系中加入一些助劑以改善最終製備的PTT聚酯及其纖維的特性，可以根據具體PTT套用的需求來選擇助劑的種類。通常，在聚合階段加入熱穩定劑是較優選的。
實施案例
下面結合具體實施例對《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》做進一步詳細的說明，但《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》並不限於以下實施例。
- 實施例1
該實施例提供一種PTT聚酯切片的製備方法，其包括如下步驟：
（1）酯化反應：取18千克精對苯二甲酸（PTA）、8.4千克1，3-丙二醇（PDO）加入70升聚酯實驗裝置，並加入已調配好的酯化催化劑溶液（含有效鈦45百萬分比濃度、有效錫8百萬分比濃度以及10百萬分比濃度醋酸鋅），攪拌均勻後，開始升溫並加壓至0.3兆帕，進行酯化反應，酯化溫度控制在245℃左右，至酯化出水完畢，回復常壓化，結束反應；
（2）聚合反應：向經過步驟（1）的反應體系中加入1.5升PDO降溫，使釜內溫度降至220℃，入30克熔融的平均分子量為1000的聚己二酸乙二醇酯、200克熔融的平均分子量600的聚乙二醇、已經調配好的聚合催化劑溶液（含有效鈦90百萬分比濃度以及240百萬分比濃度醋酸銻）以及穩定劑磷酸120百萬分比濃度，混合20分鐘。然後升溫至235℃，進行常規聚合，聚合溫度控制在245～278℃，真空度為小於40帕。聚合完成後切粒並進行測試。切片指標見表1。
- 實施例2
該實施例提供一種PTT聚酯切片的製備方法，其包括如下步驟：
（1）酯化反應：取18千克精對苯二甲酸（PTA）、8.4千克1，3-丙二醇（PDO）（摩爾比1∶1.25）加入70升聚酯實驗裝置，並加入已調配好的酯化催化劑溶液（含有效鈦45百萬分比濃度、有效錫8百萬分比濃度以及10百萬分比濃度醋酸鋅），攪拌均勻後，開始升溫並加壓至0.3兆帕，進行酯化反應，酯化溫度控制在245℃左右，至酯化出水完畢，回復常壓化，結束反應；
（2）聚合反應：向經過步驟（1）的反應體系中加入1.5升PDO降溫，使釜內溫度降至220℃，加入300克熔融的平均分子量為1500的聚己二酸乙二醇酯、200克熔融的平均分子量400的聚乙二醇、已經調配好的聚合催化劑溶液（含有效鈦90百萬分比濃度以及240百萬分比濃度醋酸銻）以及穩定劑磷酸120百萬分比濃度，混合20分鐘。然後升溫至235℃，進行常規聚合，聚合溫度控制在245～278℃，真空度為小於40帕。聚合完成後切粒並進行測試。切片指標見表1。
- 實施例3
該實施例提供一種PTT聚酯切片的製備方法，其包括如下步驟：
（1）酯化反應：同實施例1。
（2）聚合反應：向經過步驟（1）的反應體系中加入1.5升PDO降溫，使釜內溫度降至220℃，加入500克熔融的平均分子量為2000的聚己二酸乙二醇酯、300克熔融的平均分子量800的聚乙二醇、已經調配好的聚合催化劑溶液（含有效鈦90百萬分比濃度以及240百萬分比濃度醋酸銻）以及穩定劑磷酸120百萬分比濃度，混合20分鐘。然後升溫至235℃，進行常規聚合，聚合溫度控制在245～278℃，真空度為小於40帕。聚合完成後切粒並進行測試。切片指標見表1。
- 實施例4
該實施例提供一種PTT聚酯切片的製備方法，其包括如下步驟：
（1）酯化反應：同實施例1。
（2）聚合反應：向經過步驟（1）的反應體系中加入1.5升PDO降溫，使釜內溫度降至220℃，加入800克熔融的平均分子量為3000的聚己二酸乙二醇酯、200克熔融的平均分子量400的聚乙二醇、已經調配好的聚合催化劑溶液（含有效鈦90百萬分比濃度以及240百萬分比濃度醋酸銻）以及穩定劑磷酸120百萬分比濃度，混合20分鐘。然後升溫至235℃，進行常規聚合，聚合溫度控制在245～278℃，真空度為小於40帕。聚合完成後切粒並進行測試。切片指標見表1。
- 實施例5
該實施例提供一種PTT聚酯切片的製備方法，其包括如下步驟：
（1）酯化反應：同實施例1。
（2）聚合反應：向經過步驟（1）的反應體系中加入1.5升PDO降溫，使釜內溫度降至220℃，加入400克熔融的平均分子量為1000的聚環己烷二甲酸己二醇酯、300克熔融的平均分子量400的聚乙二醇、已經調配好的聚合催化劑溶液（含有效鈦90百萬分比濃度以及240百萬分比濃度醋酸銻）以及穩定劑磷酸120百萬分比濃度，混合20分鐘。然後升溫至235℃，進行常規聚合，聚合溫度控制在245～278℃，真空度為小於40帕。聚合完成後切粒並進行測試。切片指標見表1。
- 實施例6
該實施例提供一種PTT聚酯切片的製備方法，其包括如下步驟：
（1）酯化反應：同實施例1。
（2）聚合反應：向經過步驟（1）的反應體系中加入1.5升PDO降溫，使釜內溫度降至220℃，加入500克熔融的平均分子量為2000的聚己二酸-1，4丁二醇酯、300克熔融的平均分子量600的聚乙二醇、已經調配好的聚合催化劑溶液（含有效鈦90百萬分比濃度以及240百萬分比濃度醋酸銻）以及穩定劑磷酸120百萬分比濃度，混合20分鐘。然後升溫至235℃，進行常規聚合，聚合溫度控制在245～278℃，真空度為小於40帕。聚合完成後切粒並進行測試。切片指標見表1。
對比例1
按照常規工藝製備PTT聚酯切片，步驟如下：取18千克精對苯二甲酸、8.4千克1，3-丙二醇加入70升聚酯實驗裝置並加入酯化催化劑與助劑，攪拌均勻後，開始升溫並加壓至0.3兆帕，進行酯化，酯化溫度控制在220～260℃，至酯化出水完畢，回復常壓化，酯化確認完成後，加入聚合催化劑和穩定劑，進行常規聚合，聚合溫度控制在245～275℃，真空度為小於40帕。聚合完成後切粒並進行測試。切片指標見表1。
表1
參見表1，按照《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》實施例方法製備的PTT聚酯切片與常規工藝製備的PTT聚酯切片相比，熔點略有下降（不限於理論，被認為是由於線性聚酯的加入，打破了原有大分子結構，分子間的結合力下降造成的）；玻璃化溫度有所提高（不限於理論，被認為是由線性聚酯的加入，切片的結晶能力有所提高，隨著結晶性能和結晶率的提高，切片的玻璃化溫度也同步提高所致）。
按照常規紡絲工藝將實施例1～3和對比例1的聚酯切片製成PTT聚酯83.3dtex/36fFDY纖維，所得纖維的性能見表2。
表2PTT聚酯製成的83.3dtex/36fFDY纖維性能指標
表2
實施例5 | 82.3 | -0.47 | 0.48 | 2.65 | 48.6 | 5.57 | 2.10 | 8.7 | 22 | 1.00 |
實施例6 | 83.6 | 0.35 | 0.52 | 2.78 | 49.4 | 6.39 | 2.20 | 10.3 | 20 | 1.05 |
對比例1 | 83.3 | 0.77 | 0.65 | 2.89 | 40.8 | 7.54 | 2.82 | 8.1 | 23 | 1.29 |
經紡絲試驗證明，按照《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》方法所得聚酯切片具有良好的可紡性，紡絲穩定性好，與對比例相比，實施例所紡成的纖維強度有所下降，沸水收縮率有所升高，主要是與引入的柔性鏈段本身分子的結合力弱有關係，在增加分子鏈柔性的同時，強度必然有所下降、沸水收縮率有所提高。但是同時結晶率的提高，使得纖維分子結構形態分布趨於穩定。其基本上不存在色差和面料產生色條現象，在後道加工中以前常見的因拉伸張力不勻造成的染色不勻現象得到有效緩解。在面料和服裝成衣方面，面料抗外力損傷能力明顯提高，大大減少了劃痕傷害率，同時，布面的熱定型效果有一定提高。達到了聚酯改性設計所期望的目標。
以上對《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》做了詳盡的描述，凡根據《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》的精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》的保護範圍內。
榮譽表彰
2018年12月20日，《一種改性的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇酯的製備方法》獲得第二十屆中國專利獎優秀獎。
