《一種提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底製備方法》是黃山博藍特半導體科技有限公司於2017年7月26日申請的發明專利，該專利申請號為2017106150006，公布號為CN107403857A，專利公布日為2017年11月28日，發明人是劉建哲、褚君尉、祝小林、徐良。
《一種提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底製備方法》步驟如下：首先在經過表面處理後的藍寶石襯底表面生長一層薄膜，接著利用光刻技術對薄膜進行曝光進行圖形定義，再對薄膜進行熱腐蝕，然後利用除膠液去除薄膜上的光刻膠，在剩餘薄膜的表面生長出納米棒陣列，最後採用電漿對生長了納米棒陣列的襯底進行乾法刻蝕後就得到了圖形化的襯底。該發明在襯底上形成具有一定規律分布的圖形，可以通過控制薄膜的厚度來控制襯底圖形的寬度，同時可以通過控制單位面積內納米棒的密集程度來控制襯底圖形的高度和表面形貌，從而有效的降低外延薄膜的位錯和缺陷密度，增加出光率，提高LED亮度，有利於增強LED的光電特性和延長使用壽命。
2020年7月17日，《一種提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底製備方法》獲得安徽省第七屆專利獎優秀獎。
（概述圖為《一種提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底製備方法》的摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：一種提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底製備方法
- 公布號：CN107403857A
- 公布日：2017年11月28日
- 申請號：2017106150006
- 申請日：2017年7月26日
- 申請人：黃山博藍特半導體科技有限公司
- 地址：安徽省黃山市迎賓大道168號
- 發明人：劉建哲、褚君尉、祝小林、徐良
- 代理機構：深圳市百瑞專利商標事務所
- 代理人：葉綠林；楊大慶
- Int.Cl.：H01L33/00(2010.01)I；H01L33/20(2010.01)I
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
LED是一種固態照明光源，它的原理是將電能轉化為光能。LED具有壽命長、控制方便、高效能等優點，屬於典型的綠色能源。但是在2017年7月之前的GaN-LED結構中，從有源層發射出來的光經過LED內部全反射、吸收等損耗，最終從LED表面逸出的光不足5％，提高LED的出光效率成了眾多學者的研究課題。PSS（Patterned Sapphire Substrate），是在藍寶石襯底上生長乾法刻蝕用掩膜，用標準的光刻工藝將掩膜刻出圖形，利用ICP刻蝕技術刻蝕藍寶石，並去掉掩膜，再在其上生長GaN材料，使GaN材料的縱向外延變為橫向外延。圖形化藍寶石襯底可以增加LED的光輸出功率及發光效率。由於GaN材料折射率高於藍寶石襯底以及外部封裝樹脂，有源區產生的光子在GaN層上下兩個界面處發生多次全反射，降低了器件的光提取效率，圖形化藍寶石襯底還可以增大GaN/藍寶石界面面積，同時在界面處可以形成漫反射，使得原來形成全反射的光子有幾率射到器件外，從而提高LED的出光效率。
截至2017年7月，已有的襯底圖形化技術一般都需要較高的成本：塗覆納米球乾法刻蝕技術需要高精度的薄膜塗布設備，設備投資成本高，納米球本身的原材料價格也較昂貴。而且刻蝕後的圖形均為邊緣較為平滑凹凸柱狀圖形，經過外延封裝製成的LED的亮度提高不明顯，不能滿足人們對高亮度LED的需求。
發明內容
專利目的
《一種提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底製備方法》的目的是解決2017年7月之前藍寶石圖形化襯底的製備方法成本高，且LED的亮度提高不明顯的問題。
技術方案
《一種提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底製備方法》包括以下步驟：首先對藍寶石襯底進行潔淨處理，在經潔淨處理的藍寶石襯底表面生成一層氧化鋅薄膜；接著，在氧化鋅薄膜表面塗上一層紫外正向光刻膠，利用光刻技術對塗有紫外正向光刻膠的氧化鋅薄膜進行光刻，以在其表面製備所需的圖形；然後，對經光刻後的氧化鋅薄膜進行HF熱腐蝕5-10分鐘，熱腐蝕完成後使用除膠液，去除氧化鋅薄膜上的紫外正向光刻膠；接著在氧化鋅薄膜表面製備一組圓柱形氧化鋅納米棒，氧化鋅納米棒的直徑為20～50納米，高度為100～500納米，密度為5.606克/立方厘米；最後，採用電漿對生長了氧化鋅納米棒的藍寶石襯底進行刻蝕處理，形成藍寶石襯底圖形。
進一步的，通過刻蝕處理可調整刻蝕反應氣體的體積比例和刻蝕時間，能在襯底表面上形成不同程度的鋸齒狀三角錐形圖形。具體採用BCl3+CHF3作為刻蝕氣體進行乾法刻蝕，刻蝕反應室內上轟擊功率為1700瓦，下轟擊功率為40瓦，轟擊時間為1600秒-2000秒，反應室內溫度為30℃-50℃。
經試驗表明，LED亮度在鋸齒狀三角錐形圖形的襯底表面粗糙度為20-200納米之間隨著表面粗糙度增大而增大，當表面粗糙度為200納米時，LED亮度最大；接著LED亮度呈現出隨著表面粗糙度增大而減小的趨勢。
進一步的，所述潔淨處理為藍寶石襯底經過先經過SPM刷洗5分鐘-8分鐘，再進行超音波清洗4分鐘-5分鐘。
進一步的，所述氧化鋅薄膜採用磁控濺射法製備，其薄膜厚度可根據襯底圖形的寬度大小來確定。
進一步的，HF熱腐蝕為使用濃度為30％-60％和溫度為50℃-70℃的氫氟酸溶液對氧化鋅薄膜進行化學反應，去除藍寶石襯底表面的氧化鋅薄膜。
進一步的，所述氧化鋅納米棒採用物理氣相沉積法或水熱法製備。
其中，採用物理氣相沉積法在氧化鋅薄膜表面生成，氧化鋅納米棒的高度和數量可以根據襯底圖形的高度來確定，襯底圖形表面的形貌可通過調整納米棒的單位面積內的密集程度來確定。另外，採用水熱法在薄膜表面生長一層氧化鋅納米棒陣列，氧化鋅納米棒的高度和數量可以根據襯底圖形的高度來確定，襯底圖形表面的形貌可通過調整納米棒的單位面積內的密集程度來確定。
進一步的，所述的氧化鋅納米棒為99.9％高純度整齊排列的圓柱形氧化鋅納米棒。
進一步的，所述刻蝕方法為採用電漿對生長了氧化鋅納米棒的襯底進行乾法刻，以形成所需襯底的圖形；對納米棒的襯底進行乾法刻蝕時，調整刻蝕反應氣體的體積比例和刻蝕時間，能在襯底表面上形成不同程度的鋸齒狀三角錐形圖形。
改善效果
《一種提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底製備方法》首先通過氧化鋅納米棒的高度和數量來確定襯底圖形的高度，然後調整納米棒的單位面積內的密集程度來確定襯底圖形表面的形貌，最後通過調整三角錐形圖形表面鋸齒狀的粗糙程度來提高LED器件的亮度。如該發明在襯底上形成具有一定規律分布的圖形，可以通過控制薄膜的厚度來控制襯底圖形的寬度，同時可以通過控制單位面積內納米棒的密集程度來控制襯底圖形的高度和表面形貌，從而有效的降低外延薄膜的位錯和缺陷密度，增加出光率，提高LED亮度，有利於增強LED的光電特性和延長使用壽命。
附圖說明
圖1為《一種提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底製備方法》實施例在藍寶石襯底表面生長的氧化鋅薄膜示意圖。
圖2為該發明實施例在藍寶石襯底生氧化鋅表面塗上光刻膠的示意圖。
圖3為該發明實施例中表面光刻膠被曝光後的示意圖。
圖4為該發明實施例被HF熱腐蝕後的示意圖。
圖5為該發明實施例中經過除膠液處理後的氧化鋅表面示意圖。
圖6為該發明實施例在氧化鋅表面生長的氧化鋅納米棒陣列示意圖。
圖7為該發明實施例乾法刻蝕後的藍寶石襯底圖形示意圖。
圖8為該發明實施例乾法刻蝕後的藍寶石襯底圖形粗糙度與光強關係圖。
附圖示記：1-藍寶石襯底；2-氧化鋅薄膜；3-紫外正向光刻膠；4-氧化鋅納米棒陣列；5-藍寶石襯底圖形。
技術領域
《一種提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底製備方法》及於LED光電技術領域，尤其是涉及一種提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底製備方法。
權利要求
1.《一種提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底製備方法》包括以下步驟：S1、對藍寶石襯底進行潔淨處理，在經潔淨處理的藍寶石襯底表面生成一層氧化鋅薄膜；S2、在氧化鋅薄膜表面塗上一層紫外正向光刻膠，利用光刻技術對塗有紫外正向光刻膠的氧化鋅薄膜進行光刻，以在其表面製備所需的圖形；S3、對經光刻後的氧化鋅薄膜進行HF熱腐蝕5-10分鐘，熱腐蝕完成後使用除膠液，去除氧化鋅薄膜上的紫外正向光刻膠；S4、在氧化鋅薄膜表面製備一組圓柱形氧化鋅納米棒，氧化鋅納米棒的直徑為20～50納米，高度為100～500納米，密度為5.606克/立方厘米；S5、採用電漿對生長了氧化鋅納米棒的藍寶石襯底進行刻蝕處理，形成藍寶石襯底圖形；所述步驟S5中的刻蝕處理可調整刻蝕反應氣體的體積比例和刻蝕時間，能在襯底表面上形成不同程度的鋸齒狀三角錐形圖形；其採用BCl3+CHF3作為刻蝕氣體進行乾法刻蝕，刻蝕反應室內上轟擊功率為1700瓦，下轟擊功率為40瓦，轟擊時間為1600秒-2000秒，反應室內溫度為30℃-50℃；所述LED亮度在鋸齒狀三角錐形圖形的襯底表面粗糙度為20-200納米之間隨著表面粗糙度增大而增大，當表面粗糙度為200納米時，LED亮度最大；接著LED亮度呈現出隨著表面粗糙度增大而減小的趨勢。
2.如權利要求1所述的提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底製備方法，其特徵在於：所述光刻處理的曝光時間可根據需求對曝光機參數進行調整。
3.如權利要求1所述的提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底製備方法，其特徵在於：所述氧化鋅納米棒採用物理氣相沉積法或水熱法製備。
4.如權利要求3所述的提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底製備方法，其特徵在於：所述的氧化鋅納米棒採用物理氣相沉積法在氧化鋅薄膜表面生成，氧化鋅納米棒的高度和數量可以根據襯底圖形的高度來確定，襯底圖形表面的形貌可通過調整納米棒的單位面積內的密集程度來確定。
5.如權利要求1所述的提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底製備方法，其特徵在於：所述的氧化鋅納米棒為99.9％高純度的圓柱形氧化鋅納米棒。
6.如權利要求1所述的提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底製備方法，其特徵在於：所述藍寶石襯底進行潔淨處理的方法為先經過SPM刷洗5分鐘-8分鐘，再進行超音波清洗4分鐘-5分鐘。
7.如權利要求1所述的提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底製備方法，其特徵在於：所述氧化鋅薄膜採用磁控濺射法在藍寶石襯底上生成，其薄膜厚度可根據襯底圖形的寬度大小來確定。
8.如權利要求1至7任一項所述的提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底製備方法，其特徵在於：所述HF熱腐蝕為採用濃度為30％-60％和溫度為50℃-70℃的氫氟酸溶液對氧化鋅薄膜進行化學反應，去除藍寶石襯底表面的氧化鋅薄膜。
實施方式
如圖1至7所示，《一種提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底製備方法》包括：用於形成圖形的藍寶石襯底1及其預設的藍寶石襯底圖形5，其特徵為藍寶石襯底圖形5形成於藍寶石襯底1之上，是一種按照一定規律排布的圖形。
一種用於提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底的製備方法，包括以下步驟：
A、首先在經潔淨處理的藍寶石襯底1表面製備一層氧化鋅薄膜2（如圖1所示），具體可以採用磁控濺射法在藍寶石襯底上製備氧化鋅薄膜2；
B、在氧化鋅薄膜2表面塗上一層紫外正向光刻膠（如圖2所示）。利用光刻技術對塗有光刻膠的氧化鋅薄膜進行光刻（如圖3所示），曝光時間為260msc，可根據所需求對曝光機參數進行調整；對氧化鋅薄膜進行HF熱腐蝕5分鐘（如圖4所示），使用除膠液去除氧化鋅薄膜上的光刻膠（如圖5所示）。
C、在氧化鋅薄膜2表面製備一層圓柱形氧化鋅納米棒陣列4（如圖6所示），具體可以採用水熱法製備氧化鋅納米棒陣列，氧化鋅納米棒陣列4的直徑為20納米，其直徑可以根據形成藍寶石襯底圖形進行調節；氧化鋅納米棒陣列4的高度為100納米，其高度可以根據形成藍寶石襯底圖形的形貌進行調節。
D、採用電漿對生長了氧化鋅納米棒陣列4的藍寶石襯底進行刻蝕處理，以形成藍寶石襯底圖形5（如圖7所示），採用BCl3+CHF3作為刻蝕氣體進行乾法刻蝕，刻蝕反應室內上轟擊功率為1700瓦，下轟擊功率為40瓦，轟擊時間為1600秒-2000秒，反應室內溫度為30℃-50℃。
- 實施例1
在經過表面處理後的藍寶石襯底表面通過磁控濺射法製備一層厚度為3微米氧化鋅的薄膜，在氧化鋅薄膜表面凃上一層紫外正向光刻膠，厚度為2微米，利用光刻技術對塗有光刻膠的氧化鋅薄膜進行光刻，曝光時間為260msc，對氧化鋅薄膜進行HF熱腐蝕5分鐘，使用除膠液去除氧化鋅薄膜上的光刻膠，採用水熱法製備直徑為20納米，高度為100納米氧化鋅納米棒陣列，對生長了氧化鋅納米棒陣列藍寶石襯底進行等離子刻蝕處理，採用BCl3+CHF3作為刻蝕氣體進行乾法刻蝕，刻蝕反應室內上轟擊功率為1700瓦，下轟擊功率為40瓦，轟擊時間為1600秒，反應室內溫度為30℃，表面為鋸齒狀的三角錐形圖形，表面粗糙度為20納米，光強為6坎德拉。
- 實施例2
在經過表面處理後的藍寶石襯底表面通過磁控濺射法製備一層厚度為3微米氧化鋅的薄膜，在氧化鋅薄膜表面凃上一層紫外正向光刻膠，厚度為2微米，利用光刻技術對塗有光刻膠的氧化鋅薄膜進行光刻，曝光時間為260msc，對氧化鋅薄膜進行HF熱腐蝕5分鐘，使用除膠液去除氧化鋅薄膜上的光刻膠，採用水熱法製備直徑為20納米，高度為100納米氧化鋅納米棒陣列，對生長了氧化鋅納米棒陣列藍寶石襯底進行等離子刻蝕處理，採用BCl3+CHF3作為刻蝕氣體進行乾法刻蝕，刻蝕反應室內上轟擊功率為1700瓦，下轟擊功率為40瓦，轟擊時間為1700秒，反應室內溫度為35℃，表面為鋸齒狀的三角錐形圖形，表面粗糙度為80納米，光強為7.5坎德拉。
- 實施例3
在經過表面處理後的藍寶石襯底表面通過磁控濺射法製備一層厚度為3微米氧化鋅的薄膜，在氧化鋅薄膜表面凃上一層紫外正向光刻膠，厚度為2微米，利用光刻技術對塗有光刻膠的氧化鋅薄膜進行光刻，曝光時間為260msc，對氧化鋅薄膜進行HF熱腐蝕5分鐘，使用除膠液去除氧化鋅薄膜上的光刻膠，採用水熱法製備直徑為20納米，高度為100納米氧化鋅納米棒陣列，對生長了氧化鋅納米棒陣列藍寶石襯底進行等離子刻蝕處理，採用BCl3+CHF3作為刻蝕氣體進行乾法刻蝕，刻蝕反應室內上轟擊功率為1700瓦，下轟擊功率為40瓦，轟擊時間為1800秒，反應室內溫度為40℃，表面為鋸齒狀的三角錐形圖形，表面粗糙度為200納米，光強為10坎德拉。
- 實施例4
在經過表面處理後的藍寶石襯底表面通過磁控濺射法製備一層厚度為3微米氧化鋅的薄膜，在氧化鋅薄膜表面凃上一層紫外正向光刻膠，厚度為2微米，利用光刻技術對塗有光刻膠的氧化鋅薄膜進行光刻，曝光時間為260msc，對氧化鋅薄膜進行HF熱腐蝕5分鐘，使用除膠液去除氧化鋅薄膜上的光刻膠，採用水熱法製備直徑為20納米，高度為100納米氧化鋅納米棒陣列，對生長了氧化鋅納米棒陣列藍寶石襯底進行等離子刻蝕處理，採用BCl3+CHF3作為刻蝕氣體進行乾法刻蝕，刻蝕反應室內上轟擊功率為1700瓦，下轟擊功率為40瓦，轟擊時間為1900秒，反應室內溫度為45℃，表面為鋸齒狀的三角錐形圖形，表面粗糙度為350納米，光強為8坎德拉。
- 實施例5
在經過表面處理後的藍寶石襯底表面通過磁控濺射法製備一層厚度為3微米氧化鋅的薄膜，在氧化鋅薄膜表面凃上一層紫外正向光刻膠，厚度為2微米，利用光刻技術對塗有光刻膠的氧化鋅薄膜進行光刻，曝光時間為260msc，對氧化鋅薄膜進行HF熱腐蝕5分鐘，使用除膠液去除氧化鋅薄膜上的光刻膠，採用水熱法製備直徑為20納米，高度為100納米氧化鋅納米棒陣列，對生長了氧化鋅納米棒陣列藍寶石襯底進行等離子刻蝕處理，採用BCl3+CHF3作為刻蝕氣體進行乾法刻蝕，刻蝕反應室內上轟擊功率為1700瓦，下轟擊功率為40瓦，轟擊時間為2000秒，反應室內溫度為50℃，表面為鋸齒狀的三角錐形圖形，表面粗糙度為500納米，光強為5坎德拉。
榮譽表彰
2020年7月17日，《一種提高LED亮度的藍寶石圖形化襯底製備方法》獲得安徽省第七屆專利獎優秀獎。
