一種採用控制電位分離提純鉑的方法:專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,附圖說明

《一種採用控制電位分離提純鉑的方法》是貴研資源（易門）有限公司於2012年8月30日申請的專利，該專利的申請號為2012103135069，公布號為CN102797018A，授權公布日為2012年11月28日，發明人是賀小塘、吳喜龍、王歡、郭俊梅、明瀟、施秋傑、韓守禮、李錕、李勇、鄭允。

《一種採用控制電位分離提純鉑的方法》主要是涉及一種新的從複雜的鉑族金屬溶液中分離提純鉑的方法。通過離子交換去除溶液中的賤金屬雜質，得到純淨的鉑族金屬溶液，在一定的氧化還原電位下，加入氯化銨沉澱鉑，調節電位，用特定的還原劑還原含鉑沉澱物，使鉑沉澱溶解，再調節氧化還原電位，鉑再次被氧化為高價態，加入氯化銨使鉑再次沉澱，根據原料的複雜程度，如此反覆重複沉澱-溶解過程，直至得到純度符合要求的氯鉑酸銨沉澱，合格的氯鉑酸銨沉澱經過還原、洗滌、煅燒等過程，得到高純的海綿鉑。該方法流程短，操作簡單，而且鉑的直收率高。

2018年12月20日，《一種採用控制電位分離提純鉑的方法》獲得第二十屆中國專利優秀獎。

（概述圖為《一種採用控制電位分離提純鉑的方法》摘要附圖）

基本介紹

中文名：一種採用控制電位分離提純鉑的方法
公布號：CN102797018A
授權日：2012年11月28日
申請號：2012103135069
申請日：2012年8月30日
申請人：貴研資源（易門）有限公司
地址：雲南省玉溪市易門縣工業園區
發明人：賀小塘、吳喜龍、王歡、郭俊梅、明瀟、施秋傑、韓守禮、李錕、李勇、鄭允
Int.Cl.：C25C1/20(2006.01)I; C22B3/24(2006.01)I
代理機構：昆明今威專利商標代理有限公司
代理人：賽曉剛
類別：發明專利

專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,附圖說明,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,

專利背景

鉑金的性能優越，用途十分廣泛。珠寶首飾業中，主要用作裝飾品和工藝品；化學工業中，用以製造高級化學器皿、鉑金坩堝、電極和加速化學反應速度的催化劑；在特殊材料領域，鉑的用途也十分廣泛，常見的為鉑銥合金、鉑銠合金等，是生產高溫熱電偶的重要原料。

由於鉑族金屬各元素的性質非常接近，鉑族金屬的分離提純一直是貴金屬冶金領域研究的重要方向。發展至今，常用的鉑的分離提純方法有選擇沉澱、溶劑萃取、離子交換等，但都存在著物料適應性不強、選擇性不高、提純效率較低等問題，要得到高純度的鉑必須經過反覆多次的提純，不同種類的物料都要調整提純工藝，而且伴生的其它鉑族金屬容易分散，貴金屬綜合回收率不高。這些技術對工藝條件的控制比較寬鬆，因此得到的結果往往並不理想。

《一種採用控制電位分離提純鉑的方法》重點關注了鉑在不同的條件下的價態變化，通過精確的控制，實現鉑族金屬價態的可控調整，利用價態差對性質的影響實現鉑的分離與提純。

發明內容

專利目的

《一種採用控制電位分離提純鉑的方法》的目的是提供一種對物料適應性強、操作簡單的鉑的提純方法，實現鉑的高效、快速提純。

技術方案

實現《一種採用控制電位分離提純鉑的方法》目的所述的提純鉑的方法，依次包括下列步驟：

（1）將物料調整為鹽酸體系，通過陽離子交換樹脂實現賤金屬的分離；

（2）交換後的溶液通過調整酸度和加入氧化劑A，控制氧化還原電位為650~850毫伏，加入適量的氯化銨使鉑生成沉澱；

（3）含鉑的沉澱用氯化銨溶液洗滌，除去夾帶的雜質；

（4）通過調整酸度和加入還原劑B，控制溶液氧化還原電位為200~600毫伏，含鉑的沉澱轉化為可溶性物質，轉為溶液；

（5）調整溶液酸度，加入氧化劑C，控制溶液氧化還原電位為910~1000毫伏，加入適量的綠化銨，鉑再次轉化為黃色沉澱；

（6）含鉑沉澱再次用氯化銨溶液洗滌，進一步除去雜質，得到純淨的鉑沉澱物；

（7）純淨的鉑沉澱物加水漿化，調整酸度後用水合肼還原，生成的黑色粉末，用純水反覆洗滌後煅燒，即得到純度在99.95%以上的海綿鉑。

為更好實現《一種採用控制電位分離提純鉑的方法》，可以在進行第（7）步以前，重複（4）、（5）、（6）步驟，增強提純的效果，提高鉑的純度。第（2）、（3）、（5）、（6）得到的溶液和第（4）得到的沉澱應妥善收集，以提高貴金屬的綜合回收率。

附圖說明

附圖1為實現《一種採用控制電位分離提純鉑的方法》的流程圖。

技術領域

《一種採用控制電位分離提純鉑的方法》涉及通過調整溶液的氧化還原電位，實現複雜貴金屬料液中鉑的分離與提純的方法。

權利要求

1.一種貴金屬溶液中鉑的分離提純方法，其特徵在於包含以下工藝步驟：

（1）貴金屬溶液為鹽酸體系，將溶液通過離子交換樹脂；

（2）交換後的溶液調節酸度和溫度，加入氧化劑A，調整氧化還原電位，加入一定量的氯化銨沉澱鉑，濾出含鉑沉澱；

（3）得到的含鉑沉澱加水攪拌漿化，並加入定量的氯化銨，煮洗一段時間，過濾，濾出含鉑沉澱；

（4）沉澱中加入水、鹽酸，攪拌漿化，加熱到一定溫度，控制氧化還原電位，加入還原劑B，沉澱被溶解，過濾，濾出溶液；

（5）溶液調整酸度，加入氧化劑C，調整氧化還原電位，加入氯化銨，鉑再次生成黃色沉澱，冷卻，過濾，濾出黃色含鉑沉澱物；

（6）黃色沉澱物再次加水攪拌漿化，加入定量的氯化銨，煮洗，濾出比較純淨的氯鉑酸銨沉澱；純淨的氯鉑酸銨用水漿化，加鹼調整酸度，用水合肼還原，濾出黑色鉑沉澱，去離子水洗滌，煅燒得到海綿鉑產品，所述步驟（1）中的離子交換樹脂為陽離子交換樹脂，可以是一種或幾種的混合，交換次數為1~4次，直至檢測賤金屬元素合格，所述的步驟（2）中的氧化劑A為亞氯酸鈉、雙氧水、次氯酸鈉、二氧化硫、氯氣中的一種，溶液電位為650~850毫伏，氯化銨用量為鉑質量的0.8~1.2倍，所述的步驟（3）中的水的加入量為鉑質量的3~10倍，氯化銨用量為水質量的0.05~0.2倍，煮洗時間控制在0.5~1小時，所述步驟（4）中的加水後控制鉑的濃度為10~100克/升，鹽酸體積用量為水體積量的20%~50%，溫度為50~100℃，所用還原劑B為二氧化硫、亞硫酸鈉、雙氧水、甲酸、甲醛中的一種，溶液電位為200~600毫伏，所述步驟（5）中的的氧化劑C為氯酸鈉、亞氯酸鈉、次氯酸鈉、氯氣、溴酸鈉中的一種，溶液電位為910~1000毫伏，所述步驟（6）中的氯鉑酸銨的還原酸度pH值為10，水合肼用量為每克鉑0.5~1毫升，煅燒溫度為600~850℃，保溫時間不低於1小時。

實施方式

實施例一

原料為硝酸工業用氨氧化催化網，經過王水溶解、鹽酸趕硝，得到鹽酸介質的溶液。料液體積為35.00升，成分分析見表1.

表1實施例一原料成分表

（1）調整溶液酸度至pH值為1~1.5，用陽離子樹脂交換2次，取樣檢測，溶液中Ni、Fe、Al、Cr等各元素相對Pt的質量分數均可達到GB1419-2004《海綿鉑》標準中99.95%海綿鉑的標準；

（2）加入鹽酸，調整溶液pH值為0.5~1，控制溫度為90℃以上，在攪拌狀態下緩慢加入工業雙氧水，同時用pHSJ-3F型電位計實時監控溶液的氧化還原電位，溶液電位穩定在700毫伏左右時，停止加入雙氧水，保持30分鐘以上；

（3）加入試劑級氯化銨1800克，充分攪拌10分鐘，靜置，冷卻過夜；

（4）濾出黃色含鉑沉澱，加5%的試劑級氯化銨溶液10升，攪拌漿化，加熱至沸騰，並保持30分鐘以上，靜置，自然冷卻至50℃以下，濾出含鉑沉澱；

（5）沉澱中加純水40升，試劑級鹽酸10升，攪拌加熱到85℃，加入試劑級的亞硫酸鈉，同時用pHSJ-3F型電位計實時監控溶液的氧化還原電位，溶液電位穩定在500毫伏左右時，停止加入亞硫酸鈉，保持10分鐘以上，黃色的鉑沉澱基本完全溶解，反應器底部有少量白色沉澱，停止加熱和攪拌，靜置，自然冷卻到50℃以下，濾出溶液；

（6）加入試劑級鹽酸，調整溶液的pH值為0.5以下，攪拌加熱，溫度達到85℃時，開始加入次氯酸鈉，同時用pHSJ-3F型電位計實時監控溶液的氧化還原電位，當溶液電位達到950毫伏時停止加入次氯酸鈉，加入試劑級氯化銨1500克，繼續攪拌10分鐘，停止加熱和攪拌，靜置，自然冷卻，濾出黃色氯鉑酸銨沉澱；

（7）濾出黃色含鉑沉澱，加5%的試劑級氯化銨溶液10升，攪拌漿化，加熱至沸騰，並保持30分鐘以上，靜置，自然冷卻至50℃以下，濾出含鉑沉澱；

（8）沉澱中加水50升，攪拌漿化，用試劑級氫氧化鈉調整pH值為10左右，緩慢加入試劑級水合肼800毫升，並煮沸10分鐘，濾出黑色細粉，用純水洗滌8次，用石英舟盛裝，在馬弗爐中高溫煅燒，於750℃保溫3小時；

（9）自然冷卻，取出稱重，得到純鉑1463.12克。

取樣分析，產品純度符合GB1419-2004《海綿鉑》標準中99.95%海綿鉑的要求，鉑的直收率為97.33%。

實施例二

原料為汽車尾氣廢催化劑富集的精礦溶解後得到料液，鹽酸介質，溶液體積為27.30升，成分分析見表2.

表2實施例二原料成分表

一種採用控制電位分離提純鉑的方法