《一種從白鎢礦中提取鎢的方法》是中南大學於2010年12月24日申請的發明專利，該專利的申請號為2010106051070，公布號為CN102021328A，授權公布日為2011年4月20日，發明人是趙中偉、李江濤、李洪桂。
《一種從白鎢礦中提取鎢的方法》是將白鎢礦、磷酸和硫酸的混合溶液混合進行反應，加入二水石膏作為晶種，控制SO4濃度、P2O5含量和反應溫度，得到過濾和洗滌性能良好的二水石膏。該發明的優點在於實現了白鎢礦的一步高效常壓浸出，節省了資源和能源消耗，而且其分解率可達98％以上；克服了傳統的酸分解工藝中的Cl腐蝕和HCl揮發嚴重問題；基本實現了磷酸的循環利用，極大降低了浸出成本和廢水排放量；浸出設備簡單，操作方便，易於實現工業化；得到單一、穩定的二水石膏，該石膏過濾效率高，洗滌性能好，經洗滌後該石膏中P2O5含量降低到2％以下，降低了磷酸的損失；避免了鎢礦浸出時硫酸鈣固體膜的“鈍化現象”。
2016年12月7日，《一種從白鎢礦中提取鎢的方法》獲得第十八屆中國專利金獎。
基本介紹
- 中文名：一種從白鎢礦中提取鎢的方法
- 公布號：CN102021328A
- 授權日：2011年4月20日
- 申請號：2010106051070
- 申請日：2010年12月24日
- 申請人：中南大學
- 地址：湖南省長沙市嶽麓區麓山南路932號
- 發明人：趙中偉、李江濤、李洪桂
- Int.Cl.：C22B3/06(2006.01)I；C22B34/36(2006.01)N
- 代理機構：長沙市融智專利事務所
- 代理人：顏勇
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
截至2010年12月，中國鎢冶煉主要消耗的資源是黑鎢礦（易於選冶，產量占90％以上），而黑鎢資源基礎儲量僅約49.13萬噸，將在數年內消耗殆盡，加上新發現的鎢資源也大多是複雜白鎢資源，已經呈現出白鎢礦占絕對優勢的局面（白鎢礦資源儲量約173.70萬噸，占中國鎢礦基礎儲量的72.1％）。因此，開發白鎢資源來代替黑鎢是中國鎢業可持續發展的戰略性選則。
但是，2010年12月前中國國內還沒有形成專門的白鎢礦處理工藝，主要是延用黑鎢礦NaOH壓煮的處理技術來處理白鎢礦（該工藝產量占80％以上）。該工藝在高鹼濃度，高鹼用量，高溫高壓的強化條件下使得白鎢礦得以有效分解，渣含WO3可降到1-3％。這也造成了該工藝能耗大，生產成本高，後續工序廢水排放量大等缺點，不符合中國節能減排、低碳經濟的發展要求。
中國國外處理白鎢礦主要採用蘇打壓煮法，該方法可以穩定地分解低品位白鎢礦，渣含鎢一般在0.x％，但是試劑用量太大，一般要達到理論量的3倍，中國國內有實驗室研究甚至要用到5-6倍。而且操作溫度也高達225℃左右，設備壓力達20atm。
酸分解法主要用鹽酸來處理白鎢礦，熱力學研究表明其反應趨勢很高。但鹽酸分解時鎢酸呈黃色膠狀包裹在未分解的白鎢表面，容易導致分解不完全，而且鹽酸的酸腐蝕和揮發問題嚴重，工作環境惡劣，最終大量的剩餘鹽酸母液經石灰中和成CaCl2溶液而排放，2010年12月前中國國內已棄置不用。
由於鎢可與磷、砷、矽等雜質形成雜鎢比為1:6～1:12的可溶性的雜多酸（如[PW12O40]），在鹽酸分解過程中少量的磷就可以造成大量鎢的分散和損失，因此鹽酸分解工藝主要處理高品位白鎢精礦（要求磷、砷等雜質低）。但有人反其道而用之，在浸出過程中特地加入少量磷酸使鎢進入溶液，從而解決鹽酸分解時的鎢酸包裹而影響分解的問題。據研究（劉玉，劉琦，盧鐵軍，尤大鉞.幾種不同白鎢精礦鹽酸絡合浸取的動力學研究.稀有金屬與硬質合金.1989，2：10-16），在磷的用量少的時候仍會出現黃色鎢酸，因此需要較大的過量係數，而且磷的用量越大浸出速度越快。但是鹽酸的腐蝕和揮發問題仍然令人頭痛，所以雖有研究報導但未見工業套用。
為了克服上述方法中鹽酸的腐蝕和揮發問題，可考慮採用硫酸來替代鹽酸，以實現鎢的絡合浸出。但是在大量硫酸存在時，溶液對硫酸鈣的過飽和度極大，往往導致石膏迅速成核形成大量細密結晶而造成了包裹，使得分解效果不理想。如美國專利4168296報導了用硫酸來浸出白鎢礦的研究，該方法在採用硫酸分解時，通過加入磷酸、磷酸鈣或磷灰岩以提供磷作為鎢的絡合劑，但是還需要特別加入一定量的NaCl以改善分解。據該專利描述，為分解100克品位29.6％WO3的鎢礦，用80克硫酸和300毫升水配成浸出液，則折合溶液硫酸濃度為241.5克/L，再在此高濃度的強酸性硫酸溶液中加入4克NaCl。這時強酸性的硫酸溶液中HCl的活度將會很高，其實就相當於使用了高濃度的鹽酸，其揮發問題和Cl腐蝕問題又會出現。發明者添加了4克磷灰石礦以供反應產生磷酸來結合鎢，磷灰石即便按純Ca5（PO4）3F計算，全部分解後折合溶液中P2O5含量僅為0.3％，而前已提及磷酸用量少時容易生成鎢酸沉澱。這樣石膏和鎢酸兩者的共同包裹作用嚴重阻礙了分解的進行。因此，該分解方法仍需要採用三段浸出才能達到較高分解率。
實際上，H.Razavizadeh曾按照該專利的條件進行了詳細的實驗（Production of tungsten via leaching of sc小時eelite with sulfuric acid.Minerals&Metallurgical Processing.2006，23（2）：67-72），發現在添加了NaCl的情況下才可獲得較好的浸出效果，品位為74.7％WO3的精礦的分解率可達到近96％，但折合渣含WO3仍高達約5％；而處理品位為59％WO3的精礦時的分解率僅有近62％，折合渣含WO3更高達約20％！並且我們按該專利的方法，使用不同品位、不同產地的白鎢礦實驗也發現，一段浸出的分解率大約在70-80％之間，過濾也十分困難。實驗證明也確實需要經三段逆流浸出，還要將來自上段的分解渣再磨以破壞包裹，分解率才可以達到97-98％。
至於添加NaCl的作用機理，據文獻（Calcium Sulfate Dihy drate Nucleation in the Presence of Calciumand Sodium Chloride Salts.Ind.Eng.Chem.Res.2001，40，2335-2339），氯離子的存在可較大幅度地增加硫酸鈣結晶的誘導期，從而阻滯自發成核。這當然在一定程度上有利於形成粗大晶體，避免產物包裹礦物而影響分解。但實際加入氯化鈉仍難以達到滿意的分解效果，而且引入Cl還會帶來設備腐蝕和HCl揮發的問題，也不能解決鎢酸包裹的問題。
針對2010年12月前白鎢礦分解工藝的現狀，《一種從白鎢礦中提取鎢的方法》提出了一種低試劑成本、常壓分解白鎢礦的方法。即採用腐蝕性低、無揮發性的磷酸來浸出白鎢礦，使得鎢以雜多酸形式進入到溶液中，實現白鎢礦的高效分解，過程中並加入硫酸用於結合礦物中的Ca來再生磷酸，得到石膏（CaSO4·nH2O）分解渣。
但在試驗過程中又發現了一個問題：石膏（CaSO4·nH2O）分解渣在CaSO4-H3PO4-H2SO4-H3PW12O40-H2O浸出體系中能以CaSO4·2H2O，CaSO4·0.5H2O和CaSO4結晶形式存在，若條件控制不好則容易形成粒度不一的幾種硫酸鈣的混合晶體，粗大的結晶夾雜細小結晶共存形成包裹影響鎢礦分解，並嚴重影響過濾和洗滌，從而導致了渣中鎢、磷的損失和洗水用量的增加。因此，如何控制條件來得到穩定的、單一的、粗大的、易於過濾和洗滌的CaSO4·nH2O結晶也是該方法能夠順利實施的關鍵所在。
在CaSO4·2H2O、CaSO4·0.5H2O、CaSO4等不同結晶形態中，只有CaSO4是穩定的固相，所有的CaSO4·2H2O，CaSO4·0.5H2O結晶都最終轉化為CaSO4，但是無水CaSO4的結晶非常細小，難以長成粗大的晶體，這也是影響過濾和洗滌性能的最主要原因，因此在分解過程中必須避免無水CaSO4的生成。CaSO4·0.5H2O結晶形成時所需的晶格能最小，在通常情況下硫酸鈣將首先以半水物形式結晶析出，但是CaSO4·0.5H2O結晶的穩定性很差，極易吸水轉化成CaSO4·2H2O結晶，或在高酸度和溫度高的情況下易脫水轉化成無水CaSO4。為此若要得到單一的、穩定的、粗大的CaSO4·0.5H2O結晶，控制的條件極為苛刻，在分解不同的複雜物料時將給操作帶來極大的難度。而CaSO4·2H2O結晶轉化的潛伏期較長，如CaSO4·2H2O＝CaSO4+2H2O的轉化過程非常慢，持續進行數月還僅僅看出稍有脫水的趨勢（吳佩芝.濕法磷酸.化學工業出版社，1987，41-55）。
因此，《一種從白鎢礦中提取鎢的方法》在採用腐蝕性低、無揮發性的磷酸和硫酸混合高效分解白鎢礦的同時，並通過控制條件生成穩定的、單一的、粗大的、易於過濾和洗滌的CaSO4·2H2O結晶，以解決分解過程中鎢礦被包裹影響分解率、分解渣難以過濾洗滌造成鎢的損失等問題。
發明內容
專利目的
《一種從白鎢礦中提取鎢的方法》的目的是提供一種白鎢礦的分解方法，該方法腐蝕性低、無揮發性，實現了白鎢礦的高效分解，解決分解過程中鎢礦被包裹影響分解率、分解渣難以過濾洗滌造成鎢的損失等問題。
技術方案
《一種從白鎢礦中提取鎢的方法》配製磷酸和硫酸混合溶液，控制P2O5質量含量在15％～25％，SO4濃度在0.10克/毫升～0.20克/毫升，溫度控制在50～80℃，然後加入白鎢礦進行反應，液固比6:1-12:1毫升/克，並加入二水石膏作為晶種，其加入量/礦的質量比為1:1000～1:10，反應時間為2～8小時，反應結束後過濾所得的濾液經鹼性離子交換、鹼性溶劑萃取或銨鹽沉澱法提取鎢後，補入所消耗的磷酸和硫酸返回浸出。
所述白鎢礦含WO3質量百分比為10％～75％，粒度不大於100目。
可以採用含P2O5質量百分比為10％～32％的磷礦代替部分磷酸。
改善效果
1.所處理的白鎢礦雜質磷含量沒有嚴格要求，白鎢礦選礦過程中不必再設專門除磷工序，節約了除磷試劑成本及鎢的損失；
2.反應結束後，鎢進入到濾液中，只需要經離子交換、溶劑萃取或銨鹽沉澱法等簡單的後處理方式提取，簡化了操作，降低了成本；
3.實現了白鎢礦的一步高效常壓浸出，節省了資源和能源消耗，而且其分解率可達98％以上；
4.克服了傳統的酸分解工藝中的Cl腐蝕嚴重問題和HCl揮發嚴重問題；
5.《一種從白鎢礦中提取鎢的方法》實現了磷酸和硫酸的循環利用，過程中P2O5損失可降低到5％以下；硫酸消耗量僅為礦物中Ca含量的理論消耗量，極大降低了浸出成本和廢水排放量；
6.浸出設備簡單，操作方便，易於實現工業化。
7.為了生成穩定的、單一的、粗大的、易於過濾和洗滌的CaSO4·2H2O結晶，《一種從白鎢礦中提取鎢的方法》採取措施提供了一個生成CaSO4·2H2O結晶良好的物理化學環境，即提供一個良好的傳質和相對低溫的浸出體系、並採取措施降低溶液的過飽和度。可通過加入CaSO4·2H2O晶種來降低溶液的過飽和度，抑制均相成核，促進異相成核，並維持恆定的、相對低的反應溫度使結晶均勻長大，同時提高浸出體系的液固比來降低硫酸根離子因消耗而引起較大的濃度波動，並且高的液固比有利於提高溶液的傳質效果。
8.得到了單一的、穩定的二水石膏，其XRD圖和SEM圖如圖1和圖2。該石膏過濾效率高，洗滌性能好，經洗滌後該石膏中P2O5含量降低到2％以下，降低了磷酸的損失。
附圖說明
圖1為實施例1分解渣的XRD圖；
圖2為實施例1分解渣的SEM圖。
圖3為對比例1分解渣的XRD圖；
圖4為對比例1分解渣的SEM圖。
技術領域
《一種從白鎢礦中提取鎢的方法》涉及濕法冶金領域中稀有高熔點金屬鎢的提取，具體來說是一種高效的從白鎢礦中提取鎢的方法。
權利要求
1.《一種從白鎢礦中提取鎢的方法》特徵在於：配製磷酸和硫酸混合溶液，控制P2O5質量含量在15％～25％，SO4濃度在0.10克/毫升～0.20克/毫升，溫度控制在50～80℃，然後加入白鎢礦進行反應，液固比6:1-12:1毫升/克，並加入二水石膏作為晶種，其加入量/礦的質量比為1:1000～1:10，反應時間為2～8小時，反應結束後過濾所得的濾液經鹼性離子交換、鹼性溶劑萃取或銨鹽沉澱法提取鎢後，補入所消耗的磷酸和硫酸返回浸出。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於：所述白鎢礦含WO3質量百分比為10％～75％，粒度不大於100目。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於：採用含P2O5質量百分比為10％～32％的磷礦代替部分磷酸。
實施方式
實施例1
在採用磷酸和硫酸混合酸來分解白鎢礦的基礎上，通過加入CaSO4·2H2O晶種來降低溶液的過飽和度，並維持恆定的、相對低的反應溫度使結晶均勻長大，同時提高浸出體系的液固比來降低硫酸根離子因消耗而引起較大的濃度波動等措施來得到單一的結晶產物，實驗結果如下。
白鎢礦（含WO370.6％）1千克，配製磷酸和硫酸混合溶液，P2O5含量為20％，控制SO4濃度在0.15克/毫升，二水石膏晶種加入量50克，液固比10:1，反應溫度60℃，反應時間6小時。鎢浸出率為99.4％。過濾料漿採用規格為200毫米的布氏漏斗，過濾所需時間為10分鐘，然後採用純水洗滌濾餅三次，每次耗水量為300毫升，經洗滌後濾餅含P2O5降為0.7％。得到的分解渣XRD圖和SEM圖如圖1，2所示。
對比例1
而未加控制的分解條件下，採用磷酸和硫酸混合酸分解白鎢礦得到的實驗結果如下：
白鎢礦（含WO370.6％）1千克，配製P2O5含量為20％的磷酸溶液，然後調入硫酸，控制SO4濃度在0.15克/毫升，液固比5:1毫升/克，反應溫度80℃，反應時間6小時。鎢浸出率為97.9％。過濾料漿採用規格為200毫米的布氏漏斗，過濾所需時間為2小時，然後採用純水洗滌濾餅三次，每次耗水量為300毫升，經洗滌後濾餅含P2O5降為4.5％。得到的分解渣XRD圖和SEM圖如圖3，4所示。
實施例2
白鎢礦（含WO370.6％）1千克，配製磷酸和硫酸混合溶液，P2O5含量為25％，控制SO4濃度在0.10克/毫升，二水石膏晶種加入量100克，液固比12:1，反應溫度80℃，反應時間4小時。鎢浸出率為99.6％。過濾料漿採用規格為200毫米的布氏漏斗，過濾所需時間為30分鐘，然後採用純水洗滌濾餅三次，每次耗水量為300毫升，經洗滌後濾餅含P2O5降為1.2％。濾液採用仲胺基陰離子交換樹脂吸附，鎢的吸附率為99.1％。在離子交換過程中磷以磷鎢雜多酸形式損失和夾帶損失總量為3.7％，母液補入損耗的磷酸和硫酸後返回浸礦。
實施例3
白鎢礦（含WO370.6％）1千克，配製磷酸和硫酸混合溶液，P2O5含量為15％，控制SO4濃度在0.20克/毫升，二水石膏晶種加入量1克，液固比6:1，反應溫度50℃，反應時間8小時。鎢浸出率為99.0％。過濾料漿採用規格為200毫米的布氏漏斗，過濾所需時間為1小時，然後採用純水洗滌濾餅三次，每次耗水量為300毫升，經洗滌後濾餅含P2O5降為3.4％。濾液採用季胺基陰離子交換樹脂吸附，鎢的吸附率為98.9％。在離子交換過程中磷以磷鎢雜多酸形式損失和夾帶損失總量為3.1％，母液補入損耗的磷酸和硫酸後返回浸礦。
實施例4
白鎢礦（含WO370.6％）1千克，配製磷酸和硫酸混合溶液，P2O5含量為25％，控制SO4濃度在0.20克/毫升，二水石膏晶種加入量100克，液固比8:1，反應溫度60℃，反應時間8小時。鎢浸出率為99.1％。過濾料漿採用規格為200毫米的布氏漏斗，過濾所需時間為1小時，然後採用純水洗滌濾餅三次，每次耗水量為300毫升，經洗滌後濾餅含P2O5降為4.4％。濾液採用叔胺基陰離子交換樹脂吸附，鎢的吸附率為99.2％。在離子交換過程中磷以磷鎢雜多酸形式損失和夾帶損失總量為3.3％，母液補入損耗的磷酸和硫酸後返回浸礦。
實施例5
白鎢礦（含WO365.7％）1千克，配製磷酸和硫酸混合溶液，P2O5含量為20％，控制SO4濃度在0.15克/毫升，二水石膏晶種加入量50克，液固比10:1，反應溫度60℃，反應時間6小時。鎢浸出率為99.7％。過濾料漿採用規格為200毫米的布氏漏斗，過濾所需時間為10分鐘，然後採用純水洗滌濾餅三次，每次耗水量為300毫升，經洗滌後濾餅含P2O5降為0.6％。濾液採用伯胺基鹼性萃取劑萃取鎢，鎢的萃取率為99.4％。在萃取過程中磷以磷鎢雜多酸形式損失和夾帶損失總量為2.7％，母液補入損耗的磷酸和硫酸後返回浸礦。
實施例6
白鎢礦（含WO365.7％）1千克，配製磷酸和硫酸混合溶液，P2O5含量為25％，控制SO4濃度在0.10克/毫升，二水石膏晶種加入量100克，液固比12:1，反應溫度80℃，反應時間8小時。鎢浸出率為99.4％。過濾料漿採用規格為200毫米的布氏漏斗，過濾所需時間為30分鐘，然後採用純水洗滌濾餅三次，每次耗水量為300毫升，經洗滌後濾餅含P2O5降為1.0％。濾液採用仲胺基鹼性萃取劑萃取鎢，鎢的萃取率為99.1％。在萃取過程中磷以磷鎢雜多酸形式損失和夾帶損失總量為2.2％，母液補入損耗的磷酸和硫酸後返回浸礦。
實施例7
白鎢礦（含WO365.7％）1千克，配製磷酸和硫酸混合溶液，P2O5含量為15％，控制SO4濃度在0.20克/毫升，二水石膏晶種加入量10克，液固比6:1，反應溫度50℃，反應時間8小時。鎢浸出率為99.1％。過濾料漿採用規格為200毫米的布氏漏斗，過濾所需時間為1小時，然後採用純水洗滌濾餅三次，每次耗水量為300毫升，經洗滌後濾餅含P2O5降為2.6％。濾液採用叔胺基鹼性萃取劑萃取鎢，鎢的萃取率為99.1％。在萃取過程中磷以磷鎢雜多酸形式損失和夾帶損失總量為2.6％，母液補入損耗的磷酸和硫酸後返回浸礦。
實施例8
白鎢礦（含WO365.7％）1千克，配製磷酸和硫酸混合溶液，P2O5含量為25％，控制SO4濃度在0.20克/毫升，二水石膏晶種加入量20克，液固比8:1，反應溫度60℃，反應時間8小時。鎢浸出率為99.2％。過濾料漿採用規格為200毫米的布氏漏斗，過濾所需時間為0.5小時，然後採用純水洗滌濾餅三次，每次耗水量為300毫升，經洗滌後濾餅含P2O5降為1.7％。濾液採用季胺基鹼性萃取劑萃取鎢，鎢的萃取率為98.9％。在萃取過程中磷以磷鎢雜多酸形式損失和夾帶損失總量為1.9％，母液補入損耗的磷酸和硫酸後返回浸礦。
實施例9
白鎢礦（含WO345.9％）1千克，配製磷酸和硫酸混合溶液，P2O5含量為20％，控制SO4濃度在0.15克/毫升，二水石膏晶種加入量50克，液固比10:1，反應溫度60℃，反應時間6小時。鎢浸出率為99.3％。過濾料漿採用規格為200毫米的布氏漏斗，過濾所需時間為10分鐘，然後採用純水洗滌濾餅三次，每次耗水量為300毫升，經洗滌後濾餅含P2O5降為0.8％。濾液採用叔鋶基陰離子交換樹脂吸附，鎢的吸附率為98.8％。在離子交換過程中磷以磷鎢雜多酸形式損失和夾帶損失總量為2.7％，母液補入損耗的磷酸和硫酸後返回浸礦。
實施例10
白鎢礦（含WO345.9％）1千克，配製磷酸和硫酸混合溶液，P2O5含量為25％，控制SO4濃度在0.10克/毫升，二水石膏晶種加入量1克，液固比12:1，反應溫度80℃，反應時間8小時。鎢浸出率為99.0％。過濾料漿採用規格為200毫米的布氏漏斗，過濾所需時間為30分鐘，然後採用純水洗滌濾餅三次，每次耗水量為300毫升，經洗滌後濾餅含P2O5降為1.2％。濾液採用季磷基陰離子交換樹脂吸附，鎢的吸附率為98.6％。在離子交換過程中磷以磷鎢雜多酸形式損失和夾帶損失總量為3.6％，母液補入損耗的磷酸和硫酸後返回浸礦。
實施例11
白鎢礦（含WO332.0％）1千克，磷礦（含P2O525.0％）50克，配製磷酸和硫酸混合溶液，P2O5含量為20％，控制SO4濃度在0.15克/毫升，二水石膏晶種加入量50克，液固比10:1，反應溫度60℃，反應時間6小時。鎢浸出率為99.3％。過濾料漿採用規格為200毫米的布氏漏斗，過濾所需時間為10分鐘，然後採用純水洗滌濾餅三次，每次耗水量為300毫升，經洗滌後濾餅含P2O5降為0.7％。濾液採用胍基陰離子交換樹脂吸附，鎢的吸附率為98.9％。在離子交換過程中磷以磷鎢雜多酸形式損失和夾帶損失總量為2.8％，母液補入損耗的磷酸和硫酸後返回浸礦。
實施例12
白鎢礦（含WO332.0％）1千克，配製磷酸和硫酸混合溶液，P2O5含量為25％，控制SO4濃度在0.10克/毫升，二水石膏晶種加入量100克，液固比12:1，反應溫度80℃，反應時間8小時。鎢浸出率為99.4％。過濾料漿採用規格為200毫米的布氏漏斗，過濾所需時間為30分鐘，然後採用純水洗滌濾餅三次，每次耗水量為300毫升，經洗滌後濾餅含P2O5降為1.1％。濾液採用硫酸銨沉澱法沉澱鎢，鎢的沉澱率為96.8％。在沉澱過程中磷以磷鎢雜多酸形式損失和夾帶損失總量為1.8％，母液補入損耗的磷酸和硫酸後返回浸礦。
實施例13
白鎢礦（含WO332.0％）1千克，配製磷酸和硫酸混合溶液，P2O5含量為15％，控制SO4濃度在0.20克/毫升，二水石膏晶種加入量10克，液固比12:1，反應溫度50℃，反應時間8小時。鎢浸出率為98.6％。過濾料漿採用規格為200毫米的布氏漏斗，過濾所需時間為1小時，然後採用純水洗滌濾餅三次，每次耗水量為300毫升，經洗滌後濾餅含P2O5降為2.8％。濾液採用硫酸氫銨沉澱法沉澱鎢，鎢的沉澱率為97.2％。在沉澱過程中磷以磷鎢雜多酸形式損失和夾帶損失總量為1.5％，母液補入損耗的磷酸和硫酸後返回浸礦。
實施例14
白鎢礦（含WO332.0％）1千克，配製磷酸和硫酸混合溶液，P2O5含量為25％，控制SO4濃度在0.20克/毫升，二水石膏晶種加入量100克，液固比8:1，反應溫度60℃，反應時間8小時。鎢浸出率為99.0％。過濾料漿採用規格為200毫米的布氏漏斗，過濾所需時間為0.5小時，然後採用純水洗滌濾餅三次，每次耗水量為300毫升，經洗滌後濾餅含P2O5降為1.5％。濾液採用磷酸銨沉澱法沉澱鎢，鎢的沉澱率為96.4％。在沉澱過程中磷以磷鎢雜多酸形式損失和夾帶損失總量為1.6％，母液補入損耗的磷酸和硫酸後返回浸礦。
實施例15
白鎢礦（含WO310.8％）1千克，配製磷酸和硫酸混合溶液，P2O5含量為20％，控制SO4濃度在0.15克/毫升，二水石膏晶種加入量50克，液固比10:1，反應溫度60℃，反應時間6小時。鎢浸出率為98.8％。過濾料漿採用規格為200毫米的布氏漏斗，過濾所需時間為10分鐘，然後採用純水洗滌濾餅三次，每次耗水量為300毫升，經洗滌後濾餅含P2O5降為0.6％。濾液採用磷酸一銨沉澱法沉澱鎢，鎢的沉澱率為96.9％。在沉澱過程中磷以磷鎢雜多酸形式損失和夾帶損失總量為1.2％，母液補入損耗的磷酸和硫酸後返回浸礦。
實施例16
白鎢礦（含WO310.8％）1千克，配製磷酸和硫酸混合溶液，P2O5含量為25％，控制SO4濃度在0.10克/毫升，二水石膏晶種加入量100克，液固比12:1，反應溫度80℃，反應時間8小時。鎢浸出率為98.5％。過濾料漿採用規格為200毫米的布氏漏斗，過濾所需時間為30分鐘，然後採用純水洗滌濾餅三次，每次耗水量為300毫升，經洗滌後濾餅含P2O5降為0.9％。濾液採用磷酸二銨沉澱法沉澱鎢，鎢的沉澱率為96.5％。在沉澱過程中磷以磷鎢雜多酸形式損失和夾帶損失總量為1.4％，母液補入損耗的磷酸和硫酸後返回浸礦。
實施例17
白鎢礦（含WO310.8％）1千克，配製磷酸和硫酸混合溶液，P2O5含量為25％，控制SO4濃度在0.20克/毫升，二水石膏晶種加入量100克，液固比8:1，反應溫度60℃，反應時間8小時。鎢浸出率為98.4％。過濾料漿採用規格為200毫米的布氏漏斗，過濾所需時間為0.5小時，然後採用純水洗滌濾餅三次，每次耗水量為300毫升，經洗滌後濾餅含P2O5降為1.1％。濾液採用氨水沉澱法沉澱鎢，鎢的沉澱率為95.8％。在沉澱過程中磷以磷鎢雜多酸形式損失和夾帶損失總量為1.7％，母液補入損耗的磷酸和硫酸後返回浸礦。
榮譽表彰
2016年12月7日，《一種從白鎢礦中提取鎢的方法》獲得第十八屆中國專利金獎。
