《一種共混膠、其製備方法及在阻尼材料中的套用》是青島科技大學於2016年3月15日申請的專利，該專利的公布號為CN105777964A，授權公布日為2016年7月20日，發明人是華靜、耿潔婷、楊海達、劉凱。
《一種共混膠、其製備方法及在阻尼材料中的套用》屬於橡膠材料的製備和加工改性領域。一種共混膠，採用將丁二烯溶於溶有乙烯醋酸乙烯橡膠的膠液中採用鉬系催化體系原位生成高乙烯基聚丁二烯橡膠，從而實現高乙烯基聚丁二烯橡膠與乙烯醋酸乙烯橡膠的原位共混。與傳統的機械共混相比，用原位共混的方式來製備兩相聚合物分子級共混的材料，兩相相容性會獲得明顯改善，以此改善聚合物共混物的阻尼性能來拓寬其阻尼溫域，從而改善聚合共混物的阻尼性能。
2020年7月14日，《一種共混膠、其製備方法及在阻尼材料中的套用》獲得第二十一屆中國專利獎優秀獎。
（概述圖為《一種共混膠、其製備方法及在阻尼材料中的套用》摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：一種共混膠、其製備方法及在阻尼材料中的套用
- 申請人：青島科技大學
- 申請日：2016年3月15日
- 申請號：2016101472757
- 公布號：CN105777964A
- 公布日：2016年7月20日
- 發明人：華靜、耿潔婷、楊海達、劉凱
- 地址：山東省青島市嶗山區松嶺路99號青島科技大學
- Int. Cl.：C08F136/06(2006.01)I、C08F2/44(2006.01)I、C08L9/00(2006.01)I等
- 代理機構：青島中天匯智智慧財產權代理有限公司
- 代理人：郝團代
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
隨著當代工業技術的發展，振動和噪聲帶來的危害已越來越引起人們的關注。作為一種能夠把振動能和聲能轉變為熱能耗散掉的新型功能材料，阻尼減振材料已成為研究熱點之一。橡膠材料因在玻璃化轉變溫度附近可依靠大分子鏈段內摩擦產生內耗，有效地實現減振降噪的目的，正廣泛地套用於交通運輸、建築、機械、電子和航空航天領域。
高分子阻尼材料通常以其玻璃化轉變區為功能區（也有工程材料以跟tanδ≥0.3相應的溫度範圍為有效阻尼區）。然而橡膠類阻尼材料的玻璃化轉變區大部分是室溫以下的低溫區，而且往往很窄（玻璃化轉變溫度範圍20-30℃），工程中往往需要阻尼橡膠在寬溫域寬頻範圍內具有較高的阻尼功能，如飛機、火箭要求有效阻尼區的溫域更寬，橡膠的高阻尼性能不能得到充分的發揮，在工程領域中的套用存在著很大的局限性。因此，在提高橡膠材料tanδ值的同時，如何拓寬玻璃化轉變溫度範圍的改性研究引起了研究人員的廣泛關注。
早期的聚合物阻尼材料主要是單一組分的均聚物，其玻璃化轉變溫度區間比較窄，只能在有限的溫度與頻率範圍內使用。為了拓寬粘彈性阻尼材料的使用溫度與頻率範圍，相繼發展了將兩種以上的高聚物以共聚、共混或互穿網路的方式複合，通過拓寬其玻璃化轉變區間，從而達到拓寬阻尼材料的使用溫域與頻率範圍的目的。HillD等在甲基丙烯酸甲酯中接枝聚丁二醇酯碳酸鹽，動態力學分析表明，隨著甲基丙烯酸甲酯接枝含量和接枝率的提高，共聚物的阻尼峰位置會向高溫方向移動，從而使材料能適應不同的場合和環境條件。（Hill D，Perera M，Pomera P.Dynamic mechanical properties of homopolymers and interpenetrating networks based on diethylene glycol-bis-allyl carbonate[J].Polymer，1998，39（21）:5075-5083.）
Lifengkui等採用苯乙烯和雙官能團單體二乙烯基苯嵌段共聚的方法，調節兩種單體的配比來調節材料阻尼峰的位置。進一步研究表明，加入第三單體二乙醚進行三元嵌段共聚，可以擴大材料的高阻尼溫域。（Lifengkui，Perrenoud A，Larock RC.Thermophysical and mechanical properties of novel polymers prepared by the cationic copolymerization of fish oils，styrene and divinylbenzene[J].Polymer，2001，42:10133-10145.）
共混改性是一門比較成熟的橡膠阻尼改性方法，在工業生產中已被廣泛使用，而且改性與共聚或互穿網路方式複合相比方法簡單、可操作性強。
乙烯醋酸乙烯酯橡膠EVM700中VA的含量為70％，具有大量的極性酯基側基，因此其損耗因子tanδ的峰值可達0.93，且玻璃化轉變溫區處在-5至30℃之間，是阻尼材料的使用溫度範圍，因此是阻尼材料的理想選擇。史新妍、畢薇娜等研究了將不同配比的EVM700/EPDM4640共混，出現有“谷底”的雙阻尼因子峰，不能有效拓寬阻尼溫域。EVM900使共混物EVM700/EPDM的總有效阻尼溫域得到拓寬，但因在20℃～40℃之間有“谷底”值，而不能有效改善共混物的阻尼性能。（EVM/EPDM共混物的阻尼性能，高分子材料科學與工程，2010年2月，第26卷第2期）。符剛、張德志等研究發現丁腈橡膠和聚氯乙烯能夠完全相容，可以通過改變丁腈橡膠和聚氯乙烯的配比來調整玻璃化轉變溫度的位置和tanδ的峰值，來滿足不同的實際需要。（丁腈橡膠/聚氯乙烯共混物的阻尼性能，合成橡膠工業，2009-07-15，32（4）:317～320）。為獲得良好阻尼性能，要求兩種聚合物的玻璃化轉變溫度相差較大，並且兩種聚合物之間要有一定的相容性（相容性太差，曲線有雙阻尼峰，在兩峰之間的溫度範圍內材料阻尼性能不好；相容性太好，曲線只有單阻尼峰，有效阻尼溫度範圍較小）。但是絕大多數聚合物是不相容的，這就需要想辦法改進聚合物共混物之間的相容性，進而改善共混物的阻尼性能。迄今為止，常用的改進聚合共混物相容性的方法包括：1）用接枝、嵌段共聚物作增溶劑；2）在共混組分之間引入特殊相互作用；3）加入低分子量化合物作增溶劑。上述方法都在一定程度上改善了聚合物之間的相容性，從而改善了聚合物之間的阻尼性能，但是存在工藝複雜或者相容性改善效果較差等問題。將兩種聚合物原位共混，可以實現微米級的相疇尺寸，兩相分散性好。
橡膠材料的有效阻尼溫域在0℃至30℃之間是理想的阻尼材料。DMA測試顯示高乙烯基聚丁二烯橡膠HVBR在0℃附近有一個很強的tanδ的峰，峰值高達1.0。EVM損耗因子tanδ的峰值在20-40℃之間，如果簡單的物理共混，材料會在10℃～30℃之間有“谷底”值，而不能有效改善共混物的阻尼性能。如果能將二者有效的混合，有望得到阻尼性能優異的阻尼材料。
發明內容
專利目的
《一種共混膠、其製備方法及在阻尼材料中的套用》的目的在於提供一種改善HVBR/EVM共混膠阻尼性能的方法。該方法通過將丁二烯溶於溶有EVM橡膠的膠液中採用鉬系催化體系原位生成高乙烯基聚丁二烯橡膠（HVBR），從而實現HVBR和EVM的原位共混。與傳統的機械共混相比，兩相分散的更加均勻，分散性更好，使相容性改進，進而使HVBR/EVM共混膠的阻尼性能更加優異。
技術方案
《一種共混膠、其製備方法及在阻尼材料中的套用》的目的是通過以下技術方案實現的：
一種共混膠，採用高乙烯基聚丁二烯橡膠與乙烯醋酸乙烯橡膠共混。選擇有效的混合形式將tanδ峰值在0℃左右的HVBR和tanδ的峰值在40℃左右的EVM混合製備出有效阻尼tanδ≥0.3對應的溫域寬的性能優異的阻尼材料。
優選的是：將丁二烯溶於溶有乙烯醋酸乙烯橡膠的膠液中，原位合成高乙烯基聚丁二烯橡膠，形成高乙烯基聚丁二烯橡膠與乙烯醋酸乙烯橡膠共混膠。與傳統的機械共混相比，用原位共混的方式來製備兩相聚合物分子級共混的材料以此改善聚合物共混物的阻尼性能，相容性會獲得明顯改善，來拓寬其阻尼溫域，從而改善聚合共混物的阻尼性能。
優選的是：溶解乙烯醋酸乙烯橡膠的溶劑為苯、甲苯、乙苯、二甲苯、丙苯、丙酮、四氫呋喃、二氯甲烷、氯仿的至少一種。
優選的是：高乙烯基聚丁二烯橡膠的結構參數為：乙烯基結構含量>80％為無定型彈性體；門尼粘度ML（1+4）40-100。
優選的是：乙烯醋酸乙烯橡膠的牌號為：EVM900、EVM800、EVM700、EVM600、EVM500、EVM450、EVM400的至少一種，優選EVM900、EVM800、EVM700的至少一種。
優選的是：原位合成採用鉬系催化體系或鋰系催化體系。
優選的是：鉬系催化體系是由Mo化合物和有機鋁化合物組成的複合鉬系催化劑體系，Mo化合物和單體丁二烯的摩爾比為2×10-1×10，Al/Mo摩爾比為10-30，Mo化合物包括醇取代的Mo的氯化物或鹵氧化合物、含磷配體的Mo的氯化物或鹵氧化合物、酚取代的Mo的氯化物或鹵氧化合物的至少一種。
優選的是：醇取代的Mo的氯化物或鹵氧化合物、含磷配體的Mo的氯化物或鹵氧化合物、含酚配體的Mo的氯化物或鹵氧化合物均在氮氣保護下，室溫反應製得，其中：
①醇取代的Mo的氯化物或鹵氧化合物中，醇與Mo的氯化物或鹵氧化物的摩爾比在0.5～4.0之間；
②含磷配體的Mo的氯化物或鹵氧化合物中，磷配體與Mo的氯化物或鹵氧化合物的摩爾比在1.0～4.0之間；
③含酚取代的Mo的氯化物或鹵氧化合物中，酚與Mo的氯化物或鹵氧化合物的摩爾比在1.0～4.0之間。
優選的是：有機鋁化合物為酚取代的烷基鋁，其製備方法如下：按Al比酚的摩爾比為1-3，將酚滴加到氮氣保護氣氛中的烷基鋁中，所產生的氣體在真空系統中被吸收除去。
優選的是：所述Mo化合物為醇取代或膦配體取代的MoCl5或MoCl4或MoO2Br2或MoO2Cl2；醇為CnH2n-1OH，n＝1-10，優選6-10；膦配體為磷酸酯和亞磷酸酯的至少一種；酚配體為：2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚、2，4-二（正辛基硫亞甲基）-6-甲基苯酚、三壬基化苯基亞磷酸酯、四[β-（3'，5'）-二叔丁基-4'-羥基苯基]丙酸季戊四醇酯、β-（3，5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸十八碳醇酯、2，2'-亞甲基雙-（4-甲基-6-叔丁基苯酚）、2，6-二叔丁基對甲酚、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2，6-二-叔-丁基-4-（二甲基氨基甲基）苯酚的至少一種。
優選的是：所述有機鋁化合物為酚取代的烷基鋁，為Al（CnH2n-1）3，n＝1-6，優選三異丁基鋁；酚為甲酚、間甲酚的至少一種。
優選的是：鋰系催化體系包括有機鋰化合物和極性添加劑，有機鋰化合物包括正丁基鋰、仲丁基鋰、叔丁基鋰、苯基鋰、萘基鋰、萘鋰或萘鈉的至少一種，優選為正丁基鋰；極性添加劑為包括四氫呋喃、二氧六環、硝基苯、乙醚、二甲基甲醯胺的至少一種；有機鋰化合物和單體丁二烯的摩爾比為1×10-10×10，極性添加劑與鋰的摩爾比為0.5-30。
《一種共混膠、其製備方法及在阻尼材料中的套用》還提供製備上述共混膠的方法，包括如下步驟：在溶有乙烯醋酸乙烯橡膠的膠液中，依次加入丁二烯單體和催化劑，在30-70℃溫度下反應3-10小時，反應結束後，用含防老劑的乙醇或者水析出，聚合物溶液經沉澱、洗滌、乾燥得到原位共混膠，反應體系中丁二烯的濃度為0.08-0.16克/毫升。
優選的是：所述的防老劑為一種或者幾種胺類防老劑，優選為2，6-二叔丁基對甲酚、2，2’-亞甲基雙（4-甲基-6-叔丁基苯酚）的至少一種。
《一種共混膠、其製備方法及在阻尼材料中的套用》還提供一種採用上述共混膠的硫化膠，配比如下：
配方種類 | 用量（份） |
HVBR | 100 |
硬脂酸 | 0.5-2 |
促進劑 | 2-3 |
氧化鎂 | 2-3 |
氧化鋅 | 3-5 |
炭黑 | 50-60 |
芳炷油 | 15 |
EVM | 20-40 |
該發明還提供採用上述硫化膠在阻尼材料中的套用。
該發明還提供一種上述套用的阻尼材料，有效阻尼溫域的範圍大於30℃
改善效果
《一種共混膠、其製備方法及在阻尼材料中的套用》涉及通過原位生成共混的方式來拓寬高乙烯基聚丁二烯橡膠（HVBR）/EVM共混膠的有效阻尼溫域（tanδ>0.3），進而改善HVBR/EVM共混膠的阻尼性能，提供一種製備高阻尼性的含HVBR和EVM的新型橡膠材料及其製備方法。系採用在將丁二烯溶於溶有EVM的膠液中採用鉬系催化體系原位生成HVBR，從而實現兩種橡膠的原位共混，與普通的機械共混相比兩種橡膠的相容性改善，從而進一步提高了HVBR/EVM共混膠的阻尼性能。
附圖說明
圖1是《一種共混膠、其製備方法及在阻尼材料中的套用》原位共混HVBR/EVM共混膠斷面SEM圖片。
圖2原位共混和機械共混HVBR/EVM＝5/1共混硫化膠DMA曲線，“—”為原位共混（實施例1）；“--”為機械共混（對比例1）。
圖3原位共混和機械共混HVBR/EVM＝10/3共混硫化膠DMA曲線，“—”為原位共混（實施例2）；“--”為機械共混（對比例2）。
圖4原位共混和機械共混HVBR/EVM＝10/4共混硫化膠DMA曲線，“—”為原位共混（實施例3）；“--”為機械共混（對比例3）。
技術領域
《一種共混膠、其製備方法及在阻尼材料中的套用》涉及一種共混膠、其製備方法及在阻尼材料中的套用，屬於橡膠材料的製備和加工改性領域。
權利要求
1.一種共混膠，其特徵在於：採用高乙烯基聚丁二烯橡膠與乙烯醋酸乙烯橡膠共混。
2.如權利要求1所述的共混膠，其特徵在於：將丁二烯溶於溶有乙烯醋酸乙烯橡膠的膠液中，原位合成高乙烯基聚丁二烯橡膠，形成高乙烯基聚丁二烯橡膠與乙烯醋酸乙烯橡膠共混膠；優選的是，溶解乙烯醋酸乙烯橡膠的溶劑為苯、甲苯、乙苯、二甲苯、丙苯、丙酮、四氫呋喃、二氯甲烷、氯仿的至少一種；
更為優選的是：高乙烯基聚丁二烯橡膠的結構參數為：乙烯基結構含量>80％為無定型彈性體；門尼粘度ML（1+4）40-100。
3.如權利要求1-2任一所述的共混膠，其特徵在於：原位合成採用鉬系催化體系或鋰系催化體系；
優選的是，鉬系催化體系是由Mo化合物和有機鋁化合物組成的複合鉬系催化劑體系，Mo化合物和單體丁二烯的摩爾比為2×10-1×10，Al/Mo摩爾比為10-30，Mo化合物包括醇取代的Mo的氯化物或鹵氧化合物、含磷配體的Mo的氯化物或鹵氧化合物、酚取代的Mo的氯化物或鹵氧化合物的至少一種；
優選的是，鋰系催化體系包括有機鋰化合物和極性添加劑，有機鋰化合物包括正丁基鋰、仲丁基鋰、叔丁基鋰、苯基鋰、萘基鋰、萘鋰或萘鈉的至少一種，優選為正丁基鋰；極性添加劑為包括四氫呋喃、二氧六環、硝基苯、乙醚、二甲基甲醯胺的至少一種；有機鋰化合物和單體丁二烯的摩爾比為1×10-10×10，極性添加劑與鋰的摩爾比為0.5-30。
4.如權利要求3所述的共混膠，其特徵在於：醇取代的Mo的氯化物或鹵氧化合物、含磷配體的Mo的氯化物或鹵氧化合物、含酚配體的Mo的氯化物或鹵氧化合物均在氮氣保護下，室溫反應製得，其中：
①醇取代的Mo的氯化物或鹵氧化合物中，醇與Mo的氯化物或鹵氧化物的摩爾比在0.5～4.0之間；
②含磷配體的Mo的氯化物或鹵氧化合物中，磷配體與Mo的氯化物或鹵氧化合物的摩爾比在1.0～4.0之間；
③含酚取代的Mo的氯化物或鹵氧化合物中，酚與Mo的氯化物或鹵氧化合物的摩爾比在1.0～4.0之間。
5.如權利要求3所述的共混膠，其特徵在於：有機鋁化合物為酚取代的烷基鋁，為Al（CnH2n-1）3，n＝1-6，優選三異丁基鋁；酚為甲酚、間甲酚的至少一種，其製備方法如下：按Al比酚的摩爾比為1-3，將酚滴加到氮氣保護氣氛中的烷基鋁中，所產生的氣體在真空系統中被吸收除去。
6.如權利要求3所述的共混膠，其特徵在於：所述Mo化合物為醇取代或膦配體取代的MoCl5或MoCl4或MoO2Br2或MoO2Cl2；醇為CnH2n-1OH，n＝1-10，優選6-10；膦配體為磷酸酯和亞磷酸酯的至少一種；酚配體為：2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚、2，4-二（正辛基硫亞甲基）-6-甲基苯酚、三壬基化苯基亞磷酸酯、四[β-（3'，5'）-二叔丁基-4'-羥基苯基]丙酸季戊四醇酯、β-（3，5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸十八碳醇酯、2，2'-亞甲基雙-（4-甲基-6-叔丁基苯酚）、2，6-二叔丁基對甲酚、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2，6-二-叔-丁基-4-（二甲基氨基甲基）苯酚的至少一種。
7.製備如權利要求1-6任一所述共混膠的方法，其特徵在於，包括如下步驟：
在溶有乙烯醋酸乙烯橡膠的膠液中，依次加入丁二烯單體和催化劑，在30-70℃溫度下反應3-10小時，反應結束後，用含防老劑的乙醇或者水析出，聚合物溶液經沉澱、洗滌、乾燥得到原位共混膠，反應體系中丁二烯的濃度為0.08-0.16克/毫升；
優選的是，所述的防老劑為一種或者幾種胺類防老劑，優選為2，6-二叔丁基對甲酚、2，2’-亞甲基雙（4-甲基-6-叔丁基苯酚）的至少一種。
8.一種採用如權利要求1-6任一所述共混膠的硫化膠，其特徵在於，配比如下：
配方種類 | 用量（份） |
HVBR | 100 |
硬脂酸 | 0.5-2 |
促進劑 | 2-3 |
氧化鎂 | 2-3 |
氧化鋅 | 3-5 |
炭黑 | 50-60 |
芳炷油 | 15 |
EVM | 20-40 |
9.採用如權利要求8所述硫化膠在阻尼材料中的套用。
10.一種基於如權利要求9所述套用的阻尼材料，其特徵在於：有效阻尼溫域的範圍大於30℃。
實施方式
實施例1：
在2L的反應釜中加入甲苯溶解的56克EVM橡膠膠液，此溶液中含有280的丁二烯（簡稱Bd）單體，單體濃度為140克/100毫升。按摩爾比為酚取代的三異丁基鋁（簡稱：Al）/磷酸酯改性的MoCl5（簡稱：Mo）＝20、Mo/Bd＝3×10比例加入的催化劑，在反應釜中60℃反應9小時，加入含防老劑的乙醇終止沉析產物，在60℃真空乾燥箱中反覆乾燥至恆重，得到HVBR/EVM原位共混膠。
對比例1：
稱取56克EVM橡膠和280克HVBR橡膠（對比例1），與在反應釜中合成的HVBR/EVM共混膠（實施例1）按照相同的條件在密煉機中進行密煉，依次加入生膠、小料、炭黑和操作油，排膠，然後在開煉機上加入硫磺和促進劑，薄通6次下片，得到混煉膠，然後硫化制樣。在動態機械分析儀（DMA）上分別測試原位共混和機械共混的阻尼性能。
原位共混製備的HVBR/EVM共混膠的斷面SEM照片如圖1所示：
從圖1中可以看出HVBR和EVM橡膠呈現出一種類似“海-島”結構。HVBR橡膠為連續相即海相，EVM為分散相即島相，平均尺寸為1納米左右，分散度高，均一性好。從而使兩相有較好的相容性，並使HVBR/EVM共混膠阻尼性能獲得改善。
從圖2中可以看出，相對於傳統機械共混對比例1，原位共混HVBR/EVM共混膠實施例1的相容性獲得明顯改進，阻尼性能獲得顯著改善：傳統機械共混HVBR/EVM共混膠（對比例1）的有效阻尼溫域（tanδ>0.3）被兩峰之間的阻尼峰底劃分為兩個溫度區間，阻尼性能較差；而對於原位共混HVBR/EVM共混膠（實施實例1），其有效阻尼溫域（tanδ>0.3）為6.7℃～40.73℃，阻尼性能獲得明顯改善。
表1原位共混與機械共混HVBR/EVM＝10/2共混膠力學性能表
試樣名稱 | 拉伸強度 （兆帕） | 斷裂伸長率 （%） | 100%定伸應力（兆帕） | 300%定伸應力（兆帕） | 撕裂強度 （千牛/米） |
對比例1機 械共混 HVBR/EVM =10/2 | 15.3 | 371 | 2.2 | 12.1 | 26.1 |
實施例1原 位共混 HVBR/EVM =10/2 | 14.1 | 261 | 3.2 | / | 32.7 |
表1為原位共混與機械共混HVBR/EVM＝10/2共混膠的力學性能對比，從表中可以看出與機械共混膠相比，原位共混膠的拉伸強度稍低，斷裂伸長率也較差，但是撕裂強度要高很多。
實施例2：
在2L的反應釜中加入甲苯溶解的84克EVM橡膠膠液，此溶液中含有280的丁二烯（簡稱Bd）單體，單體濃度為140克/100毫升。按照實施例1的方法製備原位共混樣品。
對比例2：
稱取84克EVM橡膠和280克HVBR橡膠（對比例2），與在反應釜中合成的HVBR/EVM共混膠（實施例2）按照相同的條件在密煉機中進行密煉，依次加入生膠、小料、炭黑和操作油，排膠，然後在開煉機上加入硫磺和促進劑，薄通6次下片，得到混煉膠，然後硫化制樣。在動態機械分析儀（DMA）上分別測試原位共混和機械共混的阻尼性能。
從圖3中可以看出，與傳統的機械共混HVBR/EVM＝10/3共混硫化膠（對比例2）相比，原位共混硫化膠（實施實例2）的兩損耗因子峰相互靠近，相容性提高。原位共混HVBR/EVM＝10/3共混膠與機械共混HVBR/EVM＝10/3共混膠的有效阻尼溫域（tanδ>0.3）雖然都被阻尼峰底劃分為兩個溫度區間，但是原位共混膠兩損耗因子峰有明顯靠近趨勢，說明阻尼性能獲得改善。
表2原位共混與機械共混HVBR/EVM＝10/3共混硫化膠力學性能表
試樣名稱 | 拉伸強度 （兆帕） | 斷裂伸長率 （%） | 100%定伸應力（兆帕） | 300%定伸應力（兆帕） | 撕裂強度 （千牛/米） |
對比例1機 械共混 HVBR/EVM =10/2 | 13.6 | 347 | 2.67 | 12.6 | 27.4 |
實施例1原 位共混 HVBR/EVM =10/2 | 14.7 | 342 | 2.72 | 14.8 | 26.5 |
表2為原位共混實施例2與機械共混對比例2HVBR/EVM＝10/3共混膠力學性能對比，從表中可以看出與機械共混膠相比，原位共混膠的拉伸強度、100％定伸應力和300％定伸應力稍高，撕裂強度接近。
實施例3：
在2L的反應釜中加入甲苯溶解的112克EVM橡膠膠液，此溶液中含有280的丁二烯（簡稱Bd）單體，單體濃度為140克/100毫升。Al/Mo＝25、Mo/Bd＝3×10比例加入的催化劑，按實施實例1的方法製備原位共混樣品。
對比例3：
稱取112克EVM橡膠和280克HVBR橡膠，與在反應釜中合成的HVBR/EVM共混膠按照相同的條件在密煉機中進行密煉，按照相同的條件在密煉機中進行密煉，依次加入生膠、小料、炭黑和操作油，排膠，然後在開煉機上加入硫磺和促進劑，薄通6次下片，得到混煉膠，然後硫化制樣。在動態機械分析儀（DMA）上分別測試原位共混和機械共混的阻尼性能。
從圖4中可以看出，原位共混HVBR/EVM＝10/4共混膠（實施例3）的損耗因子峰顯著靠近，相容性提高。原位共混HVBR/EVM＝10/4共混膠（對比例3）的有效阻尼溫域（tanδ>0.3）為-6.64℃～39.37℃，而機械共混HVBR/EVM共混膠的有效阻尼溫域（tanδ>0.3）為-16.3℃～10.85℃和20.73℃～40.07℃，呈現出具有明顯“谷底”的雙阻尼因子峰，說明原位共混條件下的阻尼性能獲得明顯改善。
表3原位共混與機械共混HVBR/EVM＝10/3共混膠力學性能表
試樣名稱 | 拉伸強度 （兆帕） | 斷裂伸長率（%） | 100%定伸應力 （兆帕） | 撕裂強度 （千牛/米） |
機械共混（對比例 3）HVBR/EVM-10/4 | 8.4 | 119 | 6.6 | 14.6 |
原位共混（實施例 3）HVBR/EVM=10/4 | 8.2 | 114 | 8.4 | 13.3 |
表3為原位共混與機械共混HVBR/EVM＝10/4共混膠力學性能對比，從表中可以看出原位共混膠與機械共混膠的力學性能基本相同。
榮譽表彰
2020年7月14日，《一種共混膠、其製備方法及在阻尼材料中的套用》獲得第二十一屆中國專利獎優秀獎。
