《一種三醋酸纖維素酯薄膜》是中國樂凱集團有限公司於2015年6月29日申請的發明專利，該專利的申請號為2015103715231，公布號為CN104910424A，授權公布日為2015年9月16日，發明人是王秋玲、杜彥飛、劉保軍、孫曉龍。
《一種三醋酸纖維素酯薄膜》主要組分按重量份數計為：三醋酸纖維素酯10份～30份，主溶劑50份～90份，助溶劑，5份～25份，增塑劑0.1份～2份，三醋酸纖維素酯中甲醇含量0.1%-2%。該發明通過選擇含有微量甲醇的三醋酸纖維素酯，使得製成的三醋酸纖維素酯薄膜的表觀晶點數量大大降低，光學特性極佳。
2019年9月29日，《一種三醋酸纖維素酯薄膜》獲2018年河北省專利獎二等獎。
基本介紹
- 中文名：一種三醋酸纖維素酯薄膜
- 公布號：CN104910424A
- 授權日：2015年9月16日
- 申請號：2015103715231
- 申請日：2015年6月29日
- 申請人：中國樂凱集團有限公司
- 地址：河北省保定市樂凱南大街6號
- 發明人：王秋玲、杜彥飛、劉保軍、孫曉龍
- Int.Cl.：C08L1/12（2006.01）、C08K5/05（2006.01）、C08K3/36（2006.01）
- 代理機構：石家莊冀科專利商標事務所有限公司
- 代理人：李羨民、郭紹華
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,有益效果,權利要求,實施方式,操作內容,實施案例,榮譽表彰,
專利背景
在近年來不斷普及的液晶顯示器各顯示裝置中，三醋酸纖維素酯薄膜由於具有優異的光學、物理特性，被廣泛套用於偏光片的支持體和保護膜。
三醋酸纖維素酯薄膜，以部分水解的三醋酸纖維素酯為原材料，用混合溶劑溶解來進行棉膠溶液的製備。製備好的棉膠溶液流延到連續運轉的不鏽鋼帶上，形成厚度均一的液膜，液膜經乾燥、剝離、切邊、壓花、收卷，得到三醋酸纖維素酯薄膜。
棉膠溶液的溶解質量優劣決定了三醋酸纖維素酯薄膜的表觀質量好壞。
原材料部分水解的三醋酸纖維素酯的生產工藝決定了原材料本身含有1%-3%的殘留水分，這部分殘留水分對於原材料三醋酸纖維素酯的溶解可以起到促進作用，然而水分會對最終成品膜-三醋酸纖維素酯膜-的表觀質量帶來極大的影響，尤其產生大量晶點弊病，進而影響其光學性能，所以需要找到一種消除殘留水分帶來晶點弊病的方法。
發明內容
專利目的
《一種三醋酸纖維素酯薄膜》要解決的技術問題是針對2015年6月前已有技術的不足，提供一種三醋酸纖維素酯薄膜，能夠消除晶點弊病，具有極佳的表觀性能、光學特性。
技術方案
《一種三醋酸纖維素酯薄膜》主要組分按重量份數計為：三醋酸纖維素酯10份～30份、主溶劑50份～90份、助溶劑5份～25份、增塑劑0.1份～2份、三醋酸纖維素酯中甲醇含量0.1%-2%。
所述主溶劑為丙酮、二氯甲烷或三氯甲烷中的一種或幾種。
所述助溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或乙酸乙酯中的一種或幾種。
所述增塑劑為磷酸三苯酯、磷酸-2-聯苯基二苯基酯、磷酸三（二甲苯酚）酯、間苯二酚四苯基二磷酸中的一種或幾種。
所述組分中中還含有0.01份～0.05份的粒子。
所述粒子的粒徑為0.1微米～1微米。
有益效果
《一種三醋酸纖維素酯薄膜》通過選擇含有微量甲醇的三醋酸纖維素酯，使得製成的三醋酸纖維素酯薄膜的表觀晶點數量大大降低，光學特性極佳。
權利要求
1.《一種三醋酸纖維素酯薄膜》主要組分按重量份數計為：三醋酸纖維素酯10份～30份、主溶劑50份～90份、助溶劑5份～25份、增塑劑0.1份～2份、三醋酸纖維素酯中甲醇含量0.1%-2%。
2.根據權利要求1所述三醋酸纖維素酯薄膜，其特徵是，所述主溶劑為丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷中的一種或幾種。
3.根據權利要求2所述三醋酸纖維素酯薄膜，其特徵是，所述助溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯中的一種或幾種。
4.根據權利要求3所述三醋酸纖維素酯薄膜，其特徵是，所述增塑劑為磷酸三苯酯、磷酸-2-聯苯基二苯基酯、磷酸三（二甲苯酚）酯、間苯二酚四苯基二磷酸中的一種或幾種。
5.根據權利要求4所述三醋酸纖維素酯薄膜，其特徵是，所述組分中還含有0.01份～0.05份的粒子。
6.根據權利要求5所述三醋酸纖維素酯薄膜，其特徵是，所述粒子為二氧化矽或二氧化矽的衍生物、氧化鈦、氧化鋯中的一種或幾種。
7.根據權利要求6所述三醋酸纖維素酯薄膜，其特徵是，所述粒子的粒徑為0.1微米～1微米。
實施方式
操作內容
《一種三醋酸纖維素酯薄膜》的三醋酸纖維素酯膜通過下述方法製備：
1、三醋酸纖維素酯的烘乾處理
含水率1%-3%的原材料三醋酸纖維素酯，在風溫50-130℃下進行加熱烘乾，處理後的三醋酸纖維素酯烘乾至恆重。
2、三醋酸纖維素酯的甲醇回濕
使經過工序1處理的三醋酸纖維素酯進入甲醇蒸汽中，將工序1中處理後的三醋酸纖維素酯在甲醇蒸汽中進行回濕處理，使處理後的三醋酸纖維素酯甲醇含量達到0.1-2%重量比。
3、三醋酸纖維素酯的溶解
將經過工序2處理後的三醋酸纖維素酯加入含有主溶劑、助溶劑及增塑劑的混合溶液中充分溶解，製成均一的棉膠溶液。
4、粒子的添加
將工序3製備的棉膠溶液進行過濾，將粒子加入到經過過濾後的均一棉膠溶液中進行混合。
5、三醋酸纖維素膜的流延成型
工序4製得的棉膠溶液經過脫泡處理，經流延嘴流延在連續運轉的不鏽鋼帶上，形成厚度均一的液膜，液膜經乾燥、剝離、切邊、壓花、收卷，得到三醋酸纖維素酯薄膜。
實施案例
實施例1
三醋酸纖維素酯5千克、三醋酸纖維素酯中甲醇含量0.1%、主溶劑45千克、助溶劑5千克、增塑劑0.25千克、粒子（粒徑0.8微米）0.005千克。
將5千克烘乾的三醋酸纖維素酯經甲醇蒸汽回濕，使其中甲醇含量達到0.1%，將處理後的三醋酸纖維素酯加入到含有主溶劑45千克，助溶劑5千克，增塑劑0.25千克的混合溶劑中進行充分溶解，溶解時間5小時，製備得到均一的棉膠溶液，棉膠溶液經過多次過濾後，與平均粒徑0.8微米，0.005千克的粒子進行混合，後經脫泡處理，經流延嘴流延在連續運轉的不鏽鋼帶上，形成厚度均一的液膜，液膜經乾燥、剝離、切邊、壓花、收卷，得到《一種三醋酸纖維素酯薄膜》提供的三醋酸纖維素酯薄膜。棉膠溶液性能及三醋酸纖維素酯薄膜性能測試見表1。
實施例2
三醋酸纖維素酯15千克、三醋酸纖維素酯中甲醇含量0.5%、主溶劑25千克、助溶劑12.5千克、增塑劑0.05千克、粒子（粒徑0.1微米）0.025千克。
將15千克烘乾的三醋酸纖維素酯經甲醇蒸汽回濕，使其中甲醇含量達到0.5%，將處理後的三醋酸纖維素酯加入到含有主溶劑25千克，助溶劑12.5千克，增塑劑0.05千克的混合溶劑中進行充分溶解，溶解時間5小時，製備得到均一的棉膠溶液，棉膠溶液經過多次過濾後，與平均粒徑0.1微米，0.025千克的粒子進行混合，後經脫泡處理，經流延嘴流延在連續運轉的不鏽鋼帶上，形成厚度均一的液膜，液膜經乾燥、剝離、切邊、壓花、收卷，得到《一種三醋酸纖維素酯薄膜》提供的三醋酸纖維素酯薄膜。棉膠溶液性能及三醋酸纖維素酯薄膜性能測試見表1。
實施例3
三醋酸纖維素酯10千克、三醋酸纖維素酯中甲醇含量1%、主溶劑35千克、助溶劑5千克、增塑劑0.5千克、粒子（粒徑1微米）0.01千克。
將10千克烘乾的三醋酸纖維素酯經甲醇蒸汽回濕，使其中甲醇含量達到1%，將處理後的三醋酸纖維素酯加入到含有主溶劑35千克，助溶劑5千克，增塑劑0.5千克的混合溶劑中進行充分溶解，溶解時間5小時，製備得到均一的棉膠溶液，棉膠溶液經過多次過濾後，與平均粒徑1微米，0.01千克的粒子進行混合，後經脫泡處理，經流延嘴流延在連續運轉的不鏽鋼帶上，形成厚度均一的液膜，液膜經乾燥、剝離、切邊、壓花、收卷，得到《一種三醋酸纖維素酯薄膜》提供的三醋酸纖維素酯薄膜。棉膠溶液性能及三醋酸纖維素酯薄膜性能測試見表1。
實施例4
三醋酸纖維素酯15千克、三醋酸纖維素酯中甲醇含量1.5%、主溶劑40千克、助溶劑2.5千克、增塑劑0.75千克。
將15千克烘乾的三醋酸纖維素酯經甲醇蒸汽回濕，使其中甲醇含量達到1.5%，將處理後的三醋酸纖維素酯加入到含有主溶劑40千克，助溶劑2.5千克，增塑劑0.75千克的混合溶劑中進行充分溶解，溶解時間5小時，製備得到均一的棉膠溶液，棉膠溶液經過多次過濾後，經脫泡處理，經流延嘴流延在連續運轉的不鏽鋼帶上，形成厚度均一的液膜，液膜經乾燥、剝離、切邊、壓花、收卷，得到《一種三醋酸纖維素酯薄膜》提供的三醋酸纖維素酯薄膜。棉膠溶液性能及三醋酸纖維素酯薄膜性能測試見表1。
實施例5
三醋酸纖維素酯10千克、三醋酸纖維素酯中甲醇含量2%、主溶劑35千克、助溶劑5千克、增塑劑1千克、粒子（粒徑0.6微米）0.02千克。
將10千克烘乾的三醋酸纖維素酯經甲醇蒸汽回濕，使其中甲醇含量達到2%，將處理後的三醋酸纖維素酯加入到含有主溶劑35千克，助溶劑5千克，增塑劑1千克的混合溶劑中進行充分溶解，溶解時間5小時，製備得到均一的棉膠溶液，棉膠溶液經過多次過濾後，與平均粒徑0.6微米，0.02千克的粒子進行混合，後經脫泡處理，經流延嘴流延在連續運轉的不鏽鋼帶上，形成厚度均一的液膜，液膜經乾燥、剝離、切邊、壓花、收卷，得到《一種三醋酸纖維素酯薄膜》提供的三醋酸纖維素酯薄膜。棉膠溶液性能及三醋酸纖維素酯薄膜性能測試見表1。
對比例1
三醋酸纖維素酯10千克、三醋酸纖維素酯中含水量2%、三醋酸纖維素酯中甲醇含量0、主溶劑35千克、助溶劑5千克、增塑劑0.25千克、粒子（粒徑0.4微米）0.01千克。
將10千克含水量為2%的三醋酸纖維素酯加入到含有主溶劑35千克，助溶劑5千克，增塑劑0.25千克的混合溶劑中進行充分溶解，溶解時間5小時，製備得到均一的棉膠溶液，棉膠溶液經過多次過濾後，與平均粒徑0.4微米，0.01千克的粒子進行混合，後經脫泡處理，經流延嘴流延在連續運轉的不鏽鋼帶上，形成厚度均一的液膜，液膜經乾燥、剝離、切邊、壓花、收卷，得到《一種三醋酸纖維素酯薄膜》提供的三醋酸纖維素酯薄膜。棉膠溶液性能及三醋酸纖維素酯薄膜性能測試見表1。
對比例2
三醋酸纖維素酯15千克、三醋酸纖維素酯中甲醇含量0千克、主溶劑30千克、助溶劑5千克、增塑劑0.25千克、粒子（粒徑0.6微米）0.005千克。
將15千克烘乾的三醋酸纖維素酯加入到含有主溶劑30千克，助溶劑5千克，增塑劑0.25千克的混合溶劑中進行充分溶解，溶解時間5小時，製備得到均一的棉膠溶液，棉膠溶液經過多次過濾後，與平均粒徑0.6微米，0.005千克的粒子進行混合，後經脫泡處理，經流延嘴流延在連續運轉的不鏽鋼帶上，形成厚度均一的液膜，液膜經乾燥、剝離、切邊、壓花、收卷，得到《一種三醋酸纖維素酯薄膜》提供的三醋酸纖維素酯薄膜。棉膠溶液性能及三醋酸纖維素酯薄膜性能測試見表1。
評價方法
棉膠溶液性能測試：用底部帶孔的不鏽鋼杯取棉膠液一杯，加蓋後除泡完畢時，揭下杯底部的膠帶，下接一粘度管，隨著棉膠液的流出，計數100毫升棉膠內所含不溶顆粒的數目。記錄為棉膠質量（凝膠點數量/100毫升）。
三醋酸纖維素酯薄膜性能測試：隨機取全幅寬片基1平方米，用10厘米*10厘米標尺隨機畫出5個區間，分別計數數出這5個區間內晶點數量，進行加和平均，折算成1平方米內的晶點數量（個/平方米）。
透光率，霧度測試：用霧度計測試單層片基透過率及霧度值。
/ | 棉膠質量（凝膠點數量100毫升） | 薄膜性能 | |
晶點數量（個/平方米） | 透過率%/霧度% | ||
實施例1 | 12 | 28 | 92/0.02 |
實施例2 | 10 | 27 | 92.4/0.02 |
實施例3 | 7 | 24 | 92.6/0.01 |
實施例4 | 8 | 27 | 92.9/0.01 |
實施例5 | 8 | 26 | 92.8/0.01 |
對比例1 | 96 | 1211 | 90.7/0.05 |
對比例2 | 82 | 1126 | 91/0.05 |
榮譽表彰
2019年9月29日，《一種三醋酸纖維素酯薄膜》獲2018年河北省專利獎二等獎。
